来源：长三角G60激光联盟
导读：据悉，在这项工作中，进行了一系列粉末扩散和熔化实验，以研究扩散速度在LPBF中的作用。
尽管高速粉末扩散可以有效地提高激光粉末床熔合（LPBF）增材制造的生产率，但它很少被使用，因为人们普遍认为它不利于零件质量。然而，目前还没有系统的调查来证实这一“常识”。在这项工作中，进行了一系列粉末扩散和熔化实验，以研究扩散速度在LPBF中的作用。为了了解物理机制，在不同的粉末扩散速度下制作了阶梯样品，揭示了粉末床和沉积致密区域的逐层演化。研究发现，无论粉末扩散速度如何，由于粉末熔化过程中的收缩，实际粉末层厚度逐渐增加，但在～10层，其中沉积的致密层厚度等于标称粉末层厚度，从而实现类似的熔化条件和质量。此外在粉末扩散过程中进行了具有预期操作延迟的LPBF实验，并证明了本文的推测，即通过高速粉末扩散制造的样品中的孔隙和裂纹略有减少，主要是由于层之间的冷却时间缩短，因此下一层熔化前的温度升高以及温度梯度降低。本研究对粉末扩散速度在LPBF中的作用提供了前所未有的见解，并纠正了高速粉末扩散总是不利的不准确直觉，这为提高LPBF的生产率和零件质量提供了更多潜在的解决方案。
1.介绍
激光粉末床熔化（LPBF），也称为选择性激光熔化或直接金属激光熔化，目前是一种主要的金属增材制造技术，能够精确且灵活地制造复杂的近净形状金属零件。LPBF包括两个基本程序：粉末扩散和粉末熔化。在粉末摊铺过程中，建筑平台降低一定距离（即标称粉末层厚度），金属粉末颗粒通过刮刀/滚筒摊铺在基底上。在粉末熔化过程中，利用高功率密度激光束基于CAD轮廓数据选择性地熔化粉末床。重复这两个基本步骤，直到零件完全制造完成。
了解激光与金属粉末床的相互作用对于预测金属激光粉末床熔融增材制造的最佳加工方案至关重要。金属粉末的激光粉末床熔融（LPBF）是目前生产3D打印金属结构的主要方法。虽然直接从数字文件对组件进行增材制造所带来的新设计自由度已经影响了多个行业领域，但打印部件中材料的性能通常与锻造或铸造金属的性能不匹配。
（a） LPBF作为激光功率函数并以2m/s的扫描速率产生的熔体轨道周围剥蚀区的广角图像。（b）测量的剥蚀区（DZ）和再固化轨道宽度与激光功率、扫描速率和环境Ar压力的函数关系。
一方面，与更传统的方法相比，通过LPBF典型的快速热循环进行的晶粒细化硬化或内部位错效应可以导致更坚固的材料。另一方面，与锁孔模式熔化（由于强烈汽化）或粉末不完全熔化（即缺乏熔合缺陷）相关的空隙会对疲劳等机械性能产生显着的负面影响。残余应力、非平衡材料相和高表面粗糙度也会降低最终零件性能。众所周知，所使用的扫描策略（激光功率、光束尺寸、扫描速度、舱口间距）会对孔隙率和空隙的产生产生强烈影响。特别是，仔细选择舱口间距很重要，以避免与粉末剥蚀效应相关的线性空隙结构。在文献中已经观察到剥蚀，或单轨珠周围的粉末明显清除，但产生剥蚀的详细物理学尚未报道。此外，实验数据的当前建模和解释仅关注粉末的加热和熔化，而不考虑包括环境气体在内的完整两相流行为。环境气体和感应粉末运动实际上对于剥蚀过程和将粉末掺入熔体轨道都很重要，熔体轨道构成了LPBF制造零件的构建块。
由于加工效率相对较低，LPBF主要局限于高端部件的制造，通常在航空航天和医疗行业。围绕粉末熔化过程，已经进行了大量研究，通过调整工艺参数来提高制造零件的质量。在这些加工参数中，可以通过增加激光扫描速度、图案填充间距和层厚度来缩短构建时间。然而，不利影响通常是零件质量的降低。例如，随着线性激光能量强度的降低，激光扫描速度和图案填充间距的增加会过度增加熔合缺陷的数量，如气孔、裂纹和成球。
1.2 × 0.25 mm光学显微图(上)和粉末层内凝固熔体轨迹的高度图(下)，在225 W和1.4 m/s的扫描激光照射下，作为环境Ar压力的函数(上图为Torr中的图像切片)。在激光路径中心附近可以识别出三个不同的区域，即轨迹堆积区、裸露区(DZ)和背景粉末区。
直觉告诉我们，高速粉末扩散产生的松散粉末床对后续粉末熔化过程有害，因此不适用于LPBF。然而，据我们所知，迄今为止，这种关于粉末床质量和制造零件质量之间相关性的直觉很少被研究和验证。
这项工作旨在全面回答“高速粉末扩散真的不利于LPBF的零件质量吗？”这一问题。进行了不同粉末扩散速度的LPBF实验，以制备单层和立方样品。对竣工样品的孔隙率、机械强度和几何精度等性能进行了研究。为了解释单层和立方体样品的制造质量之间的反直觉差异，进一步制造阶梯样品，以揭示逐层LPBF工艺的收缩和补偿效应。为了评估粉末扩散速度对热条件的影响，我们设计并进行了粉末扩散后操作延迟的LPBF实验，以确保不同粉末扩散速度下的冷却时间相同。
2.实验
如图1a所示，粉末扩散和粉末熔化实验在一台建筑面积为150×150 mm2的商用LPBF机器上进行，该机器配备了一台镱连续单模光纤激光器。在粉末熔化过程中，建筑室充满惰性氩气以防止氧化。
图1 实验：（a）LPBF设备；（b1）粉末铺展示意图和（b2）铺在基底上的粉末床；（c）单层和立方体试样的制造参数；和（d1）阶层试样的草图和（d2）一个预制阶层试样。
2.1.粉末散布实验
如图1b所示，采用了典型的刮擦式粉末扩散，其中HN为标称层厚度，摊铺速度V是刮刀的平移速度。如图1b2所示，粉末颗粒铺在定制的80×50×5 mm3基底上。进一步研究粉末扩散速度对竣工零件质量的影响，分别对单层、立方体和阶梯试样的制造进行了粉末熔化实验。
3.结果和讨论
3.1.单层实验：粉末扩散和熔化
单层处理是目前在工业应用中选择和优化LPBF扩展速度的一种有效方法。扩展速度由构建效率和部件质量之间的权衡决定。图2中标称粉末层厚度为30μm的实验结果说明了扩散速度在含Hastelloy-X合金粉末的单层粉末扩散和熔化中的作用。
图2 Hastelloy-X合金粉末单层实验。
在粉末铺展实验中，如图2a所示，随着铺展速度从20 mm/s增加到240 mm/s，铺展粉末床的相对堆积密度从26%逐渐降低到5%。图1b中相应的CLSM高度图显示，随着摊铺速度的增加，摊铺的粉末床变得更薄、更松散，尤其是摊铺速度为240 mm/s时，在基材上摊铺的粉粒非常少。
3.2.立方体试样
令人惊讶的是，尽管在高粉末散布速度下，单层粉末散布和熔化的质量都很低，但立方试样的多层制造在所有粉末散布速度都成功完成，这是违反直觉的。扩展速度为20、120和240 mm/s的哈氏合金的代表性立方体试样如图3a所示。尽管在V=240 mm/s时，在标称厚度为30μm的第一层中几乎没有粉末颗粒铺装用于熔化。
图3 由Hastelloy-X合金粉末制成的立方试样，扩展速度V为20至240 mm/s，标称层厚HN为30μm，舱口间距为100μm。
图4中的光学显微镜图像显示了以20至240 mm/s的扩展速度制造的立方体样品中的孔隙，其中说明了三种典型的激光熔化模式：在250 J/m的线能量密度下未熔合，在500 J/m下优化熔合，以及在3000 J/m以下过度燃烧。在给定的线性能量密度下，当铺展速度增加时，孔隙略有减少。
图4 分别以20、120和240 mm/s的扩展速度V和250、500和3000 J/m的线能量密度，由Hastelloy-X合金粉末制成的立方体试样的横截面的光学显微镜图像。
图5说明了由具有不同扩散速度的哈氏合金粉末制成的拉伸样品的微观结构和力学性能，其中采用了500 J/m（P=400 W和u=0.8 m/s）的优化激光能量密度。虽然微孔/裂纹的轻微减少对拉伸强度的影响可以忽略不计，但疲劳裂纹的萌生和扩展对微孔/裂纹极为敏感。
图5 采用500 J/m（P=400 W，u=0.8 m/s）的激光能量密度，以不同扩散速度由Hastelloy-X合金粉末制成的拉伸样品的典型微观结构和力学性能。
从这些立方体样品的LPBF实验中，两个主要的反直觉观察结果尚未得到很好的理解：
(1)为什么立方体样品可以在高粉末扩散速度下成功制造，而单层实验结果似乎不理想？
(2)为什么较高的粉末散布速度甚至会略微减少孔隙，从而改善机械性能？
我们对第一个问题的推测是，由于粉末熔化过程中的收缩，实际粉末层厚度可能达到比标称粉末层厚度大得多的值，从而实现沉积致密层厚度等于标称粉末层厚的稳定状态。我们对第二个问题的推测是，较高的粉末扩散速度减少了层之间的冷却时间，因此较大的热积累导致更大的熔池，以减少熔孔的缺乏。为了验证这一推测，我们有意在粉末散布速度较高的粉末散布过程中插入操作延迟，以确保层间冷却时间与粉末散布速度较低的情况相同。
3.3. 阶梯标本:逐层演化
3.3.1. 一层一层的演化:收缩
图6是对逐层演化的推测，首先明确粉末层的参数:标称层厚HN为衬底的降低高度;实际粉末层厚度hA为刮板与基板之间的距离/先前沉积的致密层;hM为沉积致密层厚度;定义粉末层的熔合比ρF = hM / hA;n表示层数。
图6 示意图显示了由逐层收缩引起的实际粉末层厚度hA和沉积致密层厚度hM的演变，其中HN是标称层厚度。
图7绘制了在逐层过程中实际粉末层厚度和沉积致密层厚度的演变，其中标称层厚度为HN=30μm，熔合比ρF为5至50%。发现：其中标称层厚为HN = 30 μ m，熔合比ρF为5 ~ 50%。发现：
(1)在给定的熔合比下，实际粉末层厚度（图7a）和沉积的致密层厚度（见图7b）都随着层数的增加而增加，并逐渐接近稳定状态。
(2)熔合比越低，达到稳态的速度越慢，即需要处理更多的层才能达到稳态。例如，在熔合比为50%的情况下，不需要超过10层来实现稳定状态，而在熔合率为5%的情况下需要超过100层。因此，低融合比似乎不适合LPBF。
图7 对数图显示了多层LPBF工艺期间（a）实际粉末层厚度hA和（b）沉积致密层厚度hM的演变。标称层厚HN为30μm，熔合比ρF为5至50%。
3.3.2.补偿较大层厚的粉末扩散
首先，应澄清粉末层的相对堆积密度ρP和熔合比ρF之间的相关性。如果铺在该层中的所有粉末颗粒都熔化，则相对堆积密度等于熔化比，这是一种理想情况。实际上，如图8所示，铺装粉末层中的一些颗粒和熔池中的液滴在激光熔化过程中飞溅掉，因此不会影响沉积的致密层厚度。因此，熔合比通常小于相对堆积密度。飞溅粉末颗粒和液滴数量的准确定量仍然是一个复杂的问题，需要进一步研究。然而，对于给定的熔化条件，熔合比和相对堆积密度之间的定性正相关是合理的。
图8 LPBF过程中相对堆积密度ρP和熔合比ρF之间的相关性示意图。
粉末层的相对堆积密度越大，粉末熔化过程中的熔合比就越高。因此，直接决定粉末层相对堆积密度的粉末扩散过程起着与熔合比密切相关的关键作用。
SLM中的流平高度和粉层高度之间的差异。
为了对SLM工艺进行精确建模，重要的是在单层中实现正确的粉末层高度和堆积密度。许多数值模型在仿真中使用构建平台的找平高度作为粉层高度，这并不代表过程中的实际情况。由于粉末和凝固材料的体积不同，第一层的理论粉末层高度增加（见上图）。大约七层后达到“稳态”。
在粉末扩散过程中，通过一系列数值模拟研究了扩散速度和实际层厚度对粉末层质量的综合影响。一般认为，由于“wall effect”，粉末层的相对堆积密度随着实际粉末层厚度的增加而增加，但由于“powder force arches”，随着扩散速度的增加而降低。图9显示了在不同粉末层厚度和散布速度下的单层粉末散布实验的结果。注意，标称层厚度表示单层粉末铺展条件下的实际粉末层厚度。
图9 Hastelloy-X合金粉末在不同扩散速度V和实际层厚hA下的单层粉末扩散试验：（a）通过CLSM进行的粉末层形貌；和（b）粉末层的相对堆积密度。
3.3.3. 阶梯样本
为了验证推测并揭示逐层工艺中收缩和补偿效应的细节，使用不同的工艺条件制造了具有14个阶梯的阶梯样品，如图10所示。
图10 采用不同扩散速度的Hastelloy-X合金粉末制成的楼梯样品，其中标称层厚HN为30μm，激光功率P为400 W，激光扫描速度u为0.8 m/s。
图10a显示了分别以扩展速度V=20、120和240 mm/s制造的阶梯试样，其中所有试样均采用标称层厚度HN=30μm、激光功率P=400 W和激光扫描速度u=0.8 m/s。如图10b所示，使用CLSM对阶梯的几何形状进行表征，以获得高度轮廓。
图10c2–c4中绘制了以不同扩展速度制造的阶梯样品。我们可以看到：
在具有不同铺展速度的阶梯试样的LPBF过程中，如图10c1所示，实际总高度Tmelt始终小于设计总高度Tdesign，这表明收缩效应导致的试样高度偏差始终存在。图11描绘了阶梯高度偏差的演变。在给定的铺展速度下，楼梯的高度偏差逐层增加，最终在大约10层中接近稳定值。
图11 图10中楼梯试样的高度偏差D。
为了进一步研究激光功率和扫描速度对熔合比和高度偏差的影响，在不同的激光功率和激光扫描速度下制作了阶梯试样，结果如图12所示。请注意，采用了500 J/m的激光能量密度，其中所有试样的相对密度均大于97.5%。稳态熔合比和高度偏差从达到稳态的阶梯试样的第11至第14楼梯处取平均值。在一定的粉末扩散速度下，激光扫描速度从0.2增加到0.8m/s会导致更高的稳态熔合比，从而导致更小的稳态高度偏差，其中通过相应地将激光功率从100增加到400W，激光能量密度恒定在500J/m。
图12 (a)稳态熔合比ρF,S和(b)稳态高度偏差DS的变化。
3.4.粉末喷涂过程中的制造和操作延迟
另一个关键问题是，为什么在较高的粉末扩散速度下孔隙率和裂纹会减少。直观地说，据信，较高的铺展速度会在粉末层中产生更多的空隙，随后熔融样品中可能会保留更多的孔隙和空隙，这与我们的实验结果相反。如前所述，在稳定状态下，沉积的致密层厚度hM＝HN对于所有铺展速度都是相同的，这意味着无论粉末层的堆积状态如何，都有相同量的粉末颗粒熔化，其中粉末飞溅和剥蚀可能会变化。因此，由铺展速度引起的粉末层填充状态的变化不是主要原因。
这里我们推测，在不同粉末扩散速度下，热条件的变化起着重要作用。当采用更高的摊铺速度时，粉末摊铺过程中的处理时间减少，因此每层熔化层的冷却时间变得更短，这导致下一层熔化的初始温度更高，从而减少了潜在的熔融孔和温度梯度的缺乏（以及热应力）。
为了验证这一推测，我们设计并进行了一个LPBF实验，该实验具有高粉末扩散速度和激光熔化程序之前的操作延迟，以确保与普通粉末扩散速度相同的冷却时间。图13显示了立方体试样的显微镜图像和残余应力，其中分别采用了20 mm/s、240 mm/s和240 mm/s的扩展速度V和18.33 s的操作延迟。
图13 分别由V=20 mm/s、V=240 mm/s和V=240 mm/s制造的Hastelloy-X合金立方试样，操作延迟。
最近，一些研究人员开始使用离散元法（DEM）来模拟颗粒尺度的粉末蔓延过程。Parteli和Pöschel研究了撒布速度对辊筒撒布系统粉层质量的影响。他们发现，铺展速度的增加会增加粉末层的表面粗糙度。Haeri等人研究了撒布装置几何形状的影响，他们的仿真表明，吊具的超椭圆轮廓可以降低由聚合物材料组成的粉末层的孔隙率和表面粗糙度。Nan等人对非球形粉末进行了模拟。他们研究了粉末颗粒的流动性，特别是在粉末扩散过程中可能发生的颗粒堵塞。在之前的工作中，研究了单一尺寸粉末的流动曲线，这比具有自然尺寸分布的实际粉末更简单。模拟了粉末颗粒在粉末扩散过程中的动态行为，如动态休止角和速度场。最近，在阿贡国家实验室进行的粉末铺展过程的高速X射线成像直接显示了粉末颗粒流动，这定性地验证了我们之前的模拟结果。然而，主导堆积密度的基本机制尚不清楚。
316L不锈钢粉末样品的形貌和尺寸分布。
4.结论
为了彻底了解粉末扩散对LPBF制造质量的影响，我们对单层、立方体和阶梯样品进行了系统实验。令人惊讶的发现是，尽管粉末层的堆积密度和熔合比在最初的几层和每一层中都低得出乎意料，但更高的粉末散布速度甚至可以在更低的孔隙率下获得更好的产品质量。基本机制总结如下：
(1)对于给定的标称粉末层厚度，较高的粉末扩散速度会导致较低的堆积密度和熔合比，并且对于前几层的制造来说，较高的扩散速度似乎是不可取的。然而，由于粉末床熔化期间的收缩，实际粉末层厚度逐层增加。实际粉末层厚度的这种增加逐渐提高了填充密度，从而提高了层的熔合比，这被称为补偿效应。在收缩和补偿的综合作用下，沉积的致密层能够达到稳定状态，其厚度等于约10层内的基材的降低高度（即，标称层厚度），即使采用较高的铺展速度。因此，可以以高的粉末扩散速度成功地制造样品，并且机械性能甚至可以稍微更好。
(2)由于扩展速度的增加，熔合缺陷（如气孔和裂纹）的减少主要归因于层间冷却时间的缩短。然而，由于扩散速度的不同，热条件对微观结构（如相含量）的具体影响取决于材料特性。
(3)高速粉末散布的一个主要缺点是在构建方向上的尺寸精度降低。在本研究中使用的粉末扩散速度和激光能量密度范围内，恒定的激光能量密度和较大的激光扫描速度可以提高粉末层的熔化率，从而减小高度偏差。
由于本研究表明，高速粉末喷涂并不不利，甚至有利于零件质量，因此提高粉末喷涂速度应被视为提高LPBF生产率甚至零件质量的有效可行方法。这为LPBF提供了更多的自由度和更大的加工参数空间，以调整微观结构和机械性能。应注意的是，扩展速度对制造零件的晶体结构和机械性能的具体影响也取决于材料特性，这需要在未来的工作中进一步研究。
来源：Is high-speed powder spreading really unfavourable for the part quality of laser powder bed fusion additive manufacturing?, Acta Materialia, doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117901
参考文献：M.J. Matthews, G. Guss, S.A. Khairallah, A.M. Rubenchik, P.J. Depond, W.E. King
Denudation of metal powder layers in laser powder bed fusion processes, Acta Mater., 114 (2016), pp. 33-42, 10.1016/j.actamat.2016.05.017
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