ZrO2陶瓷增材制造中光致固化梯度和原位层状间隙的优化、形成和演变:从固化到烧结行为

来源： 奇遇科技ADTE

2023年6月22日，中国科学院沈阳自动化研究所和中国科学院机器人与智能制造研究所的研究人员在《Journal
of the European Ceramic Society》上发表题为Optimization, formation, and evolution of the photoinduced curing gradients and in-situ lamellar gaps in additive manufacturing of ZrO2 ceramics: From curing to sintering behaviors的研究论文，报道了研究中使用激光打印技术对打印参数进行确定和优化的过程，以及打印参数对原位层状间隙和光致固化梯度的影响。研究采用了四因素四水平正交实验，并分析了激光功率、激光频率和扫描速度对线性固化深度的影响。

原文链接：https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S0955221923004934

研究简介
该研究了关于光致固化梯度和原位层状间隙与立体光刻三维固化机理的关系。研究指出，光致固化梯度受激光功率和频率、扫描角度和打印厚度等打印参数的影响，在其中固化面积不足是影响陶瓷表面质量和物理性能的主要因素。同时，原位层状间隙是由于固化面积不足造成的。研究还通过建立数学公式阐明了表面质量与打印参数之间的关系，并发现各向异性体积收缩、各向异性表面形貌、密度和硬度演变与光致固化梯度引起的包裹颗粒密度差异有关。最后，研究通过正交实验得到了最佳打印参数，并认为这项研究为立体光刻的高质量成形和高性能制造提供了一个独特的理解。

图1 氧化锆热重、热流分析及脱脂烧结工艺设计:(a)料浆TGA-DSC曲线，(b)坯体脱脂烧结方案。

图2 单激光脉冲的固化形状和数学模型。

图3 不同扫描角度的空间固化生长行为:(a)25o，(b)45o，(c)65o，(d)90o。

图4 圆柱坯体打印不同扫描角度的空间扫描路径分布:(a)25o，(b)45o，(c)65o，(d)90o。

图5 线性固化深度行为:(a)不同工作功率，(b)不同激光频率，(c)不同扫描速度，(d)流变实验。

图6 正交实验结果优化分析:(a)HS-Ra，(b)VS-Ra，(c)相对密度，(d)硬度。

图7 水平面上的多维固化行为:(a)高度统计曲线，(b)样本a，(c)样本b，(d)样本c，(e)样本d，(f)样本e，(g)样本f，(h)样本g，(i)样本h，(j)样本i。

图8 打印参数对烧结性能的影响:(a)各向异性收缩率(b)垂直表面，(c)水平表面，(d)相对密度，(e)1170℃烧结样品，(f)1500℃烧结样品，(g)光致固化梯度演变。(包裹颗粒的密集区域意味着由于分子间距离的减小，足够的固化区域容易形成被聚合物网络捕获的颗粒的高排列和堆积密度。)

图9 棕色体的垂直表面形貌:(a)样本a，(b)样本b，(c)样本c，(d)样本d，(e)样本e，(f)样本f，(g)样本g，(h)样本h，(i)样本i。

图10 烧结体的垂直表面形貌:(a)试样a，(b)试样b，(c)试样c，(d)试样d，(e)试样e，(f)试样f，(g)试样g，(h)试样h，(i)试样i。

图11 表面的压痕、微观内部结构和晶粒生长行为:(a)、(b)、(c)脱脂体内部，(d)、(e)、(f)烧结体内部，(g)坯体表面，(h)脱脂体表面，(i)烧结体表面。

研究结论
这段实验结果介绍了激光打印参数对原位层状间隙和光致固化梯度的影响，并介绍了这些影响对坯体、脱脂体和烧结体的各种性质的影响。研究发现，光致固化梯度的形成受多个打印参数的影响，其中不充分的固化面积体积随打印厚度和激光功率的增加而减小，随激光频率的增加而增大。层状间隙的形成是由于不充分的固化区域被去除，在三维固化机理中，单点固化形状的排列决定了坯体的间隙形状，并呈现出各向异性。总体而言，不充分固化区域会降低聚合物网络包裹的颗粒在单位空间中的体积密度，导致相对密度和硬度随打印参数的变化。最后，研究通过正交试验分析得到了最佳打印参数。