北工大激光院采用3D打印技术成功制备具有微结构的高温传感光纤

来源：3D打印技术参考，由郑保罗供稿。

近日，北京工业大学材制学部激光工程研究院王璞教授课题组使用DLP 3D打印工艺结合溶液掺杂技术制备了稀土掺杂石英微结构光纤，并成功将其应用于高温光纤传感领域。该工作为3D打印石英技术开拓了又一新的应用落脚点，有助于推动3D打印掺杂石英光纤的进一步发展，未来该技术有望被广泛应用于各类稀土掺杂光纤激光器、光纤放大器等领域。

稀土掺杂微结构石英光纤被广泛地应用于军事国防、通讯传输、探测传感等诸多领域，该光纤在实际制备过程中，通常面临两大核心技术：稀土掺杂石英光纤预制棒制备技术和微结构光纤制备技术。

3D打印技术克服传统光纤预制棒制造困难

在稀土掺杂石英光纤预制棒制备方面，石英基质具有良好的化学稳定性、优良的机械特性、较高的损伤阈值等特点，在工程应用和科学研究方面备受关注与青睐，但石英材料在实际制备过程中，通常面临较高的软化温度、较大的粘度、稀土溶解度有限、加工成型困难等问题。目前被广泛使用、最成熟的稀土掺杂预制棒制备方法为改进的化学汽相淀积法，如图1所示。该技术需要高纯沉积气源、大型旋转高温设备（~2000 ℃），同时还面临较大的疏松体孔径（~2μm，不利于稀土离子的均匀分布），复杂的制备工艺、高昂的生产成本、有害气体与环境污染等问题。

图1 MCVD装置原理图

针对上述稀土掺杂预制棒在制备过程中所面临的问题，王璞教授课题组利用3D打印光固化纳米复合浆料来制备稀土掺杂光纤预制棒，如图2所示，其具有室温成型（25 ℃），易于成型且表面光滑（全程无需任何机械加工），纳米多孔结构（~50 nm，有利于稀土离子的吸附与均匀分散），较低的烧结温度（1300 ℃），极低的制备成本等优点。

图2 基于3D打印光固化纳米复合材料的稀土掺杂预制棒制备原理图

经固化、脱脂、掺杂、烧结等工艺步骤，得到透明、表面光滑、无定型的掺镱（Yb）石英玻璃芯棒，在976 nm和1040 nm处表现出了良好的Yb荧光特征峰，该玻璃中Yb离子的荧光寿命约为0.74 ms，如图3所示。

图3 (a)Yb掺杂石英芯棒，(b)掺杂芯棒XRD检测图，(c)Yb掺杂石英芯棒荧光光谱图，(d)Yb离子荧光寿命

3D打印制备光纤微结构

在微结构光纤制备方面，通常采用手动堆积-牵拉法、挤压法、超声钻孔法等，如图4所示。针对石英微结构光纤，目前使用最广泛的是手动堆积牵拉技术，其具有精度高、长度长等优点，但在实际制备过程中，面临堆积形状结构受限、手动堆积加工、反复牵拉等问题；挤压法通常采用大型挤压塔，对玻璃原棒进行挤压，由于挤压模具耐热温度的限制，挤压法通常只适用于低软化温度（＜1000 ℃）的多组分玻璃，针对石英基材料无法进行直接挤压，且所能制备的结构相对单一；超声钻孔法无法避免大型超声钻孔机，且面临加工时间长，玻璃体易破碎等问题。

图4 微结构光纤制备方法 (a)堆积-牵拉法(b)正向挤压法(c)超声钻孔法

针对上述传统微结构光纤加工制备所面临的问题，该课题组采用DLP 3D打印技术制备了空气-石英结构包层，如图5所示。3D打印技术在制备复杂、任意结构方面具有明显优势，且制备过程中无需大型特殊设备，同时DLP 3D打印纳米复合浆料技术，可在较低烧结温度（~1300 ℃）下实现石英玻璃结构的制备。

图5 基于DLP 3D打印技术的空气-石英包层结构制备原理图

经过与掺杂石英芯棒类似的热处理工艺，得到空气-石英包层结构，与商用的熔融石英玻璃进行对比发现，拉曼光谱与X射线光电子能谱检测表现出良好的一致性，证明3D打印石英玻璃可进一步应用于光学元器件的制备。

Yb掺杂石英微结构光纤

将Yb掺杂的石英玻璃芯棒与空气-石英包层进行简单的手动装配，结合光纤拉制技术，将直径1.5 cm左右的微结构石英光纤预制棒拉至百微米量级，如图6所示。与传统微结构光纤拉制技术相比，3D打印石英光纤在拉制过程中未充入任何气体，通过拉制温度、玻璃粘度控制尽可能保持原有石英结构，所得光纤直径与头发丝类似。所得光纤折射率与传统方法制备的石英光纤保持良好的一致，吸收光谱检测显示出标准的Yb离子特征峰，但目前该光纤传输损耗较大，有待进一步优化。

图6 基于DLP 3D打印技术的稀土掺杂微结构石英光纤制备流程图

光纤高温传感

将所得到的Yb掺杂微结构石英光纤进行高温传感应用实验，当温度不断升高时，荧光光谱呈现出周期性变化，利用920nm和1080nm处的荧光强度比，可实现高温光纤传感，其对数荧光强度比与温度倒数拟合曲线呈现出几乎完美的线性分布，探测灵敏度与普通商用光纤基本一致，处于正常范围内。

END

目前该光纤面临背景损耗过大，进一步研究表明损耗主要源于玻璃内部缺陷与空气孔结构的塌陷，未来需进一步优化制备过程中的烧结工艺和真空度，以降低该光纤预制棒中所含杂质与气泡，同时可进一步优化拉制工艺，以弱化空气孔结构的塌陷趋势，从而进一步减低传输（泄露）损耗。

该工作将3D打印石英技术成功地应用用于稀土掺杂微结构石英光纤的制备，并将所制备的光纤成功应用于高温光纤传感，推动了3D打印石英技术的实用性发展，同时为稀土掺杂微结构石英光纤的制备提供了新的途径，未来该技术有望进一步应用于光纤激光器、放大器等领域。

郑保罗，博士，北京工业大学激光工程研究院，从事稀土掺杂石英玻璃/光纤预制棒、3D打印微结构光纤，增益光纤，光纤激光器等方面的研究。

王璞教授，主要研究领域包括新型高功率超短脉冲光纤激光器、光纤放大器的研制及其应用；新型高功率连续/纳秒脉冲光纤激光器、光纤放大器的研制及其应用；新型光纤光学功能性器件的研制; 高峰值功率激光脉冲的非线性转换等，在高功率光纤激光器、高功率光纤超荧光源等研究方向取得数项国际领先的研究成果并掌握了其部分核心/关键技术。