来源：长三角G60激光联盟
导读：本文为大家分享采用激光选区熔化（SLM）技术制备新颖的合金工具钢的过程中可加工性和开裂行为机理，本文为第一部分。
关于工具应用，激光粉末床熔化(LPBF)实现了新的功能，例如可以在切割或成型工具中实施的内部冷却通道。因此，由于更有效的冷却，更高的切割速度是可行的，这是用传统方法制造的通道所不能获得的。然而，用于生产切削工具的合金通常含有高含量的碳，由于其高裂纹敏感性，这使得它们的LPBF加工性具有挑战性。在这项工作中，采用了一种基于使用基本物理/经验指标的方法来绘制六种新型高合金工具钢的可加工性。设计了一个具有可变能量密度、单程和双程以及不同焦点的大型实验方案进行验证。结果显示出高度致密但有裂纹的部分。特别是，LPBF的可加工性能随着碳含量的增加而恶化，这表明在LPBF可行性的确定中，主要是化学成分而不是工艺参数起着关键作用。冷却速率、800℃和500℃之间的冷却时间、当量碳含量、凝固间隔、马氏体开始温度和体积能量密度被用作提供可加工性快速分类的指标。研究表明，综合使用这些指标可以更好地解释含碳工具钢的开裂行为。在筛选层面上，这种基于物理/经验工具互补使用的方法可以显著缩短新成分设计过程中的实验工作，尤其是在处理含碳工具钢等易开裂合金时。
1.背景介绍
激光粉末床熔融(LPBF)工艺的逐层沉积特性使得切割和成形工具具有新的复杂几何形状，这是传统制造工艺无法实现的。近年来，利用LPBF工艺制造工具已经变得越来越有吸引力，因为该工艺允许实现具有内部冷却通道的近终形工具，以通过更高的切削速度来增强热控制和生产率，或者具有轻质设计，以改善切削操作期间的振动控制。Fayazfar等人在2018年研究了几种铁合金的LPBF加工性能。然而，在科学文献中，很少有著作关注工具钢的LBPF加工性。
根据Sander等人在2016的研究结果，高强度和低韧性的工具钢容易开裂，这使得该工艺极具挑战性。LPBF工艺典型的短相互作用时间和高冷却速率导致大的热梯度，导致具有高强度和残余应力的精细结构。此外，Saewe等人在2019年指出，在该过程中形成的温度梯度会诱导晶粒沿制备方向优先生长，这会导致脆性并引发开裂。除此之外，高碳含量和高冷却速率的结合导致形成非常精细和易碎的马氏体微观结构。
大多数科学出版物都关注对遇到的典型缺陷的理解、微观结构的分析和演变、预热的应用以及其他减少缺陷和实现完全致密零件的非常规策略。在所研究的材料中，M2 HSS、AISI H13 HSS、AISI M50、HS 65-83、FeCrMoVC和FeCrMoVWC的相关研究最为突出。
可以看出，高速钢(HSS)的LPBF加工性能研究是有限的。Buls和Humbeeck 在2014年表明制造的零件存在大范围的开裂、分层和变形。为了研究高速钢低强度耐磨堆焊的可行性，刘等人在2011年认为上述缺陷是由于加工过程中诱发的高热应力以及合金的高碳含量造成的。同样，Saewe等人在2020年将开裂的原因归结为高碳含量和钢的快速凝固，研究了AISI M50和H65-83的低循环疲劳可行性。为了抵消这些不必要的缺陷，特别是裂纹，对基板进行预热。Buls和Humbeeck和刘等人指出，基板预热至473K足以获得无裂纹的高速钢零件。此外，Saewe等人在2020年利用底板预热至773 K，获得了LPBF HS65-83和AISI M50的无裂纹试样。这证实了基板预热的有益效果来自于零件内部温度梯度的降低。
另一方面，多项工作涉及AISI H13的LPBF可行性，AISI H13是一种广泛用于热加工工具应用的通用Cr-Mo工具钢。Krell和Mertens等人指出，由于碳含量、快速凝固和马氏体形成引起的额外应力的结合，铬钼工具钢表现出复杂的加工行为，经常导致裂纹和变形。Narvan等人在2019年报告称，无论何时采用基板预热，AISI H13零件内部的裂纹都会显著减少，通常达到573k。Yan等人在2017年观察到，无论何时采用基板预热，零件中的残余应力都会减少。Beal等人在2008年研究了扫描策略对AISI H13可加工性的影响，将其作为降低热应力、孔隙率和收缩率的替代解决方案。
Sander等人在一些其他出版物针对Fe85Cr4Mo8V2C1、Fe85Cr4Mo8V1C1和FeCr4Mo1V1W8C1的LPBF可加工性的证明，使用预热至773 K的基板可以获得高度致密且无裂纹的零件。由于碳含量较高，微结构通常由马氏体、残余奥氏体和碳化物组成。此外，LPBF的高冷却速率诱导出非常精细的微观结构，通常在热流方向上具有拉长的晶粒。这与所有其他作品是一致的，尽管材料的成分不同。
最近，Platl等人研究了高碳含量的冷作工具钢的LPBF，并研究了缺陷结构的演变。在不同的能量输入下，观察到广泛的开裂和孔隙。根据Cunningham等人的工作，在低能条件下，由于粉末熔化不充分(缺乏熔化机制)，经常会产生孔隙。相反，正如Martin等人所观察到的，在高能条件下，由于熔池中的气体截留(小孔机制)，可能会形成孔隙，这主要与熔池不稳定性有关。关于主要的开裂机制，发现凝固结构和潜在应力累积之间存在明显的相关性，这是由LPBF期间复杂的热循环引起的。
文献的主要结果指出，由于开裂这一现象，工具钢的LPBF仍然具有很高的挑战性，这可能是由不同的因素引起的。很大一部分研究是基于传统工具钢开始的不同化学成分的重复。简单的分析和经验工具将对下一代工具钢的成分发展有很大的帮助。LPBF中采用的材料的化学性质通常来自通过传统制造工艺(例如铸造)加工的合金。相反，在LPBF过程中，快速冷却和凝固可能导致与脆性相的形成以及高内应力相关的缺陷。
在材料开发层面，一个解决方案是通过大规模实验计划以迭代方式测试每种新合金。这种方法基于大量的实验测试，应辅以分析工具，以减少工艺迭代，并为合金设计的进一步步骤提供借鉴。工具钢的可加工性确实是先进制造技术的当前主题之一，可以通过结合Smith等人讨论的计算和实验方法来解决。Yan等人证明了快速计算分析工具的使用可用于建立工艺、材料、性能关系，尤其是在涉及大型实验运行时。正如Kouraytem等人所讨论的，结合物理和数据驱动方法，结果也可以更好地解释不同的合金等级和LPBF机器类型。据作者所知，以前没有工作试图评估使用已知的快速分析和经验计算作为新合金(特别是工具钢)的LPBF加工性能指标的可行性。
本文研究了六种新型高合金工具钢LPBF工艺的可行性。特别是，对开裂行为进行了调查。使用能够处理少量粉末的工业LPBF系统，将具有可变能量密度、通过次数和焦点位置的实验活动应用于所有材料组合物。在提出的指标中，评估了冷却速率(K/s)、冷却时间(s)、马氏体开始温度(K)、凝固间隔(K)和体积能量密度(J/mm3)。裂纹密度与工艺参数以及分析和经验指标相关。这些结果也被用来解释缺陷的形成机制。
2.物理和经验模型
在本节中，介绍了用于绘制所研究合金的LPBF可行性的物理和经验模型。由于推导过程中采用的假设可能是物理的或经验的，因此每个模型的适用性都是有限的。
等效碳含量(CEN)用于预测热影响区淬透性和冷裂敏感性。Ouden和Hermans指出，这一经验指标考虑了碳和其他合金元素对冷却过程中脆性相变风险的影响。在焊接过程中，CEN越高，焊接操作就越有挑战性。大约0.45的阈值基本上表示良好的可焊性。
马氏体开始温度(Ms)决定了第一次马氏体转变发生的温度。这个经验指标只考虑钢的成分中合金元素的影响。取决于组成，该温度可以低于环境温度，表明在环境温度下马氏体抑制。Platl等人提出的经验公式(MS0、MS1、MS2—，必须插入合金元素含量百分比)基于预测所研究HSS的Ms的热力学计算。然而，他们的研究是在常规制造的高速钢上进行的，因此，对于LPBF后的成形状态下应存在的更高过饱和状态，其适用性有限。
凝固区间(ΔT)描述了相图中液相线和固相线之间的温度范围。固化间隔越宽，热裂的风险越高。因此，通过Thermocalc软件模拟的区间估计可以预测热裂敏感性。为了进行估算，决定使用沙伊尔·格利佛模型和反向扩散模式。使用可获得的数据库TCFE9(钢/铁合金v9.1)和MOBFE4(钢/铁合金迁移率v4.0)设定合金的组成。决定将凝固冷却速率设置为104 K/s，并在液相分数为0.05%时结束模拟，以比较不同的化学组成。在实验工作中采用的不同加工条件之间，计算的冷却速率可能不同。然而，凝固间隔在实验范围内没有显著变化。因此，采用了固定的冷却速率。
根据相关公式，一些指标仅取决于成分，例如CEN和质谱，而其他指标也取决于过程参数。与工艺参数相关的指标，即Δt8/5、CR和E，是针对每次激光扫描单独计算的。这些模型适用于实验研究中采用的脉冲波(PW)激光发射模式。必须注意的是，这些指标都不是为LPBF工艺开发的，在LPBF工艺中，典型的冷却速率比传统焊接工艺中经历的冷却速率快一至两倍数量级。
3.材料和方法
3.1.激光粉末床聚变系统
在整个工作中使用了工业LPBF系统。该系统配备有Yb:玻璃单模光纤激光源，工作波长为1070 nm，最大功率为200 W，焦点位置的光束直径为70 μm。激光源通过功率调制以脉冲波(PW)发射工作，以实现微秒长的脉冲。激光器以确定的功率(P)水平和曝光时间(ton)发射，恒定的扫描运动发射具有确定的点距(pd)的脉冲。一旦线被扫描，激光跳转到一个相邻的扫描向量，间隔一个影线距离(hd)。在层完成后，粉末床以确定的层厚度(z)下降。激光焦点位置(f)也可以相对于粉末床进行调整。该系统在受控的环境中运行。在构建过程之前，该室充满具有15毫巴过压的Ar，并且氧含量保持在1000ppm以下。LPBF系统配备了一个缩减制造体积(RBV)平台，该平台将可用制造体积限制为78×78×50 mm3，用于使用少量粉末测试新合金。
3.2.材料
在本研究中，加工了六种新型高合金工具钢。原料通过粉末雾化生产。粉末的扫描电子显微镜(SEM，Tescan Clara设备，加速电压为15 kV，工作距离为15 mm)图像以二次电子检测模式显示在图1中。粒度测量显示，粉末粒度在15-45微米之间，并且颗粒具有很少的卫星的球形形状，没有内部孔隙，并且以树枝状凝固结构为特征。
Danninger等人将合金A描述为一种无碳工具钢，其成分适合切削应用。另一方面，Platl等人研究了合金B(一种冷加工工具钢)的LPBF加工性能；c–F是含碳量高的高速钢。合金用字母表示，按碳含量的升序排列。在整个实验活动中，除了使用传统的低碳钢板的合金A之外，还使用了与所研究合金具有相似化学成分的传统热等静压和软退火基板。
3.3.实验方法
为了研究工具钢的LPBF可行性，设计了一个实验活动，包括使用多道次和散焦作为潜在策略来降低高热梯度，从而降低开裂倾向。用恒定的激光功率和层厚(分别为200 W和40微米)构建尺寸为5×5×5 mm3的立方体样品。决定改变焦点位置(f)、通过次数(N)和能量密度(E)。采用多次扫描策略作为缓解裂纹的手段。在多次扫描之间，扫描方向改变了90度，这与德米尔和普雷维塔利(2017年)之前的工作相同。能量密度被平均分成通过的次数。因此，在单次通过时，全部能量密度被释放，而在两次通过时，每次通过一半的能量密度被释放。散焦条件下(f=3毫米)的光束直径估计为290微米。第二次焊道的使用可以通过重熔操作来填充先前产生的裂纹。使用散焦光束有利于避免光束中心周围的高强度，这可能沿着熔池产生较大的温度梯度。实验计划适用于每种合金，结果“材料”被视为一个块因素。对于每个实验条件，从初步实验开始计算工艺参数的值。
将样品从基板上取下，然后嵌入树脂中，并按照常规的金相分析程序进行抛光。用光学显微镜拍摄沿构建方向的金相横截面的显微照片。这些图像用于测量相对密度(RD)和裂纹密度(CD)。必须将裂纹和相对密度分别视为缺陷分布、裂纹和孔隙率的指标。如图2所示，在应用适当的过滤程序后，大块区域呈现黑色，而孔隙呈现白色。
图1.显示所用粉末球形形态的SEM图像，字母表示合金类型，每一个字母代表一种类型的合金粉末。
事实上，LPBF部件中缺陷的正确重建是一个复杂的问题。使用光学显微镜图像的测量策略被认为是最好的折衷方案。使用阿基米德方法测量孔隙率会产生问题，因为如果使用水测量的时候，在测量过程中裂缝中可能会有气体滞留和腐蚀。X射线断层扫描是一种可能的途径，它需要高分辨率和专用的图像处理算法来区分不同的缺陷类型，这不是这项工作的主要目标。对裂缝密度进行方差分析(ANOVA),作为主要调查结果。分析中采用了α=5%的统计显著性水平。
采用工艺参数计算每道次的冷却速率CR和时间Δt8/5。Thermocalc软件用于估计所研究合金的凝固区间。使用可获得的数据库TCFE9(钢/铁合金v9.1)和MOBFE4(钢/铁合金迁移率v4.0)设定合金的组成。冷却速率、时间和凝固间隔的计算未经实验验证，但用于不同合金类型之间的比较。此类计算Saewe等人先前已在文献中用于评估LPBF材料的可加工性。这些参数的验证需要高速成像、温度记录或X射线断层扫描，这些不在本工作的主要目标范围内。
计算的指标用于验证与裂纹密度数据的任何关系，以便更好地理解加工性能。
图2.a)金相横截面；b)横截面的黑白转换。
图3.裂纹扩展测量的细节。黄色部分表示裂纹路线，红色圆圈表示孔隙。
4.结果
4.1.宏观外观
图4显示了生产的样品的宏观视图。可以注意到，材料的加工性能变化很大，特别是加工性能随着碳含量的增加而降低。可以说:
1）合金A和B似乎是最易加工的合金，因为看不到宏观缺陷。
2）随着碳含量的增加，合金C、D和E会出现基板分层、从边缘开始的严重开裂和过度变形。
3）不管实验条件如何，合金F都是不可加工的。
对于合金C、D和E，制备工作在80-90层(约3 mm)后中断，因为大多数样品在粉末层上方显示出突出的边缘。关于合金F，建造工作在10-20层之后中断，因为严重的开裂和分层导致建造工作从基板上自发脱离。因为对于合金F没有制备成样品，所以没有进行进一步的分析。
图3-0. 在不同工艺条件下得到的样品的显微组织
图4.每种合金的建筑平台的俯视图和后视图，字母表示合金类型。
图5.就每种合金的相对密度而言，最差和最佳情况下的金相横截面比较。“BD”代表制造方向，而字母表示合金类型。
4.2.相对密度和裂纹密度
图5显示了就每种合金的相对密度而言，最坏和最好情况之间的比较。观察到在低能量密度条件下缺乏熔合孔，在高能量密度条件下存在小孔孔隙，这与Narvan等人的工作一致。开裂行为似乎几乎与材料的致密化无关，并且总是以不同的严重程度存在。图6显示了实验条件的相对密度(RD)。发现对于合金A至e可以生产RD > 99 %的零件。结果表明，采用聚焦或散焦光束的单次或两次通过策略，用正确的能量密度可以实现充分的致密化。
图6.相对密度是每种加工合金的工艺参数的函数。
图7.就每种合金的裂纹密度而言，最差和最佳情况下的金相横截面比较。“BD”代表制造方向，而字母表示合金类型。
在图7中，提供了每种合金在裂纹密度方面的最坏和最好情况之间的比较。合金A(无碳)和含碳钢之间的裂纹形态不同。对于合金A，裂纹垂直于制造方向扩展，而对于其他碳钢，裂纹倾向于在截面内部产生连贯的网络。裂纹扩展可以沿着制造方向或者垂直于制造方向扩展。可以看出，对于合金C、D和E，裂纹形成在所有实验条件下都很强烈，这意味着工艺参数不足以消除这种缺陷。在合金F的情况下，在大的实验空间内没有获得完好的样品，这表明该材料由于其化学组成总体上不适合该工艺。另一方面，参数降低缺陷强度的有效性需要对裂纹密度进行更详细的分析。
图8.裂纹密度是每种加工合金的工艺参数的函数。
图8示出了裂纹密度(CD)的单个值图，其结果是实验条件的函数。可以看出，CD可以达到高达2 mm/mm2的极端严重程度。在所分析的因素中，合金类型的影响似乎最大，随着能量密度的增加，可以观察到CD的总体降低。图9.a显示了CD数据的主要影响图。可以看出，材料对裂纹密度的影响最大，而N和f的影响较小。在图9b中，提供了交互图。在图中的每个方框中，CD数据显示为两个参数的函数，允许可视化它们之间可能的相互作用。基本上，一个参数在yaxis上的连续变量上提供，第二个参数在不同的行中提供。当两个参数一起改变时，交互图提供了响应变化的直观表示。平行线表示没有相互作用，交叉线表示可能存在相互作用。虽然材料是分析中的块因素，但其可能的相互作用通过相互作用图进行检查。值得注意的是，合金A的行为不同于其它合金，在其它合金中，能量密度的增加会增加裂纹密度。对于其余的合金，相互作用图表示裂纹随着总能量密度的增加而减少。这些观察表明了工艺参数对裂化强度的影响，此外还表明了材料化学成分和能量输入要求之间可能的相互作用。
文章来源：Processability and cracking behaviour of novel high-alloyed tool steels processed by Laser Powder Bed Fusion,Journal of Materials Processing Technology,Volume 302, April 2022, 117435,https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2021.117435
参考资料：1.Saewe, J., Gayer, C., Vogelpoth, A. et al. Feasability Investigation for Laser Powder Bed Fusion of High-Speed Steel AISI M50 with Base Preheating System. Berg Huettenmaenn Monatsh 164, 101–107 (2019). https://doi.org/10.1007/s00501-019-0828-y
2.Modeling process–structure–property relationships in metal additive manufacturing: a review on physics-driven versus data-driven approaches,Journal of Physics: Materials, Volume 4, Number 3,Citation Nadia Kouraytem et al 2021 J. Phys. Mater. 4 032002
3.Defects in a Laser Powder Bed Fused Tool Steel.13 October 2020,https://doi.org/10.1002/adem.202000833,Advanced Engineering Materials.
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