康奈尔大学：原位X射线衍射揭示增材制造中的枝晶变形模式

来源： 增材制造技术前沿

金属增材制造过程中的动态凝固行为直接影响打印零件的微观结构、缺陷和机械性能。这些特征的形成是如何由温度变化（例如热梯度大小和凝固前沿速度）驱动的，在金属增材制造中已得到广泛研究，同步加速器X射线成像成为监测这些过程的关键工具。

基于激光的金属增材制造，是一种逐层构建组件的非平衡工艺。与标准热机械加工相比，极端的冷却速率和温度梯度是这些工艺的显著特征，从而产生了复杂的最终微观结构。首先，增材制造期间熔池的小尺寸导致有限的成核，抑制了有利于等轴晶粒形成的条件。此外，在生长前沿之前的溶质积累会造成结构过冷，同时，剩余枝晶之间的流体间隙中的局部溶质富集引起枝晶间凝固。最终形成的微观结构是这些演化阶段在快速时间尺度上的峰值，这使得使用传统方法研究它们变得具有挑战性。

凝固过程中的枝晶生长一直是众多原位成像研究的主题，加深了我们对此类基本机制的理解。研究Al-Cu合金在受控冷却速率下凝固过程中的枝晶生长机制，可证明检测杂散枝晶和设计局部微观结构的可行性；接近铸造冷却速率下的枝晶变形机制的X射线成像也得到了研究。同时发现，镍基高温合金中的变形，如弯曲和扭转，最终影响最终的枝晶网络、枝晶破碎的机制以及它们从柱状到等轴转变的影响。

尽管成像技术为我们提供了有关凝固过程基本原理的丰富信息，但它们仍面临一些挑战，例如：（i）只能研究具有足够相位对比度的金属系统；（ii）没有关于晶格取向和结构或材料的热机械状态的信息，这会影响最终的凝固微观结构。

来自康奈尔大学的研究人员建议在IN625高温合金的增材制造过程中使用操作同步加速器衍射来研究凝固动力学对各种枝晶变形机制的影响。这种方法消除了一些与成像相关的限制，能够量化原位变形，可扩展到通用材料系统（不受相衬限制），并以与增材制造相关的足够的空间和时间分辨率捕获高速动态。总体而言，操作同步加速器衍射提供了增材制造过程中微观结构和热机械演化的直接信息，有助于深入了解凝固机制。这种方法可以改进高保真度数据集，为微观结构演化的预测模型提供信息。基于此，他们于今年10月，在Communications Materials发表了题为“Dendritic deformation modes in additive manufacturing revealed by operando x-ray diffraction”的文章。

在这项研究中，使用衍射X射线强度的时间相关分析来检查热机械载荷对IN625激光熔化过程中发生的枝晶形成行为的影响。使用定制的3D打印装置，X射线处于透射模式。具体来说，我们研究 (i) 使用直接来自原始2D X射线数据集的方位角、η与时间关系以快速时间分辨率研究不同凝固阶段的枝晶变形机制；(ii)交错的枝晶和枝晶间生长以及二次相形成的性质。在标准一维衍射分析期间，方位角积分后“η”的离散值会丢失，否则可以提供有关晶间定向误差的信息。因此，在数据简化之后，即沿着衍射环进行方位积分之后，只能测量晶格应变。直接分析原始数据集的方法通过提供有关η的特定信息以及径向信息来保留丰富的过程信息。此外，通过将操作衍射的结果与事后电子背散射衍射（EBSD）相结合，能够识别和量化枝晶变形机制的特定特征以及增材制造凝固过程中取向差的起源及其演变。时间分辨数据将帮助了解不同凝固阶段的变形顺序，最终形成局部生长机制和最终建成的微观结构之间的联系。这项工作为不断增长的研究做出了贡献，这些研究旨在促进对增材制造凝固过程的理解和优化。

凝固过程中生长的枝晶的变形模式

衍射数据中的二次相形成、斑点分裂和振荡以及与事后 EBSD 的相关性

积分1D X射线衍射图案随时间变化的堆积图

显示IN625增材制造过程中三个主要凝固阶段的示意图

该研究探讨了Inconel 625增材制造凝固过程中热机械变形的不同模式。凝固过程中局部热机械变形的作用此前尚未在增材制造领域进行过研究。然而，衍射结果显示该过程的热与热机械方面存在明显差异。一维和二维衍射数据的研究提供了对凝固机制的补充理解。根据一维衍射数据，可以分析峰形状以及枝晶间生长和第二相的形成。然而，峰形包含大量难以解卷积的信息。在标准一维衍射图像中，通常不会测量晶粒内取向错误的影响，因为它们会导致垂直于q向量范围的峰扩散。在这些情况下，如本研究所示，专注于二维分析可以帮助以解卷积的方式理解一些现象。

总的来说，康奈尔大学的研究人员通过在激光熔化过程中使用原位X射线衍射来监测了凝固过程中的完整热机械变形。通过操作衍射，研究人员分析了热机械变形模式，如扭转、弯曲、破碎、同化、振荡和枝晶间生长。了解此类现象有助于优化打印策略，获得特定的微观结构特征，包括局部取向错误、位错亚结构和晶界特征。