激光烧结快速成型技术集成了CAD技术、激光技术和材料技术等现代科技成果,是先进制造技术的重要组成部分。原先由于通过该技术制作的原型件力学能比较差,所以一直停留在快速成型(RP)的领域,近几年在材料技术上的飞速发展使得激光烧结快速成型技术已进入快速制造(RM)领域,如用尼龙材料通过激光烧结成型方法来制造助听器材、F1方程式赛车零部件和口腔外科上颌面等。
本文采用溶剂沉析法自行合成聚酰胺粉末作为复合尼龙粉末的基材,以物理共混的方式对基料进行改性,制备出适合于选择性激光烧结用高性能复合尼龙粉末,并进行了激光烧结实验和性能考核。在此基础上成功制作了砂型铸造用尼龙芯盒,并达到使用要求。
1实验方法
1.1复合尼龙粉的制备与激光烧结
(1)将一定质量比的较高温度的11-CUA加氢产物(混合液,含12-ADA,自制)与结晶介质(混合溶剂,也可采用来自粗品12-ADA重结晶的母液)混合,使12-ADA的含量在3%~6%,冷却至0~ 30℃进行初次结晶,然后过滤晶浆,得到湿晶体及 结晶母液,湿晶体干燥后得到粗品12-ADA。
(2)以乙醇(工业级,95%)为主溶剂,辅以其它助溶剂、助剂,在密封不锈钢釜中将粗品12-A- DA油浴加热至120~180℃,保温1~2h后,剧烈 搅拌快速冷却。通过真空抽滤和减压回收,对已冷却的粉末沉析液进行固-液分离。所得固态物为尼龙12粉末的聚集体。
(3)对尼龙12粉末筛分(过160目筛),添加光吸收剂、流动剂、偶联剂、无机填料(玻璃微珠为主)等助剂在高速混合机中混合均匀,再次过筛,得到最终粉末平均粒径在35~40μm之间。
(4)采用正交实验方法对改性后的PA12粉末进行激光烧结工艺试验研究。根据对烧结成型性能主要影响因素的分析,选取表1所示的四因素三水平进行L9(34)正交实验(表2)。在不同工艺参数组合下将复合尼龙粉末烧结成标准拉伸试样和弯曲试样(试样尺寸符合GB/T1040-1992),再在PDL-5000N电子拉力实验机上测试其拉伸及弯曲性能,并用游标卡尺测量各试样尺寸精度,比较在不同工艺参数组合下试样的强度和精度,以确定最优工艺参数。
1.2尼龙芯盒激光烧结工艺实验
砂型铸造用尼龙芯盒三维模型采用PRO-E进行设计,并将最终设计数据转换为激光烧结成型机能够识别的STL格式,然后用MagicRp进行分层切片处理,在北京北方恒利有限公司450× 450点扫描快速成型机上采用最优工艺参数进行 激光烧结。结束后设置冷却曲线,逐步降温。降到室温后取出,清粉。
1.3尼龙芯盒后处理
由于快速成型的加工特点,在烧结原型表面会出现层状台阶,极大的影响成型件表面的光洁度。后处理工艺能大幅提高表面光洁度。目前常用方法是先浸渗树脂然后抛光打磨,即将成型件浸入配置好固化剂的环氧树脂中,经充分浸渗,树脂通过毛细作用力渗入零件内部,然后在空气中固化晾干,再对其表面进行适当地抛光打磨。
2结果与讨论
2.1复合尼龙粉SEM分析
图1为改性后复合尼龙粉末SEM照片。改 性后复合尼龙粉末形状规则,大多呈椭圆形和圆形,和玻璃珠级配合适。从图中可看出,大量填料和其他助剂不规则分布在大颗粒的尼龙粉周围。 其中从几微米到几十微米尺寸不等的圆球状实心玻璃微珠很好的对不规则空隙进行了填充。
2.2最佳烧结工艺参数及力学性能
通过正交实验,得到最佳烧结工艺为:激光功率13W,预热温度85℃,扫描速度1300mm/s,铺粉厚度0.15mm。在该工艺参数条件下烧结试样的力学性能为:拉伸强度44MPa,弯曲强度10 MPa,伸长率7%。 图2为在最佳激光烧结工艺参数下制作的烧结件断面SEM照片。可看出,经过激光烧结后并没有发现大面积结晶和裂纹。烧结件内部结构比较致密,但并没有引起烧结件严重收缩。从图2(a)中可清晰看出,烧结层间结合比较好,0.15mm的铺粉层厚刚好使激光能量透过,与下一层形成连接。从图2(b)中可看出,层内粉末熔化比较彻底,烧结体是由以尼龙12为主体的晶相和以无机填料为主体的“玻璃相”互混形成,所以即使在单一方向上粉末的线性收缩也是非常有限的。
图3是实验号为4的制件断口微观形貌。可看出,大块的不规则整体部分是粉末熔化后的自然状态,分散颗粒状为未熔化或部分熔化的粉末颗粒,此外在层间还有较大的空隙。这表明烧结提供的能量并不能够使层间和层内粉末完全熔化。这种结构导致烧结件致密性差,力学性能低。这是由于4号实验铺粉厚度达到0.2mm,在铺粉过程中单层 密度下降。对于4号实验,激光功率小而铺粉层厚度大,所以烧结过程能量输入小和铺粉密度低正是导致4号制件密度低力学性能差的原因。
图4为实验号为9的制件断口微观形貌。可看出,由于激光功率大,而铺粉厚度小,导致过烧。粉末烧结后非常致密。正是这种致密导致了烧结后发生了很大的体积收缩,并且由于尼龙属于晶态材料(结晶度达到50%~60%),从熔体到固体存在结晶相变,大分子链部分形成有序排列,链间的空隙减少,同时伴随着较大的体积收缩,固化过程与结晶化两方面的原因再加上表面张力的作用,使无压的表面发生严重的翘曲变形,这种变形量在数层叠加后变的非常大,最终导致翘曲部分的高度大于铺粉轴的水平高度,烧结件被铺粉轴推移,烧结过程无法继续进行。
2.3芯盒浸树脂后处理效果
图5是经过环氧树脂固化体系处理后的成型 件断面形貌。可看出,树脂通过毛细管作用浸入烧结件内部,填充了层间空隙,成型件表面和内部致密度均得到很大改善,成型件的力学性能也得到了提高。同时,表面树脂涂层还可以使尼龙制件避免因吸水而引起的尺寸变化和力学性能降低。 经过抛光打磨的尼龙芯盒如图6所示,内外表面粗糙度均可达Ra3μm,其内腔尺寸偏差控制在±0.2mm范围内,完全满足设计要求。上下模配合严密,如图5(b)所示。利用该芯盒采用PEPSET树脂自硬砂打制砂芯,检验芯盒的使用性能,结果表明,尼龙芯盒具有起模性好,不易变形,表面光洁,重量轻,耐磨耐蚀,芯子主要尺寸符合要求。
3结论
(1)所制备的适合于选择性激光烧结成型技 术的复合尼龙粉末材料,其铺粉性能良好,在最佳激光烧结工艺条件下收缩变形小。
(2)通过正交实验,得到复合尼龙粉激光烧结成型的最优工艺参数为:激光功率13W,预热温度85℃,扫描速度1300mm/s,铺粉厚度0.15mm。
(3)尼龙原型件经过浸渗树脂结合抛光打磨的后处理工艺,表面光洁度显著提高,加工芯盒的 精度满足使用要求。该芯盒加工周期为5天,比传统加工方法周期短一个月。
(4)所加工尼龙芯盒具有强度高、在潮湿环境下不变形的特点。
编辑:南极熊
作者:王建宏,白培康 (中北大学材料科学与工程学院)
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