增材制造用金属粉末特性的表征，有哪些先进的评判标准？

导读：粉末原料特性的控制在金属增材制造中至关重要，它需要保证构建零件的质量并降低生产成本。然而，粉末行为受大量颗粒特性以及可以改变这些特性的环境条件的影响。

在本期文章中，南极熊介绍了行业内一些适用于粉末原料表征的现行标准，并列举了Granutools公司最新提出的一系列粉末特性测试手段，强调了如何使此类方法在实际增材制造粉末和工艺条件方面为终端用户提供更稳定、可重复和更有意义的数据。

在过去十年中，全球制造厂商及研究院所在定义金属增材制造标准化程序方面开展了许多重要工作。据南极熊了解，国内最新的粉末原料表征技术规范已在GB∕T 39251-2020（增材制造 金属粉末性能表征方法）中发布，国外相关测试标准也在 ISO/ASTM 52907 中发布，这些文件提供了有关表征测试从微观到宏观颗粒特性的操作技术建议。

目前，Granutools 公司提出的先进测试标准依赖于大量的实验验证，允许制造商独立评估颗粒的固有特性（例如，粒度分布 (PSD)、形态、化学成分）或这些特性的宏观表现（例如，流动性，填充动力学）。尽管从这些方法中收集信息的基本原理相同，但获得的结果在很大程度上取决于测量配置和条件。此外，ISO/ASTM 52907 标准中描述的大量方法并不全部适用于增材制造终端用户。

△图 1 Granutools 提供了一系列用于金属粉末测试和表征的仪器

这种情况突出表明需要确定用于增材制造金属粉末表征的相关参数。更具体地说，现行的测试标准仍然缺乏粉末特性与增材制造工艺中粉末性能之间的联系。因此，需要根据最先进的表征方法及其最新成果对当前标准进行改进。在下文中，阐明了增材制造粉末的一些关键参数的重要性，并提出了以清晰、可重复和稳定的方式表征这些参数的流程。

粉末流动性的重要性

粉末流动性在 ISO/ASTM52907 中被定义为“在一个或多个动力的作用下，粉末相对于彼此或相对于另一个表面置换粉末颗粒的能力”。根据定义，流动性会受到许多特性的影响。关于颗粒本身，PSD 将极大地影响粉末的流动行为，因为细粉的存在往往会增加整体团聚力。表面粗糙度和形态（例如，球形度、形状比等）反过来将在颗粒间摩擦力和影响流动性方面起到主导作用。

关于松装粉末的性质，温度和湿度等环境条件也会影响流动性。事实上，粉末在储存、处理和加工过程中所处的相对湿度会改变其水分含量；由于毛细管作用力的存在，增加湿度将导致颗粒之间的内聚相互作用力增加。然而，极端相反的情况（非常干燥的条件）最终会导致内聚力增加的类似情况，但这种情况是由于静电荷产生造成的静电作用力（本文未讨论）。

目前，粉末制造领域内存在许多方法来评估不同条件下金属粉末的流动性。漏斗流动方法通常是评估粉末流动特性的首选方法，该方法是指一定质量的粉末完全流过漏斗孔时所需的时间。最常用的方法是霍尔流量（国内标准见GB∕T 39251-2020，国外标准见ISO 4490 或 ASTM B213）和卡尼流量（ASTM B964）。然而，漏斗流动测试的粉末流动状态跟实际打印过程（如SLM）粉末的行为有很大差别，这就限制了该方法在真实工艺条件下的适用性。

△图 2 GranuDrum 仪器根据转鼓测量值评估金属粉末特性，例如内聚性

为了进一步了解粉末的流动特性，振实密度分析评估了粉末在垂直敲击时增加其堆积密度的能力（国标见GB/T 5162，国外标准见ISO 3953 或 ASTM B527）。在过去的几十年里，旋转滚筒内粉末的流动特性，例如GranuDrum（图 2、3），在金属增材制造粉末表征中越来越受到关注，特别是由于人们可以获得有关粉末流变行为的信息。

△图 3 GranuDrum 提供定制的图像处理算法来表征内聚力

粉末测试的未来：评估铺展性

尽管有上述方法，但流动性被认为是评估粉末通过系统不同部分（料斗、进料器、输送管）输送能力的主要因素。流动性在评估增材制造粉末在构建部件质量（无缺陷、机械强度）方面的整体性能方面的适用性相当有限。在粉末床熔融 (PBF) 制造过程中，要求良好的粉末层特征（即空间均匀性、密度、孔隙率），这主要取决于粉末铺展行为。因此，出现了一个问题：流动性是否能够评估铺展性的相关属性？

金属粉末的铺展性可以理解为它在重涂过程中产生空间均匀层的能力。层的平滑度和平面度的偏差将导致零件出现缺陷，必须避免这种偏差。铺展性术语还可能包括层间以及连续层之间的密度均匀性，这也是控制构建部件的机械性能的重要因素。金属粉末在特定设备中的铺展性是粉末特性与重涂机配置之间相互作用的结果。人们通常认为，具有良好流动性的粉末将表现出良好的铺展性，证明选择流动性作为预测铺展性的主要指标是合理的。然而，现在有一个明显的问题，通过上述标准方法测量的流动性并不足以解释生产中观察到的铺展性问题。例如：不具备流动性的粉末的也能实现良好的铺展，并进行打印，这也是有些生产厂家不对流动性做强制要求的原因。

此外。打印设备的重涂参数——如重涂机设计（单刀片、辊）、重涂机速度和涂层——也会影响粉末的铺展性。因此，粉末的铺展性是一个多参数问题。它取决于粉末特性、机器配置以及两者之间复杂的相互作用。评估所有这些参数非常具有挑战性，并且需要进行持续的研究。Granutools正在尝试提供基于小型仪表化重涂设备的铺展性基准测试。尽管出于基础研究目的很有趣，但这些测试在生产设施中的质量控制的适用性尚不确定。另一方面，粉末的铺展性表征可以很容易地进行，不需要复杂的方法，因此未来非常有望应用到实际的生产控制当中。

当涉及到使用回收的增材制造粉末时，也会出现几个问题。粉末回收是制造商降低生产成本的一种非常普遍的方式。然而，由于细粉的损失和材料化学性质的改变，回收粉末的性质发生了变化。因此，标准应提供一种方法来正确表征回收的增材制造粉末，并评估回收过程中其性能的变化。

Granutools公司测试粉末特性的标准方法

为了更好地理解金属粉末特性与其铺展性之间的关系，需要更新的表征方法，以更深入地了解粉末特性。为此，Granutools 开发了改进的方法来克服现有方法的局限性并提供新的更深入的见解。

转鼓法

△图 4 如何将 GranuDrum 测量值与 PBF-LB 机器内的粉末性能相关联的一般原则

GranuDrum 提供了一种评估金属粉末内聚性的新方法。内聚指数是基于以下观察结果开发的，即在旋转滚筒中流动的粉末倾斜的坡面与颗粒之间内聚相互作用的强度密切相关 [1]。

粉末的整体内聚性是内聚相互作用的直接表现，预计与粉末的铺展性相关。近年来研究人员做了一些内聚力相关方面的研究，以评估内聚指数作为粉末铺展性预测指标的适用性。特别是，在使用 GranuDrum 评估的内聚指数与在激光束 PBF (PBF-LB)增材制造机器中光学测量的重涂层的空间均匀性之间观察到直接相关性（见图 4 和 5）[2， 3]。

△图 5 右； GranuDrum 测量后选择的 AlSi7Mg 粉末的重涂，左； PBF-LB 进行中

漏斗流动法

漏斗流动法在金属粉末表征中非常常见。然而，这种方法有一个主要缺点：如果粉末不能流过定制流量计漏斗的孔，就无法进行判定。GranuFlow 提出了对标准流量计的一项重大改进，它允许研究漏斗内孔的不同孔径尺寸，从而获得质量流量与孔径尺寸的曲线（图 6）。这为轻松评估无法流经标准霍尔漏斗和卡尼漏斗的粉末的流动性开辟了新的可能性。

△图 6 GranuFlow 和霍尔流量计的测量值比较

如果想要区分不同增材制造粉末之间流动性的微小差异（例如，回收效果或批次间差异），则可以使用一种更灵敏的方法：振实密度分析。

振实密度分析

由于测量简单快速，振实密度是一种非常流行的金属粉末表征测量方法。粉末样品在水龙头下堆积的能力暗示了它的粉末粘性，这可能与其流动性有关。因此，可以很容易地对粉末进行分类以进行质量控制和工艺优化。表观密度和振实密度测量方法已得到很好的标准化（国标见GB/T 1479，外标见ISO 3953 或 ASTM B527）。然而，虽然广泛使用，但这些流程是基于旧的仪器设置和程序，导致缺乏准确性和可重复性。

此外，粉末回收和表面状态（即氧化层）的改性会导致粉末特性发生小的变化，这些方法无法追踪。因此，需要更准确和可重复的表征方法来开发和改进粉末原料的生产、储存和加工方案。

考虑到这一点，Granutools 根据最近的基础研究结果 [4、5、6、7] 开发了一种改进的振实密度测量装置GranuPack（图 7）。

△图 7 GranuPack 全自动测量表观振实密度、所谓的豪斯纳比、卡尔指数和高分辨率的完整堆积曲线。 它有两种型号：经典款（用于在室温下进行测量）和高温款（用于在室温和 200°C 之间进行测量）

专门设计的初始化协议可确保对操作员的依赖性较低，而自动粉末体积测量可在每次轻敲后准确评估堆积密度。图 8 显示了当前 ASTM B527 标准与 GranuPack 方法的比较结果。GranuPack 方法的重现性得到改善，从三个独立测量中获得的较小误差条清楚地证明了这一点。

△图 8 使用 GranuPack Classic 和标准化 ASTM B527 程序对两种金属增材制造粉末测量的 Hausner 比率。误差条是围绕三个独立测试计算的平均值的标准偏差

同样，Granutools 的目标是通过改进的初始化协议消除对人工测试的依赖性，并使用了电感式传感器而不是 ASTM B527标准中通过目测读数来测量粉末高度，从而大幅提高测量的可重复性。

除了这些改进之外，Granutools 仪器还提供了许多远胜传统测量仪器的新功能。例如，GranuPack 用户可以测量出所谓的增材制造粉末的 Hausner 比率和 Carr 指数，还可以获得完整的堆积曲线，从而使他们能够研究粉末堆积的动态行为。这些信息对于预测重涂期间的层密度和均匀性至关重要。因此，GranuPack 提供了标准化振实密度程序的现代更新版本。

粉末电荷分析仪

粉末在流动状态下会产生大量的静电荷，这种电荷的出现是由摩擦起电效应（triboelectriceffect）引起的—在两种固体的接触处发生电荷交换。当粉末在料仓、搅拌机、传送带等设备内流动时，在颗粒与设备的接触处以及颗粒之间的接触处都会发生摩擦起电效应。因此，粉末的特性以及用于开发设备的材料的性质被认为是至关重要的参数。

Granutools最新开发的GranuCharge仪器能够准确地自动测量粉末在与所选材料接触时产生的静电荷数量。粉末样品在振动的V型管内流动后，落在法拉第杯中，并与测电器相连。粉末在V型管内流动时获得的电荷由电子测量仪测量。一个振动或旋转的装置被用来连续地给V型管送电，以获得可重复的结果。

△GranuCharge仪器

该设备主要具有以下优点：

• 测量快速、简单、易于解释
• 能够确定粉末的初始装填量和流动后的装填量
• 重复性高（误差约4%），精度高（精度约0.5nC）
• 配有直观的软件，通过时间确定电荷量。此外，该软件可以进行结果比较，对于后处理，所有数据都是自动收集和储存的
• 为了安全需要，提供了一个封闭的系统
• 数据可以很容易地传输，报告可以自动生成
• 有可能控制环境条件，如湿度、温度、选定的气体等
• 部件可以很容易地被清洗
• GranuCharge可以处理不同尺寸的粉末
• 通过记录标准操作程序提高测量的可重复性
• 由于其简单的设计，GranuCharge增加了正常运行时间。它是由模块组成的，每个模块可以互换，以消除大量的判定工作
• 仪器管道的表面可以更换，可以选择最佳的管道材料组合防止颗粒的聚集和粉体在管道表面的粘，以检查每一种应用的材料的所有潜在影响。提供了加强气动真空输送过程的可能性。
• 提供了关于粉末表面特性的信息，因此，在增材制造中优化回收过程成为可能。
• 独立的软件许可；一台计算机运行测量，而另一台计算机分析数据以进行时间优化
  

△Granucharge的粉末电荷测量原理

结论

尽管市面上存在许多用于表征增材制造粉末的标准程序，但显然需要为增材制造最终用户设置更适用、更易于解释结果的标准化测试，无论是用于质量控制、研发还是生产。现有程序有几个缺点，例如由于测量条件（湿度、温度）、操作员依赖性以及与实际过程参数缺乏相关性而导致的结果可变性。

一些现行标准甚至无法正确区分实际增材制造粉末。考虑到这一点，Granutools 提出改进的测试方法和创新的仪器来解决上述问题。凭借其在粉末和颗粒材料领域的深厚专业知识，Granutools 致力于实现更清晰、更好的增材制造粉末标准化。

Granutools在增材制造行业的需求和应用方面为市场带来领先的仪器和创新解决方案。本文介绍的工作流程（GranuFlow、GranuDrum 和 GranuPack）允许最终用户通过改进的测试程序（漏斗流量法、振实密度、铺展性）表征增材制造粉末，并提供与真实增材制造工艺相关的真实参数。

感兴趣的用户可以访问Granutools的官方网站：https://www.granutools.com/en/

参考文献：

[1] Lumay G., Boschini F., Traina K.,Bontempi S., Remy J.-C., Cloots R., Vandewalle N., Measuring the flowingproperties of powders and grains, Powder Technology 224 (2012) pp. 19–27

[2] Yablokova G., Speirs M., Van HumbeeckJ., Kruth J.-P., Schrooten J., Cloots R., Boschini F., Lumay G., Luyten J.,Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomization for SLMproduction of open porous orthopedic implants, Powder Technology 283 (2015) pp.199–209

[3] Neveu A., Francqui F., Lumay G., How torelate the spreadability of powder to the layer homogeneity in powder bedfusion Additive Manufacturing? A correlation between cohesion assessments andin situ printer measurements, ASTM International Conference on AdditiveManufacturing (ASTM ICAM 2020), STP1637

[4] Lumay G. and Vandewalle N., Compactionof anisotropic granular materials: Experiments and simulations, Physical ReviewE 70, 051314 (2004)

[5] Lumay G., Dorbolo S., Vandewalle N.,Compaction dynamics of a magnetized powder, PHYSICAL REVIEW E 80, 041302 (2009)

[6] Fiscina J. E., Lumay G., Ludewig F.,Vandewalle N., Compaction Dynamics of Wet Granular Assemblies, PRL 105, 048001(2010).

[7] Traina K., Cloots R., Bontempi S.,Lumay G., Vandewalle N., Boschini F., Flow abilities of powders and granularmaterials evidenced from dynamical tap density measurement, Powder Technology235 (2013) pp. 842–852.