SLM冷作工具钢的开裂机理:残余应力、微观结构和局部元素浓度的作用

来源：江苏激光联盟

导读本文报道了顶刊《Acta Materialia》所发表的研究成果：激光粉末床选区熔化冷作工具钢的开裂机理:残余应力、微观结构和局部元素浓度的作用。

△成果的Graphical abstract

△工艺流程

激光粉末床熔化(LPBF)通过实施复杂的内部冷却通道来提高工具的切割速度，从而获得经济优势，传统工艺无法制造这种冷却通道。然而，由于工具钢的高碳和合金元素含量高以及相关的应力，工具钢在具有极快冷却速率的循环重熔过程中易于开裂。本文利用纵向/横向截面同步X射线显微衍射、电子显微技术和原子探针断层扫描技术，研究了工具钢经LPBF处理后微观裂纹形貌、残余应力梯度、局部微观结构和裂纹附近元素浓度之间的关系。水平微裂纹的形成与纵向/横向截面残余应力下降相关，尤其是在几何缺口位置和样品边缘。值得注意的是，裂纹主要沿着沉积在碳马氏体和残余奥氏体基体的晶界处的M2C型共晶晶间碳化物的网络扩展。裂纹表面和无裂纹区域内的代表性碳化物尺寸的比较表明，裂纹优选以穿晶方式通过碳化物传播，而没有观察到裂纹和马氏体形成之间的相关性。观察结果将裂纹扩展与凝固微观结构和主要共晶网络联系起来。因此，在LPBF过程中，由于拉伸应力累积而在固态凝固和断裂过程中形成的共晶碳化物的应力诱导开裂被发现是工具钢的主要开裂机制。

1.背景介绍
由于其几乎不受限制的设计自由度，增材制造(AM)有助于制造几何形状复杂的零件，这些零件既不能用减法(即车削、铣削或钻孔)制造，也不能用常规铸造制造。根据3D模型，在增材制造期间，材料通常以分层的方式凝固连接。这使得能够实现新颖的几何特征，如冷却通道和复杂的表面。最广泛使用的金属AM工艺是基于定向能沉积(DED)和粉末床熔融(PBF)的工艺。与定向能沉积工艺相比，PBF技术更适合于生产具有更复杂几何形状和更高精度的中小型零件，因为其层厚更薄，光束尺寸更小。激光粉末床熔合(LPBF)可以说是基于高能束的光学吸收的最灵活的粉末床熔融技术，其更容易适用于新型合金。除了这些有益的影响，由于低累积率，激光粉末床熔合仅限于小零件和小批量生产。

激光粉末床熔合的一个有前途的应用领域是工具工业。关于切削应用，与缺少这些复杂内部结构的传统制造的高速钢相比，由高速钢(HSS)制成的具有集成冷却通道的钻头或铣刀可以通过更高的切削速度来提高效率。激光粉末床熔化工艺也有利于冷加工工具的近净成形生产。这使得例如在冲压、铸币或冲孔应用中使用的工具的后处理工作显著减少。对于热加工工具钢，共形冷却通道的实施可以缩短注射成型应用的循环时间并改善热控制。

一般来说，可以考虑传统铸造或焊接中已知的现象，以更好地理解AM过程中加工性差的金属的失效机理。除了冷裂，某些金属如不锈钢、铝基和镍基合金在凝固过程中也容易开裂。这些裂纹基本上是由于冷却过程中的凝固收缩和热收缩而形成的。此外，通常由制造过程的性质引起的热应力有助于在半固态区域(也称为糊状区)形成裂纹。在铸造中，这种类型的裂纹被称为热裂，而在焊接中，这种现象被称为凝固裂纹。根据Rappaz等人提出的金属合金柱状枝晶凝固的热撕裂模型，如果液体材料的流动不充分，拉伸应力会导致在糊状区形成所谓的热撕裂。关于激光粉末床熔化，已经观察到高熵合金(HEA)的热撕裂。Sun等人得出结论，无论在钴铬镍高熵合金中使用何种工艺参数，都存在晶间凝固裂纹。这些裂纹是由粗大晶粒产生的较大残余应力造成的，因为在晶界处没有发现元素偏析。对这种高熵合金添加0.5at%的微量Al的进一步研究揭示了偏析应用的潜力，以便由于防止枝晶间区域中的液膜而显著减少热裂。然而，应该注意的是，添加1at%的Al已经产生了晶内冷裂纹的存在。此外，张等研究了等原子的钴铬锰镍，发现裂纹具有热裂和冷裂的特征。Tomus等人已经发表了类似的发现，他们研究了激光粉末床熔化镍基合金(HastelloyX)。他们得出结论，裂纹在凝固过程中形成，但随后由于固态下的热循环而扩展。发现元素C和Si通过增加热裂敏感性而强烈影响裂纹萌生。对于另一种LPBF镍基高温合金(IN738LC),Cloots等人也认为凝固开裂是主要的开裂机制。晶界富锆偏析被认为是裂纹萌生的可能原因。总之，热模拟退火处理的高温合金和镍基高温合金容易发生热裂和凝固开裂。许多影响因素，如晶粒尺寸、残余应力、晶界偏析或凝固过程中晶界上液膜的存在，对这种敏感性的严重程度起着至关重要的作用。

近年来，对无碳钢种，即17-4PH、15-5PH和18Ni300马氏体时效钢进行了大量研究，这些钢种保证了使用LPBF的良好加工性能。发表了关于工艺参数对零件密度和硬度的影响或后处理热处理对机械和腐蚀性能的影响的论文。与传统的含碳工具钢相比，马氏体时效钢基本上通过从软镍马氏体中析出金属间相而获得硬度，而不是在碳马氏体和残余奥氏体的基体中形成二次硬化碳化物。完工零件直接回火后可获得高硬度。激光粉末床聚变后快速冷却过程产生的高过饱和保证了这一点。Hadadzadeh等人研究了LPBF后直接时效的FeCrNiAl马氏体时效不锈钢，并测量了大约500HV 0.3的显微硬度。Yasa等人报告了激光粉末床熔化后直接时效(480°C，5小时)的18-Ni300马氏体时效钢的几乎接近650HV(58 HRC)的更高硬度，与常规制造和完全热处理(固溶退火和时效)的对应钢相比，其仅有52 HRC的硬度。对于含碳工具钢等级，在LPBF H13热加工工具钢的550°C直接回火后，Deirmina等人发现了其高于650 HV1的硬度，相比之下，火花等离子烧结、淬火和回火的H13在500℃下具有大约600 HV1的峰值硬度。然而，进一步提高耐磨性和硬度对于高磨损切削应用(即铣削、车削和钻孔)是强制性的。这些要求只能通过高速钢或冷作工具钢中较高的碳化物含量来保证。

△SLM H13侧视图的分析结果

另一方面，在这些含碳工具钢的定制合金体系的LPBF期间出现了某些问题。除了合金钢中的孔隙形成之外，在加工过程中，这些钢中还会出现严重的裂纹。前者主要由所应用的激光工艺参数决定，通常与能量密度有关，但也由所加入的合金元素决定。在裂纹方面，最近发表的关于含碳工具钢的LPBF的论文报道了冷裂纹的形成，这是由于具有高碳当量数的敏感材料和与工艺相关的应力的组合，其在制造工艺的复杂热循环过程中形成。LPBF工具钢的裂纹形成与热和残余应力有关，残余应力是在熔化过程中以类似于微焊接的非常快的冷却速率产生的。这些压力基本上可归因于三个主要来源。首先，与激光源的焦点直径和熔池尺寸相比，由于空间局部化的激光能量输入在a上引起的高的热梯度，应力发生演变，大面积的周围较冷的材料由已经建造的零件表示。虽然粉末床和基板可以在传统的LPBF系统中预热，但是温度仍然有限,随着零件的增长，底部的加热效率降低。第二，由于熔体凝固过程中的体积减小和凝固材料冷却过程中的热应力，应力被带入材料中。最后，硬且因此易碎的碳马氏体的形成也可能在裂纹引发期间起重要作用。这种从奥氏体到马氏体的转变伴随着体积膨胀，将额外的应力结合到材料中。一些出版物论述了基板预热的影响，以便抑制马氏体的形成，并通过降低热梯度来降低与工艺相关的热应力。基本上，通过在LPBF期间应用底板预热，发现由这两个因素引起的裂纹形成的风险降低了。由于这三种应力源，在LPBF过程中，可以预期在LPBF过程之后的部件中存在复杂的应力状态，该应力状态明显影响含碳工具钢的潜在裂纹形成行为。

△球化示意图

尽管在理解金属增材制造过程中的缺陷形成方面已经取得了显著的进展，但是在LPBF过程中，在没有预热基板的情况下制造的含碳工具钢中的裂纹萌生和扩展现象仍然不清楚。因此，本研究旨在详细评估上述复杂应力状态，并揭示裂纹形成的潜在相关性。因此，使用高能同步加速器X射线衍射(HEXRD)确定了依赖于零件高度的应力演变。这些残余应力分布与裂纹的位置相关，这些裂纹在特定的金相纵向/横向截面上可见，即在平行于构建方向定向的平面上可见。为了对主要开裂机制进行分类，通过扫描电子显微镜(SEM)对裂纹表面形态和直接裂纹接近度进行了详细研究。此外，使用能量色散X射线光谱(EDX)和原子探针断层扫描(APT)分析裂纹表面下的化学成分。此外，利用透射电子显微镜(TEM)衍射来确定裂纹中包含的微结构成分的晶体结构。结合这些结果，提出了所研究的含碳冷作工具钢的裂纹形成和扩展机制的理论。

△SLM M3:2 高速钢的性能结果


△可以加热到最高高温度为300 °C的预热装置用于SLM制造.

△200°C条件下SLM制造X65MoCrWV3-2的结果

2.实验

2.1.粉末和LPBF加工
作为LPBF工艺的原料，使用球形冷作工具钢粉末(d10=23.0微米，d50=32.9微米，d90=41.7微米)。通过氩气雾化生产粉末，随后过筛。其化学组成(重量%)为0.85c-0.53si-0.36Mn-0.19ni-4.25Cr-2.46w-2.72mo-2.01v-4.35co，并使用电感耦合等离子体光发射光谱测定。本研究中进行的所有调查都是在四个样品上进行的，这些样本处于代表LPBF过程后的状态，没有进一步的后处理。这些样品的基底面积为10×10mm，它们各自的高度由它们的层数N=50、100、500和1000(层厚D=30微米)决定，这些样品是用Renishaw AM250机器和一个缩小体积的底板制造的，没有预热装置，采用的是与所用粉末成分相似的常规制造的底板材料。没有使用支撑结构，因为样品直接构建在基板上。在下文中，样本根据它们的层号被指定为样本n(即，样本50、样本100、样本500和样本1000)。所使用的装置配备有光纤激光器(在粉末床高度的75微米焦点直径)，其在脉冲波发射模式下操作，并且样品制造在最大氧含量为0.1%的氩气气氛中进行。作为工艺参数，选择最大机器功率P=200W、脉冲持续时间t=80μs、点距离dp=88微米和影线距离h=90微米。因此，可以计算为体积能量密度VED的激光能量输入总计为67J/mm。基于之前对VED对相同材料缺陷形成的影响的研究，使用该参数集是因为其产生了中等孔隙率水平。应该注意的是，进一步的参数优化可能导致更低的孔隙率水平。使用曲折扫描策略，同时扫描方向在每层之后旋转67°。

2.2.同步加速器应变剖面测定和与金相纵/横切面的相关性

图1给出了纵向/横向截面同步加速器X射线显微衍射实验的示意性设置。使用20微米的扫描增量在两个横向位置沿样品50和样品100的构建方向进行扫描:(i)在样品的中心(中心扫描)和(ii)在透射衍射几何学中在样品的边缘(边缘扫描)。束的尺寸和能量分别设定为500×20平方微米和87.1keV。通过用Struers Accutom切割机精确切割，从初始的am立方体中提取出在光束方向上厚度为2 mm的薄片。接下来是二维(2D)XRD图案，其由数字X射线平板探测器(珀金埃尔默牌XRD 1621型，2048 × 2048矩阵中的像素尺寸为200×200 μm2)，代表来自量规体积内衍射晶粒的平均信息(图1)。LaB6标准用于校准样品和检测器之间约1324 mm的距离。

使用Python库PyFAI进一步处理收集的衍射图案。每个2D衍射图被径向积分以获得36个强度分布，作为布拉格角I(θ)的函数，每一个代表来自▲δ=10度和特定样品位置(x，z)的检测器方位角部分的衍射数据。随后，使用布拉格定律从马氏体112/211双峰和奥氏体311峰确定方位相关的晶格参数(x,z),使用伪Voigt函数拟合这些参数。代表德拜-谢勒环的椭圆畸变的晶格参数(x,z)的方位角依赖性可以与增材制造样品内的第一级X射线弹性应变和残余应力直接相关。由于椭圆德拜-谢勒环的主轴是垂直和水平取向的(平行于图1中的x和z方向)，为了简单起见，假设剪切应变和应力可以忽略。

在中心扫描的情况下，测得的德拜-谢勒环变形与平面内和面外一阶残余应力σxx-σzz之差成正比，因此σzz分量在样品顶面上等于零。对于边缘扫描，测的变形与面外和面内一阶残余应力σzz-σxx之差成正比，因此，在累积边缘处，σxx分量实际上可以忽略不计，边缘扫描期间记录的变形只与面外应力σzz的大小相关。重要的是，两次扫描的应力值σxx-σzz和σzz-σxx分别代表沿x和z方向作用的应力。

为了将残余应力分布与样品的形态相关联，对样品50和样品100进行了金相纵向/横向切片研究。将样品研磨并抛光至1微米金刚石抛光悬浮液，随后使用Struers氧化物抛光悬浮液(OPS)进行机械抛光。相对于LPBF工艺的构建方向z，从两个方向(图1和图2 (a)中的x和y)进行未蚀刻和稀释WII溶液蚀刻条件下的光学显微镜检查。

△图1：针对样品100示例性描述的HEXRD设置方案

未完待续

文献来源：Cracking mechanism in a laser powder bed fused cold-work tool steel: The role of residual stresses, microstructure and local elemental concentrations,Acta Materialia,Volume 225, 15 February 2022, 117570,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117570