上交大陈军教授团队：超高精度微米级金属增材制造奥氏体不锈钢中形成两种不同胞状结构

来源： MRL

近日，上海交通大学塑性院陈军教授团队报道，在微米级激光粉床熔融技术（云耀深维（江苏））制备的316L奥氏体不锈钢熔池内部，发现两种具有不同位错形态和元素偏析的胞状结构，研究成果以“Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion”为题发表在《Materials Research Letters》上。

由于激光粉床熔融技术具有较高的冷却速度，金属打印件（如316L奥氏体不锈钢）中形成了极细的凝固胞状结构。这种胞状结构通常伴随着高密度位错、元素偏析和纳米析出相等，在实现打印件强度和塑性的同时提升方面起到了至关重要的作用。因此，胞状结构的形成机理及其对力学性能的影响机制等一直是金属增材制造领域的前沿热点。

与传统激光粉床熔融技术（c-LPBF）相比，微米级激光粉床熔融技术（micro-LPBF）采用更小的激光束光斑直径（20μm）和层厚（10μm）等，不仅能够制造出具有优异力学性能的金属结构材料，同时实现了复杂结构的高精度打印。其打印精度可达2-5 μm，打印件表面粗糙度Ra值0.8-1μm。由于打印工艺参数的改变，micro-LPBF打印件的熔池几何尺寸及内部温度梯度和热历史发生了显著改变，进而影响了凝固胞状结构等微观组织的演变。然而，关于micro-LPBF打印参数对微观组织影响的内在机理，仍缺乏系统性研究。上海交通大学陈军教授研究团队与云耀深维（江苏）专家团队合作，利用电子通道衬度成像技术（ECCI）、高分辨电子背散射衍射技术（HR-EBSD）和透射电子显微镜（TEM）等先进表征技术，对micro-LPBF打印的316L奥氏体不锈钢微观组织进行了系统性研究，并揭示其形成机理。

图1. BSD图和AFM图显示micro-LPBF样品经腐蚀后，熔池内部形成两种不同腐蚀结构，即胞状凸起和胞状凹槽。TEM-BF及TEM-EDS显示出两种胞状结构具有不同的位错组态及元素偏析。

图2. ECCI和HR-EBSD表征熔池微观组织。(a-c) ECCI显示胞状凸起和胞状凹槽处的位错形态，（d）腐蚀后胞状凹槽与位错结构分布关系，其中金色虚线标记了胞状凹槽位置，（e）HR-EBSD表征几何必须位错（GND）分布图，（f）沿着图（b）和图（c）箭头处的GND分布曲线，（g）残余应力分布图。

图3. (a-c) 熔池边界和内部凝固胞/枝晶生长晶体取向关系。(e1-e4) 熔池内部不同胞状结构形成机制示意图。

如图1所示，micro-LPBF制备的316L奥氏体不锈钢经腐蚀后展现出两种明显不同的腐蚀形貌。通过原子力显微镜（AFM）的表征，我们发现靠近熔池边界区域形成了胞状凸起结构，而在熔池内部区域形成了胞状凹槽。TEM结果显示，胞状凸起区域中含有高密度位错胞和Cr元素偏析，这与c-LPBF制备的样品中所报道的胞状结构类似。而与之对应的是，在胞状凹槽区域，位错密度较低且杂乱分布，同时探测到了周期性分布的Ni元素偏析，其与位错结构并不重合。值得注意的是，这种周期性的元素偏析暗示在凸起和凹槽区域都发生了胞状凝固过程。然而，关于周期性Ni元素偏析的形成机理尚不明确，很有可能与micro-LPBF熔池内部独特的热历史/温度场有关。



作者进一步通过ECCI和HR-EBSD定量表征两种不同胞状结构的位错信息，发现胞状凸起区域的GND密度更高。残余应力分布图显示，尽管打印上下层存在符号相反的残余应力，即残余拉应力和残余压应力，然而其残余应力的绝对值大小相近。因此，残余应力并不是导致不同位错组态的主要原因。作者进一步通过EBSD数据结合TOCA软件，分析了凝固胞生长的晶体取向信息（图3(a-c)）。研究发现，在熔池边界凝固胞/枝晶倾向沿着[100]方向外延生长。而在熔池内部，由于温度梯度场更加复杂，上述晶体学关系不再成立。


综上所述，由于micro-LPBF独特的温度场分布及热历史，对凝固胞状结构的演变起到了决定性作用。如图3(e1-e4)所示，在熔池边界处的Cr元素偏析可以用传统凝固理论中的溶质原子再分配进行解释。但当凝固尖端到达熔池内部时，溶质再分配在一定程度上被复杂的热扰动改变，最终形成周期性的Ni元素偏析。由于Cr对位错的钉扎作用，熔池边部区域的位错结构逐渐演变为排列有序的位错胞，并与Cr元素偏析重合。相反，在熔池中心区域的Ni元素偏析与松散排列的位错结构并不重合，显示出Ni元素与位错的交互作用较弱。这些研究结果强调了化学异质性在位错结构演化中的重要性，为利用增材制造工艺调控位错结构提供了理论指导。


文献链接：
Dayong An*, Yao Xiao, Xinxi Liu, Huan Zhao, Xifeng Li & Jun Chen(2024) Formation of two distinct cellular structures in 316L stainless steel fabricated by micro-laser beam powder-bed-fusion, Materials Research Letters, 12:1, 42-49.