顶刊《Acta Mater》：SLM In718合金在25和600°C时的无凹口疲劳

来源：江苏激光联盟

导读：本文为大家介绍顶刊《Acta Materialia》上发表的最新进展，激光铺粉增材制造（SLM）In718合金在25和600°C时的无凹口疲劳性能。


对于使用粉末作为原材料的增材制造(AM)合金来说，孔隙率是一个非常重要的问题，它严重的影响着疲劳性能。由于这些合金中的微观组织通常也是独特的，因此，对于AM合金在工业中的成功应用，必须详细了解源自孔隙的疲劳裂纹和微观组织特征之间的相互作用。考虑到这一点，在室温(RT)和600°c下研究了采用激光束粉末床熔化(LB-PBF)工艺生产的Inconel 718合金的微观结构和机械性能。重点是采用旋转弯曲疲劳试验评估高周疲劳行为，以及未完全熔合的气孔(LOFs)对疲劳性能的影响。实验结果表明，600°C下的无缺口疲劳强度比室温下的低23%。这是由于600°C下的加工硬化率较低，这有利于在有利定位和定向的LOFs处产生裂纹。然而，对于高于疲劳强度的应力振幅(σa),在600°C下进行疲劳试验的试样裂纹尖端区域的动态再结晶延迟了短疲劳裂纹(SFC),并导致与室温下相比显著更高的疲劳寿命。结果表明，与室温相比，在600°C时，LB-PBF诱发的显微组织特征(如高位错密度的凝固胞)可有效阻止SFC的生长。这些结果进一步强调了尤其是在高温下的增材制造的合金的独特显微组织特征在抗疲劳性方面的作用。

图0 成果的graphic abstract

1.背景介绍
虽然结构合金的增材制造(AM)使用诸如激光束粉末床熔化(LB-PBF)的方法进行制造，从加工和机械性能的角度提供了诸多的优点，但是加工引起的孔隙、表面粗糙度和制造部件中的残余应力的存在使得它们在循环载荷条件下的性能通常不如锻造合金。由于疲劳驱动断裂是结构承载部件故障背后的常见原因，因此需要详细了解独特的微观结构特征如何影响AM合金的抗疲劳性是至关重要的。这种知识可以反过来用于设计具有高抗疲劳性的AM部件。Inconel 718是在AM背景下广泛研究的高温合金。LB-PBF Inconel 718的疲劳强度(σf)可能比其常规制造的(CM)锻造合金低50%(或更多)。此外，由于未熔化区域的特定取向或相对于打印方向缺乏熔化(LOF)孔，疲劳强度也可能是取向相关的。通过打印部件的无缺口高周疲劳(HCF)测试获得的应力-寿命(S-N)曲线中相对较高的分散性表明，在这种载荷条件下缺乏可靠的设计数据。最近进行了大量的研究，以了解孔的尺寸、形状和位置对AM零件疲劳寿命的影响。虽然这增强了疲劳寿命预测能力的可信度，但对提高疲劳寿命的可能性的探索相对较少。制造的LB-PBF Inconel 718被均匀化/固溶化和时效硬化(以沉淀γ’/γ”强化相)以赋予高拉伸强度和疲劳强度。此外，还经常建议在1160°C以上的温度下对合金进行热等静压(HIPing),以消除孔隙。这种后处理程序已经显示出改善了LB-PBF铬镍铁合金718的强度和延展性.然而，已经观察到，完全沉淀或热等静压的LB-PBF铬镍铁合金718的疲劳性能没有显著提高，即疲劳强度保持在300–350兆帕。虽然裂纹开始可能是轻微的，由于孔隙率降低而被抑制，它们也可以从粗颗粒开始，这些粗颗粒在溶解、均质化或热等静压处理过程中生长至异常尺寸。此外，打印零件中存在的夹杂物通过热处理或热等静压处理很难被溶解。这限制了LB-PBF Inconel718合金获得接近锻造对应物的疲劳强度的潜力。特别是高温下疲劳强度显著降低，这是因为在这些温度下对裂纹萌生和扩展的抵抗力降低。

图０－１上图：不同条件下得到的IN７１８的组织：(a-c) SEM照片和 (a’-c’) 在同一区域的都的IPF 图.

下图： (a, e) IPF和 (b, f) 相应的SEM图。模拟的热流方向在熔池底部周围：　 (c) CLM 和 (g) SCM 且 (d, h)表示的为熔池形成的示意图。

在疲劳裂纹很容易产生的情况下(例如，由于孔隙的存在)，提高疲劳寿命的一种可能方法是利用微观结构成分(例如晶界或第二相)来抑制或阻止短疲劳裂纹(SFC)的生长。例如，已经表明晶粒细化会导致疲劳强度显著上升。此外，报道了直接激光金属烧结(DMLS)样品中疲劳强度的显著各向异性。这可能是由于为SFC的生长提供不同的阻力。即使在高温下，显微组织成分在提高抗疲劳性方面的作用也很少被最近发表的论文所提及。例如，在650℃时，DED Inconel 718的抗HCF性能提高，这是由于沿晶胞边界存在的Laves相阻碍了SFC的生长。此外，在室温和高温下，裂纹在大角度晶界附近的分支也会阻碍SFC的生长。
为了设计出提高抗疲劳性的损伤容限设计策略，理解SFC和AM材料微结构之间的相互作用是必不可少的。更重要的是，需要根据疲劳裂纹产生的机理和不同环境条件下微观结构成分对SFC生长的阻力来设计一种整体方法。考虑到这个广泛的目标，本研究对室温(RT)和600°C下LB-PBF Inconel718的无缺口疲劳性能和疲劳裂纹萌生及扩展机制进行了研究。阐明了SFC与已有微观结构的相互作用以及裂纹闭合机制对高温下高性能疲劳寿命的影响。因为大多数应用将在热处理条件下使用IN718，所以本研究中产生的知识可以为解释热处理的LB-PBFIN718中相当复杂的微观结构-疲劳裂纹相互作用和损伤累积奠定基础。

图０－２SLM制备的IN718 合金的EBSD 极图：分别为： (a) γ, (b) γ' 和 (c) γ" 。

2.结果
2.1沉积态的显微结构
沉积态条件下的试样具有0.45±0.1%的相对孔隙率(通过阿基米德原理测量)。其中一个孔隙的典型图像如图图1a。如果熔池结构为热传导模式，通常会形成这种零星的未熔合(LOF)气孔。图1b显示了垂直于建造方向(PBD)的平面截取的光学显微照片，其中晶粒从间距为120微米，类似于扫描间距。蚀刻显示在两条正交熔池轨迹的相交处有几个对比较暗的颗粒。图1c中显示的PBD平面的IPF图显示了在熔池边界附近具有等轴晶的优先<100>织构。样品中的平均晶粒尺寸估计为15±10μm。约45%的晶界为小角度晶界(LAGB)。TEM图像显示在图1d显示高熔点元素的偏析和沿晶胞边界尺寸为170±25nm的分散Laves相。凝固胞状结构的平均尺寸为0.69±0.16微米。

图1 SLM制备的IN718合金典型的金相何SEM照片： (a) 未熔合的气孔； (b) 熔池的边界； (c) 经理方位图； (d)胞状边界由Laves相何位错所组成  

图2a是通过XRMCT获得的大块样品中的3D分布，显示孔隙度分布的典型图像。图2b显示了孔的尺寸分布及其纵横比(λ),纵横比定义为最小(2a)椭球直径与最大(2c)椭球直径之比。对于大多数孔隙，2c介于8.1和80微米之间，λ为0.7–0.9。孔径大于80微米具有导致λ<0.5的不规则形态，表明它们是LOF孔隙，与图1a中显示的相似。2c>100微米的孔隙例如图2中的a和b可能对疲劳寿命至关重要。

图2  (a) 重构的Ｘ－CT图像，现实SLM制备的IN７１８合金得到的气孔在三维空间的分布； (b)主要气孔直径的气孔纵横比（aspect ratio）的变化　

２.2.室温和600℃下的拉伸性能
本节讨论了温度对沉积态试样应力应变行为的影响。从工程应力应变响应中提取的0.2%屈服强度(σy)、极限抗拉强度(σu)和断裂伸长率(ef)的平均值列于表格中。RT和HT中的拉伸工程应力与应变响应比较如图3a.以下是关于高温对准静态拉伸性能影响的一些观察结果。(I)当温度从室温升高到600°C时，E和σy分别略微降低6.8%和2%。(ii)σu在600°C时降低了75MPa，表明高温下的塑性行为略有不同。(iii)高温下的应力-应变响应包含锯齿，这是在相对较慢的应变速率下发生的PLC效应的特征；对于铬镍铁合金718，已经有了很好的体现。室温和高温下的应变硬化指数分别为0.19和0.15。与室温相比，高温下的ef低25%,而均匀伸长率(eu)几乎相似(室温和高温下分别为21%和19%)。这表明，与以前研究的LB-PBF　In　718的拉伸性能相反，高温不会诱发脆化，而只是降低了颈缩后适应的应变。这可能与RT和HT样本的Gf的微小差异有关。

图3  (a)SLM制备的In７１８合金在室温（RT）和600 °C条件下得到的拉伸应力－应变曲线； (b) 室温（RT）和600 °C条件下应力幅度（Stress amplitude (σa) ）Ｖｓ 疲劳的循环次数（number of cycles to failure (Nf)），箭头表示样品即使在１０　ｅｘｐ（７）的循环之后，依然没有失效的样品。箭头之下的数字表示在特定的 σa条件下的样品数量。　

2.3室温和600℃下的疲劳强度
在室温和高温下进行的高强度疲劳试验的结果以应力振幅(σa)对失效循环次数(Nf)的形式绘制。室温下，疲劳强度为325MPa，约为σu的三分之一。与报道的疲劳强度相比，该值略高于沉积态的LB-PBF铬镍铁合金718。例如，Solberg等人报道说，在无缺口条件下，振幅周期为2×10ｅｘｐ（6）时，σf/σu为0.26。类似地，wan等人将LB-PBF过程中形成的大的局部孔隙的存在与低σf~240MPa相关。然而，Yang等人报告了显著更高的σf~480MPa，这是使用基于超高频(ν∞1kHz)共振的疲劳测试获得的。本研究中获得的σf以及过去报告的σf相对低于480MPa，这可能是因为很高频率下的疲劳载荷会增加金属的疲劳强度，尤其是在空气/氧化环境中进行试验时。有趣的是，在当前情况下，从竣工样品获得的σf/σu∞0.33也高于热处理和老化的AM　Inconel　718。Witkin等人在研究加工和印刷方向对疲劳强度的影响时，发现了σf/σu~0.31。类似地，Wan等人报告了均匀化和沉淀硬化的LB-PBF铬镍铁合金718的疲劳强度为340MPa(σf/σu为0.28)。然而，在当前情况下，试样的S-N曲线并不遵循Nf随σa减小而增加的明显趋势。例如，当施加400MPa的相对较高的σa时，令人惊讶的是，与仅191757次相比，在σa为350Mpa下，一个试样在Nf~1435520次循环后失效。如图3b中显示的S-N曲线所示，高温下的疲劳强度为250MPa。作为比较，只有一个数据可用于AM　Inconel　718在高温条件下(≥600°C)的疲劳强度。目前情况下的疲劳强度仅比峰值时DED　Inconel718试样的疲劳强度低30MPa。对于峰值时效LB-PBFInconel　718试样，使用基于超声共振的疲劳试验(20kHz)报告了在650°c时疲劳强度为450MPa。在本研究中，与室温相比，观察到高温下疲劳强度降低，同时σu降低，因此σf/σu保持在0.29左右。尽管σy在高温下没有显著下降，但由于应变硬化指数较低(室温下n=0.19，而600°C时n=0.19)，高应力集中区域(如孔隙)周围的ＳＦＣ可能更容易形成。有趣的是，在σa>σf下测试的高温试样的疲劳寿命比室温试样高一个数量级。例如，在σa~350MPa下，在RT下测试的两个样本在<2.0×10ｅｘｐ（5）循环下失效，而在600°c下测试的样本在nf~2.0×10ｅｘｐ（6）次循环失效。这些结果是违反直觉的，如果假设在高温下疲劳裂纹从孔隙开始相对容易。

2.4金属断面的显微镜观察
为了研究裂纹萌生机制和SFC扩展行为，对所有疲劳失效的试样进行了事后光学和扫描电子显微镜观察。图4a–d显示了疲劳试验RT和HT试样的代表性低倍放大立体断口图，以及裂纹起始位置。以下是一些观察结果。(I)断裂图可分为三个区域——裂纹萌生区、裂纹萌生区附近的粗糙区(RA)和快速断裂前的光滑区。在所有情况下，裂纹从表面附近的LOF孔开始，并向试样中心扩展。(II)在高温下测试的样品显示出多个裂纹起始位置，如图4d中突出显示的。相比之下，在室温下测试的样品总是只显示一个裂纹萌生位置。这一观察结果表明，高温下裂纹的形成可能相对容易。（Ⅲ）在所有RT试样中，紧接着裂纹萌生位置的断口图的粗糙区域始终较小。图4c显示了一个RT样品的断口图，其中粗糙区域用白色方框标记。相反，高温试样中的粗糙区域尺寸较大，形状不规则，如图4b和4d所示。此外，裂纹在高温下开始后在多个平面上扩展。(iv)在高温下测试的样品显示出断裂表面的严重氧化，如图4b和d中从蓝色到黄色的颜色所示。此外，图4b和d中有色区域的面积分数存在明显差异，取决于其各自的Nf，即分别为1.9×10　ｅｘｐ（6）和9.6×10ｅｘｐ　（6）个循环。

图4 样品在不同条件下断裂后的立体光学照片：　(a) σa = 350 MPa 和 RT (Nf = 191,757), (b) σa = 350 MPa 和 600 °C (Nf =1,900,540), (c) σa = 400 MPa 和 RT (Nf =1,435,520), 　(d) σa = 275 MPa 和 600 °C (Nf =9,611,699). 盾安列样品表面的轻微染色显示的是氧化的程度　

在图5a–d中，显示了通过扫描电镜在室温和高温试样上获得的高倍放大断口图；它们中的裂纹起始区都用黑色虚线框标出。LOF孔隙(红色虚线区域)是所有试样在室温和高温下测试疲劳裂纹产生和最终失效的主要原因。孔的主轴相对于样品的加载轴成不同的角度。如稍后将示出的，尖孔的取向加载方向会影响局部应力强度因子范围，进而影响疲劳寿命。

图5 不同条件下，SLM制备的In７１８合金疲劳裂纹萌生位置的高倍放大图：　(a) σa = 350 MPa 和 RT (Nf =191,757), (b) σa = 300 MPa 和 600 °C (Nf =2,964,775), (c) σa =500 MPa和 RT (Nf =159,174), 　 (d) σa = 350 MPa 和 600 °C (Nf =1,900,540). 在所有的情形下，未熔合气孔的位置都是裂纹萌生的位置,尔黄色的箭头表示的分别是样品的主轴和中心轴的位置

从拉伸试验结果中可以看出，高温下试验的样品倾向于以较低的速率应变硬化，σu比室温下低75MPa。其中一个原因是高温下孔隙周围容易产生裂纹，导致较低的疲劳强度。然而，据观察，当承受类似的应力幅度时，即σa=350MPa，高温试样的Nf要高一个数量级。此外，少数高温试样在σa.=275MPa接近到107个周期时几乎用完，然后失效。这表明在高温和室温下，SFC扩展行为在短裂纹与完工的LB-PBFInconel718微观结构的相互作用方面可能存在差异。这种差异背后的可能机制将在下面讨论

３.讨论
３.1   LOF孔隙周围的应力强度因子范围
在缺乏高周疲劳试验数据和S-N曲线的情况下，可以使用基于σ u和主要缺陷面积的Murakami模型来估算金属的疲劳极限，精确度超过90%。在本文中，拉伸试验数据和裂纹起始缺陷信息(通过断口分析获得)的结合导致室温和高温试样的σf分别为298±13和271±12 MPa。虽然这与实验疲劳强度不完全匹配，但差异小于10%，这对于当前工作的结果和分析给予了信心。

疲劳裂纹扩展的速率取决于驱动力ΔK。如果ΔK小于临界阈值(通常在裂纹扩展速率(da/dN)为10-10m/周期时获得)，则裂纹可能因塑性/粗糙度/氧化导致的闭合或部分或所有这些机制的组合而停止。这意味着裂纹尖端ΔK与ΔKth的接近会导致疲劳寿命的增加，即使在应力寿命方法中，部件已经具有使裂纹成核变得容易（例如在此检验的合金中的LOF孔)。与孔隙相关的弯曲疲劳载荷示意图见图6a和6b。目前的LB-PBF　In718样品中的关键缺陷是λ < 0.5的LOF孔隙，这从失效样品的断裂表面可以明显看出(也可以通过XRMCT显著观察到；参见图2a)。例如，图6c示出了在室温下经受σa=400 MPa的破坏样品的断裂图，其中LOF孔隙的尺寸为:2c~288微米和2a~178 μm。这些LOF孔靠近表面，它们的主轴与样品的中心轴成ϕ角，如图6b所示。

图6 示意图：　 (a) 未熔合气孔（a lack of fusion (LOF) pore ）的长度o 2c 和宽度 2a在RBF　样品中的量程区域，世家弯曲动量；  (b) LOF气孔的横截面相对载荷轴的情形；(c) A high magnification fractograph of the crack initiation site in a fatigued specimen that failed 在经过 Nf = 1,414,907 循环 (σa = 400 MPa和 RT).的时候，疲劳的样品上裂纹萌生的放大图，其中 LO气孔 对准的角度为 φ ∼ 19°. (d) 应力强度系数范围的变化, ΔK vs. φ.

例如，在图6c的情况下，孔的长轴边缘附近的ΔK值小于中心区域的ΔK的一半。换句话说，疲劳裂纹将在允许孔隙变得更加对称的方向上成核和生长，即λ → 1。此外，在完全反向疲劳载荷(如RBF)的情况下，裂纹扩展的优选方向通常朝向试样的中心，即模式I方向。在图6c中，LOF孔与模式I生长方向成ϕ19°角排列，如图所示。设置ϕ =19产生ΔK = 2.38兆帕。按照此程序，根据孔隙与加载方向形成的角度，计算所有破坏样品的LOF孔隙周围的ΔK。表2列出了ΔK的值以及相应的ϕ、d和λ。后者的值类似于孔径大小统计数据(2c > 70微米)显示在图S2a中，其显示大孔的位置靠近样品的表面。可以看出Nf和ΔK之间的明显趋势；在室温和高温下，Nf随着ΔK的增加而降低。这说明了孔的取向、位置和纵横比如何影响ΔK，反过来Nf。例如，与测试样品相比，承受较高σa(400MPa)的RT样品在较高Nf后失效。在σa~350 MPa时，尽管两种情况下疲劳裂纹起始处的LOF孔的尺寸相似(280微米)。这两种情况下的有效ΔK值列于表2中(见sr. nos. 2和5)。前者的有效ΔK比后者的ΔK低20%,因此疲劳寿命更长。

高温试样中LOF孔隙周围的ΔK最大值与RT试样的范围相似，即2.2-3.2 MPa。然而，与在室温下测试的相同外加σa相比，它们显示出相对较高的疲劳寿命。这表明，尽管裂纹在高温下容易产生，但它们的增长速度明显较慢。粗糙度、塑性和氧化物诱导的裂纹闭合已经被理论化为在高温下的疲劳加载过程中增加ΔKth。虽然这些机制在高温条件下对疲劳寿命的作用难以独立量化，但我们试图通过以下章节中的事后分析对其进行定性和定量(尽可能)检验。

3.2.   微观结构对疲劳短裂纹扩展的影响
为了研究SFC与微观结构的相互作用，在室温和高温下，在σ a = 375 MPa和σ a = 275 MPa下测试的样品被仔细地切开、抛光和检查。图7a和7b分别显示了IPF图，该图显示了源自孔隙但在晶界处被阻止(RT)和偏转(HT样品)的SFC。RT试样中的裂纹起源于缺乏熔合孔，并沿I型方向扩展，即向试样中心扩展。图 7c显示裂纹也同时从LOF孔隙的两个边缘发出，这是椭圆形孔隙的较低K区域。

图7c的插图中的放大图像显示了由于孔附近的严重塑性变形而导致的剪切蜂窝状结构。相反，如图7b所示，在高温下测试的样品在LOF孔周围显示出动态再结晶(DRX)。如图6所示，沿LOF孔短轴的最高ΔK可能导致该区域发生相当大的塑性变形，从而导致DRX。因此，由于高温下尺寸< 1微米的再结晶晶粒的存在，阻碍了LOF孔隙周围的sfc的生长。这又导致SFC绕过再结晶区，如图8b和d中的箭头和虚线所示，而不是遵循在RT试样中观察到的优选I型裂纹轨迹。

图7　实验结果失败的样品的IPF图显示SFCs自LOF气孔处起源（利用点线矩形表示）和遵从 (a) 在室温（ＲＴ）样品中的边界处的直接路径和 (b)高温下由动态再结晶产生的扭曲的路径，通过箭头来表示；BSE　SEM照片也用来显示短裂纹的生长， (c) RT和 (d) HT样品. 在The micrographs in the inset of (c) 和 (d)中插入的图片显示为红色矩形中的LOF气孔的局部变形区域。

暴露于高温下的样品中的DRX可以借助于Bailey和Hirsch的临界位错密度模型来合理化。在室温和高温下，M值分别为1.0×10-33和6.10×10-9mol. M J1 . S1。在此基础上，估计室温和高温下的ρc分别为1.09 × 1023和5.73×1014m2。完工的LB-PBF Inconel 718中的位错密度范围在1 × 1014和5×1014m2之间，这取决于制造所用的工艺参数。因此，似乎有理由假设即使是很小的塑料在高温循环加载过程中，LOF孔周围的应变会触发DRX。然而，在室温下达到1023数量级的位错密度要触发DRX是完全不可能的。

在SFC开始生长后，高温下的裂纹尖端塑性也诱发局部再结晶，导致ＳＦＣ偏离I型路径。IPF地图显示了ＳＦＣ的这种偏离在图8a–c中，在LB-PBF试样中，由于加工诱发的热梯度引起的残余应力的空间变化，位错呈不均匀分布。因此，不是裂纹路径上的所有位置都能达到DRX要求的ρc。图8a和8b中标记的黄色虚线区域显示了DRX的优选位置。

在CM镍基SX合金的高温疲劳过程中，已经观察到裂纹尖端前方类似的原位DRX。如图8d所示，由于裂纹尖端塑性，SFC路径中的胞状边界和其上存在的Laves相都发生了大范围变形。图8d中剪切区的尺寸(用黄色虚线标出)为2.7微米，接近于平面应变条件下应用ΔK计算的最大塑性区尺寸(rp)。

相反，RT样本中的SFC更倾向于沿着细胞边界上存在的γ-基质和Laves相的界面生长，如图8e所示。根据欧文的应力重新分布理论，RT和HT试样的rp应相似，因为σy相似。然而，对于RT样本，在SFC附近没有观察到塑性的证据(见图8e)。这可能是因为rp受到基体中夹杂物/沉淀物的显著影响，即硬夹杂物(Hi > Hm)或软夹杂物(Hi < Hm)会改变裂纹尖端前材料的局部变形行为。沿晶胞边界形成的Laves相颗粒(富含Nb和Mo)是RT硬度高于800 HV的金属间化合物。RT试样中裂纹尖端塑性活动的降低可能是晶胞边界上Laves相存在的结果。此外，基体和Laves相强度的不匹配导致裂纹沿界面优先扩展。然而，在高温(> 600℃)下，具有(Fe，Ni)2Nb化学计量的Laves相(C14晶体结构)会显著软化。例如，当温度从室温增加到600°C(从8.8 GPa增加到8.8 GPa)时，具有相似化学计量(SI中的表S2)的Laves相的硬度(通过纳米压痕测试测量)减少一半。相反，LB-PBFInconel 718基体的硬度从室温下的5.5 GPa降低到600℃下的4.7 GPa，仅降低了14.5%。因此，合理的假设是Laves和基体相之间的塑性失配在高温下减少，从而促进裂纹尖端前面的塑性。

图8(a), (b)和 (c) 短疲劳裂纹（Short fatigue cracks (SFCs) ）的扩展，以扭曲的路劲进行，这是因为在裂纹尖端的动态再结晶造成的； (d) 和 (e) SEM 照片显示在室温 RT和600 °C条件下疲劳测试时SFCs 显微组织的变化； (f) 在室温条件下样品测试的局部解理端口特征的照片； (g) 在600 °C条件下样品疲劳测试得到的疲劳辉纹和楔形的形成　

一旦疲劳裂纹足够大，使得ΔK >>ΔKth，即在帕里斯范围内，它们传播相对较快，因为与微结构的相互作用在该范围内受到限制。在1.9 × 10ｅｘｐ（6）次循环后失效的高温试样中，条纹和楔形在断口图(见图8g)中清晰可见，这些断口图是由裂纹尖端钝化过程和Paris机制形成的。这表明在高温下，疲劳裂纹扩展的机制随着裂纹长度的增加而变化。相反，RT试样的断裂表面显示裂纹沿着Laves相和γ-基体的界面扩展，甚至在Paris区也是如此(见图8f)。通过EDS成分图证实了RT样品的断裂表面上Laves相的存在。最后，裂纹微观结构的差异 RT和HT处的相互作用也可能是图3b中S-N数据显示散射所观察到的变化背后的原因。虽然RT数据中的大分散可归因于孔隙尺寸和形态的变化(如表2所示)，但当裂纹尖端塑性开始占主导地位时，疲劳性能的变化变小。

３.3裂纹闭合对疲劳寿命的影响
对于椭圆形LOF孔隙，基于它们相对于加载方向的取向，人们确定ΔK2a > ΔK2c。换句话说，与长轴上的裂纹增长相比，LOF孔试图通过沿短轴相对更快的裂纹增长而变得对称，即dc/dN < da/dN。图9a示意性地示出了室温下ＳＦＣ的起始和生长。由于它们的起始和生长方向与I型路径一致，它们继续向样品的中心生长，直到破坏(见图9c)。然而，在HT样品的情况下，小直径区域(ΔK2a)周围的塑性变形诱发DRX，如图9b中的示意图所示。再结晶区域阻碍SFC生长，迫使裂纹成核并沿着LOF孔隙的主轴生长。SFC在再结晶区域周围移动，以实现模式I特性。在这种情况下，LOF孔的两个角落都是SFC成核的潜在位置，即dc/dN > da/dN。因此，它们可以在两个不同的平面上生长，这取决于它们的取向。因此，与RT不同，在两个平面上，裂纹张开都是由混合模式载荷驱动的。例如，图9d(Nf 9.9×106次循环)中显示的高温试样的断裂图显示裂纹从单个LOF孔开始，但在不同的平面上生长。与RT试样相比，这将导致相对较慢的裂纹扩展速率，尤其是在SFC的早期增长阶段。因此，尽管高温下SFC的启动相对更容易，但在施加类似σa的情况下，SFC的缓慢扩展/停滞会导致相对更高的疲劳寿命。

图9 试样在不同条件下的雷文萌生机制及其测试结果

除了由DRX引起的间接闭合，在近门槛区SFCs之前的裂纹尖端塑性也将影响疲劳寿命。在本文中，裂纹尖端前的塑性区在高温试样中特别明显。这种塑性变形将使Δσ减小到Δσeff，即σ max - σo，其中σo是打开裂纹所需的正应力，因为塑性诱发裂纹闭合。纽曼解析确定了平面应变条件下的σo≈fσmax。这里，f是纽曼闭合函数，在SI中有详细描述。一些研究人员已经通过分析测量了在I型载荷配置下R = -1时承受疲劳的CM Inconel 718的f≈0.3。有理由假设，由于塑性诱发闭合效应占主导地位，高温下的ΔKth将高于常温下的，由于R = -1的Kth很难通过实验测量，ΔKR= 0.1 th (∼1.5 MPa√m)作为参考。ΔKth在RT和HT的值估计为1.81和2.06 MPa√m。

Kitagawa失效包络线是一种成熟的分析金属抗疲劳性的方法。它使用以下基于断裂力学的方程来关联扩展裂纹所需的阈值应力σt和裂纹尺。

然而，形状系数Y(0.85±0.3)也是可变的。它表明实验观察到的数据点在RT和HT都落在散射包络内。由于一些孔隙特征(见表2)会显著影响y，因此最好将ΔK作为一个整体来研究它对LB-PBF合金疲劳寿命的影响。图9e示出了孔附近的有效ΔK和RT和HT的相应Nf的曲线图。在LOF孔隙附近的ΔK高于相应的ΔKth的情况下，试样在107次循环之前失效。此外，该图还显示，在室温和高温下，Nf随着ΔK的增加而降低，在室温下更为明显。此外，在相似的ΔK下，高温下测试的试样显示出比室温下高得多的疲劳寿命。虽然这些计算是基于分析估计，但它们可用于决定质量的LOF孔隙的临界尺寸控制在不同服务条件下疲劳临界应用中使用的AM零件。


3.4氧化物的形成对裂纹扩展速率的影响
图10显示了在疲劳测试的HT样品的断裂表面上形成的不同氧化物层的图像。它们颜色的变化是暴露于高温下不同时间/循环次数的指标。氧化动力学理论已被用来估计断裂表面上氧化物形成的速率。Zhang等人已经证明在LB-PBF Inconel 718中热力学和动力学有利的氧化物是Cr2O3。这是因为即使在低分压下，铬对氧的亲和力也很高。由于重量百分比轻的铝，氧化铝不会形成。类似地，Juillet等人表明，在锻造和制造的LB-PBF铬镍铁合金718中，氧化铬是主要的氧化残渣。根据Inconel 718在550–1100°C温度范围内的Arrhenius氧化动力学图，抛物线定律下，常数kp在600°C时估计为9×10-15g2cm -4s-1。断口的立体显微镜检查显示了氧化沉积物的四种不同颜色:蓝色、紫色、棕红色和金黄色，如图10所示。

图10a–d分别是Nf在1.9×106、3 × 106、9.9 × 106和1.4 × 107次循环后失效的试样的显微照片。氧化物颜色的变化表明断口表面氧化铬厚度的不同。将颜色与Michel-Levy双折射图进行比较，可以估计每个区域中氧化铬的厚度，其折射率为2.51 。据此估计蓝鳞厚度> 100纳米。紫色、红色和黄色标度的氧化物厚度分别为85、70和50纳米。对于50 Hz的加载频率，氧化铬厚度(x)和达到相应厚度的循环次数之间的指数关系绘制在图10e中。形成蓝色氧化铬只需要1.3 × 106个周期。类似地，紫色、红色和黄色氧化物分别在9.8 × 105、6.6 × 105和3.4 × 105个循环内形成，这是Nf的很小一部分，即图10d中的1.4 × 107个循环。这表明，试样中氧化物的形成开始得晚得多，并且对总疲劳寿命没有实质性影响。

图10 样品测试时不同氧化行为的立体金相图，测试温度为 600 °C以及在循环如下次数后的失效： (a) 1.9 × 106, (b) 3.0 × 106, (c) 9.9 × 106, (d) 1.4 × 107 cycles. (e) 曲线图显示的为Cr的厚度同 Nf 在600 °C的时候之间的关系 .

这些结果可以为LB-PBF Inconel 718提出一个设计策略，特别是增加SFC的抗生长性，从而提高它们在室温和高温条件下的高周疲劳抗力。对于高温应用，完工后的微观结构有足够的潜力通过DRX减缓疲劳裂纹扩展的速率。这种现象可以通过减小熔池尺寸和提高凝固速率来优化冷却速率，从而使完工零件中的位错密度超过临界值来实现。由于热处理对于IN718中强化相的沉淀是必需的，原位DRX改善抗疲劳性的适用性会由于回复和晶粒生长过程中位错的湮灭而受到限制。然而，通过使用直接时效处理在强化沉淀物和残留位错之间进行可能的优化，仍然可以实现对sfc生长的抵抗。另一种可能性是，在室温和高温下，较小的等轴晶粒会阻碍sfc的生长。向粉末床中添加孕育剂可以引发异相成核并细化晶粒，但是，在这种情况下，孔隙率可能会增加。最后，使用外部工艺如激光冲击强化可以增加位错密度，细化表面附近的晶粒；因此，提高了IN 718的高温疲劳性能。

4.总结
对LB-PBF Inconel 718合金的铸态组织和力学性能进行了实验研究，重点研究了其高周疲劳性能。测试的样品相当致密(孔隙率< 0.5 %)，代表了低压PBF零件中通常报告的孔隙率。即使在沉积态条件下存在大的LOF孔隙，室温下的疲劳性能在疲劳与极限抗拉强度比方面与热处理或热等静压处理的同类产品相当。根据获得的结果和观察到的情况，可以得出以下主要结论。

1.尽管高温下的σf低于室温下的σf，但对于σa > σf，Nf高出一个数量级。疲劳试样的事后微观结构分析表明，这是由于沉积态的微观结构(尤其是在LOF孔隙位置成核的裂纹之前的DRX)对高温下容易成核的sfc的生长提供了阻力。
2.高温下裂纹尖端的塑性支配着微观结构的相互作用，并减少了应力寿命曲线的分散，否则这种分散由于孔隙特征的变化而变得明显。
3.借助于基于断裂力学的分析和实验观察，说明了SFC的抗疲劳裂纹萌生和扩展能力强烈地受LOF孔相对于加载方向的尺寸、形状、位置和取向的影响。
4.对氧化层的事后调查表明，它们并没有显著影响疲劳寿命。这些结果表明，关注抗sfc生长的微观结构设计将是提高AM材料抗疲劳性能的前进方向。
        
文章来源：Unnotched fatigue of Inconel 718 produced by laser beam-powder bed fusion at 25 and 600°C,Acta Materialia，Volume 225, 15 February 2022, 117565,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117565
参考资料：１．Unique crystallographic texture formation in Inconel 718 by laser powder bed fusion and its effect on mechanical anisotropy，Acta Materialia，Volume 212, 15 June 2021, 116876，https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116876
２．Anisotropic　tensile behavior of in situ precipitation strengthened Inconel 718 fabricated by additive manufacturing，Materials Science and Engineering: A，Volume 701, 31 July 2017, Pages 344-351，https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.06.098