固相含量对陶瓷浆料固化厚度和过固化现象的影响

供稿人:刘小栋 连芩

光固化陶瓷浆料由陶瓷颗粒分散在光敏树脂中组成，光敏树脂的作用是促进陶瓷浆料的光聚合反应。陶瓷浆料光固化性能的影响因素众多，包括光引发剂的浓度、单体的动力学参数、陶瓷颗粒与光敏树脂的折射率差异、投射深度以及固相含量等。氧化锆陶瓷的折射率比氧化铝陶瓷的折射率高20%~27%，与光敏树脂的折射率存在较大的差异，这使得光在射入时会发生严重的边缘散射效应，影响陶瓷成形件的固化厚度和成形精度。韩国全南国立大学Kyoung-Jun Jang团队采用DLP光固化工艺成形了不同固相含量的氧化锆陶瓷浆料，并对不同固相含量的陶瓷浆料固化厚度和过固化现象进行了评估。

实验中配制了固相含量分别为48vol%、50vol%、52vol%、54vol%、56vol%、58vol%的氧化锆陶瓷浆料，浆料中采用的原材料及物理性能如下表1所示。采用DLP光固化3D打印机（Meg Printer, Megagen, Korea）打印不同固相含量的陶瓷浆料，设置光功率密度为30mW/cm2，分层厚度为25μm，曝光时间为1s-30s内变化。

表1 原材料组成成分及物理性能

实验测试了在不同曝光时间下，不同固相含量氧化锆陶瓷浆料的固化厚度。过固化测试模型为孔径为250μm的多孔板，如图1（b）所示，采用光学显微镜和Imagej软件测量不同固相含量陶瓷浆料成形的多孔板的直径尺寸，设定过固化值为成形件直径尺寸与其CAD模型直径尺寸之差。

图1 氧化锆成形件（a）固化厚度（b）几何过固化

研究发现固化厚度随着固相含量的增大而逐渐减小，随着曝光时间的增加而增大，例如，48vol%固相含量的浆料，曝光1s时固化厚度为53.98μm，曝光30s时，固化厚度为190.24μm，固相含量为58vol%时，曝光1s固化厚度为47.35μm，曝光30s时，固化厚度为99.28μm。而且由于氧化锆陶瓷颗粒与预混液树脂的折射率存在差异，使得紫外光照射陶瓷浆料时光发生散射引起边缘散射效应，从而导致产生过固化现象，降低了成形件的尺寸精度，而且固相含量越高，过固化现象越明显，例如，固相含量为48vol%时，过固化程度为28.55%，固相含量为58vol%，过固化程度达到了36.94%。

参考文献：
Kyoung-Jun Jang, Jin-Ho Kang,Kumaresan Sakthiabirami.et al. Evaluation of Cure Depth and Geometrical Overgrowth Depending on Zirconia Volume Fraction Using Digital Light Processing[J].Journal of Nanoscience and Nanotechnology.1;19(4):2154-2157.

供稿人:刘小栋 连芩
供稿单位：机械制造系统工程国家重点实验室