增材制造IN738合金热处理诱发裂纹的机理

来源： 增材研究

尽管高合金IN738表现出先进的机械性能，但它也具有较高的裂纹敏感性，LPBF工艺引入的高残余应力和温度梯度进一步加剧了这种敏感性。

南京工业大学、哈尔滨工业大学研究了热处理诱发裂纹的耦合效应，为增材制造的IN738合金热处理过程中的裂纹控制提供了基本指导。

IN738合金因其优异的性能，包括高强度、耐热性和耐腐蚀性，被广泛用于航空航天燃气轮机部件，以取代耐热钢和IN718。

IN738采用的主要增材制造技术包括激光金属沉积（LMD）、电子束粉末床聚变（EPBF）和激光粉末床熔合（LPBF）。

LMD IN738通常表现出定向外延生长，裂纹沿着晶界中的构建方向传播，同时存在液膜。尽管降低激光功率和扫描速度可能有助于减少LMD中的裂纹，但预热基板的范围为700至1050 °C才能实现无裂纹沉积物。

EPBF允许整个材料具有较低的热梯度，确保高纯度材料具有最小的残余应力。然而，用EPBF制造的零件尺寸有限，真空系统维护需要额外的费用，限制了其商业应用。

与LMD相比，LPBF制造的零件具有更高的几何精度，同时与EPBF相比，提供了更广泛的尺寸选择。LPBF能够实现快速冷却，这通常会导致晶粒细化和机械性能改善，同时伴有更高水平的残余应力。

尽管高合金IN738表现出先进的机械性能，但它也具有较高的裂纹敏感性，LPBF工艺引入的高残余应力和温度梯度进一步加剧了这种敏感性。目前对LPBF IN738的大多数研究都集中在扫描策略的修改上，以实现竣工状态下的无裂纹部件。例如，Cloot等人使用高斯和甜甜圈轮廓研究了LPBF处理的IN738LC的裂纹形成。研究表明，增加扫描速度可以以增加孔隙率为代价降低开裂密度。王等人发现，中等能量输入适合于实现最佳密度。此外，他们认为扫描速度对孔隙率有显著影响，尤其是在较低的激光输入下。周等人报道，当能量密度在69J/mm3至139范围内时，孔隙率最小化（<0.4%） J/mm3，避免锁孔效应和未熔合。

在LPBF的快速凝固过程中，由于主要强化相γ′的形成有限，镍基高温合金中的沉淀强化受到抑制。因此，在应用之前，对LPBF IN738部件进行热处理是必不可少的。

LPBF IN738中的主要开裂模式包括凝固开裂、液化开裂、延展性浸渍开裂和应变时效开裂。凝固开裂通常发生在凝固的最后阶段。LPBF工艺引发的高温梯度导致枝晶间液相流动性不足，这使得协调固相的热收缩具有挑战性，从而引发固化开裂。液化开裂发生在名义凝固之后。由于LPBF的快速凝固过程，元素偏析可能存在并形成低熔点区域，导致大块材料在高温下出现液膜。上述两种机制都伴随着液相，液相将在裂纹附近留下特征。延展性浸裂通常在合金熔点0.7至0.5倍的温度范围内观察到，其中合金的延展性总是快速降低。延性浸裂的主流理论涉及晶界滑移和杂质脆化。有人认为，晶界形态对延性倾向开裂至关重要。长而直的晶界对延展性倾向开裂的抵抗力较低，这是由三晶界连接处的严重应变局部化引起的。相反，弯曲晶界显示出更好的延展性倾向开裂敏感性。应变时效开裂通常由硬化颗粒的沉淀引起（例如，IN738合金的γ相）。沉淀引起的体积收缩将在多晶晶界处产生局部应力，导致更高的晶间裂纹敏感性。此外，缓慢的沉淀动力学通常被认为可以抵抗应变时效开裂，例如，用缓慢沉淀的γ''相代替γ'相作为增强源，以实现无裂纹的镍基合金。

本研究研究了在1130°C下热处理3小时的IN738合金的开裂行为。系统地进行了热处理前后的详细微观结构表征，并特别注意了热处理引起的开裂。在此基础上，讨论了热处理引起LPBF IN738合金开裂的机理以及沉淀物、气孔和残余应力对开裂的影响。

在本研究中，使用直径为15–45μm的球形IN738粉末作为原料。粉末的化学成分如表1所示。使用LPBF技术在316L不锈钢基底上制备样品（化学成分列于表2中）。激光站使用Yb光纤激光器作为光源，提供高达400W的高功率和100μm的焦点直径。LPBF工艺参数见表3。这些参数实现了选择性激光熔化，即金属粉末被液化。制造后，将竣工样品（表示为AB）从基底上移除，然后在1130°C下以20°C/min的加热速率进行3小时的热处理，然后以50°C/min（表示为HT）的冷却速率进行空气冷却。热处理在没有惰性气体的马弗炉中进行，使IN738具有优异的抗氧化性。

IN738的热处理通常设计用于溶解Laves相并产生沉淀物。图1分别显示了AB和HT样品的微观结构。如图1a，b所示，AB样品包含细长的晶胞结构，其表现出沿构建方向（BD）的优选排列。高倍率图像（图1c）显示了在晶胞结构中形成的颗粒状沉淀物。沉淀物具有典型的Laves相结构特征，这在文献中有普遍报道。热处理后，晶粒形态略有变化（图1d），伴随着Laves相树枝状分布的溶解（图1e）。此外，尺寸为200–860 nm的大颗粒沉淀物γ'在晶粒内均匀沉淀。TEM进一步证实了γ'的形成，如图2所示。亮场图像（图2a）显示了与BSE图像（图1）一致的γ'的大小和形态，而γ'相是通过选区电子衍射鉴定的，如图2b所示。

图1。AB和HT样品的微观结构。（a–c）AB样品不同放大倍数的BSE图像。（d–f）具有不同放大倍数的HT样品的BSE图像。（g） HT样品中裂纹形态的SEM图像。

图2:沉淀物的TEM鉴定。（a）亮场图像。（b）选区电子衍射。

AB和HT样品的化学成分通过EDS进一步表征，并列于表4中。由于轻元素和低含量元素的EDS测量不准确，B、C和Zr未包含在分析中。AB和HT的组成与粉末的组成一致。这表明，在激光增材制造过程中，由于组成元素的高沸点，组成元素没有明显挥发。γ'的主要元素组成为Ni、Ti和Al，在BSE图像中显示出浅灰色对比（图1e，f）。同时，在晶界处也有尺寸为170–280 nm的小沉淀物（碳化物）沉淀。由于Nb和Ta等元素的富集，碳化物在图1e、f中显示出明亮的对比，如箭头所示。对碳化物进行了EDS分析（图3），结果列于表5中。可以发现Ti、Nb和Ta的富集，证实它们是MC型碳化物，这与其他报道一致。由于析出物和碳化物的形成，硬度从395.5 HV（AB样品）增加到421.0 HV（HT样品）。图1显示，HT样品顶部出现长度超过3 mm的宏观裂纹，裂纹从顶部表面开始，并沿BD扩展。

图3。碳化物的EDS分析示意图。

值得一提的是，与AB样品相比，在HT样品中可以观察到许多球形孔，这些孔相对于BD具有随机分布，如图1d的插图所示。为了澄清这种偏差不是由于局部视场引起的，在AB和HT样品中分别随机选择了五个尺寸为500μm×375μm的矩形区域，并测量了这些区域中的孔径。因此，可以通过将孔隙面积除以区域面积来获得样品的孔隙率。AB样品的孔隙率为0.5%，而相比之下，HT样品的孔隙率增加到1.3%。HT样品中孔隙的球形形态和分布都表明，这可能源于高温条件下样品内部气体的体积膨胀，形成过程将在下文中讨论。

图4a，c显示了AB样品和HT样品在垂直方向上的反极图（IPF）图，均以平行于BD的柱状晶体为特征。AB样品的平均晶粒尺寸为15.6μm，而HT样品的平均粒度为16.1μm。结果表明，热处理前后晶粒尺寸没有显著变化，但晶粒形态略有变化。基于EBSD数据，根据W.Pantleon提出的方法计算了几何必要位错（GND）图，结果如图4b，d所示。AB样品的平均GND为2.6×1014 mm−2，而HT样品的平均地线为2.3×1014mm−2，表明热处理过程不会显著改变GND密度。此外，高位错密度区域主要位于具有相对高的长宽比的晶粒中的晶界处，并且呈现平行于BD的趋势。

图4。（a）AB样本和（c）HT样本的IPF图；（b）AB样本和（d）HT样本的GND图。

为了阐明图1g中热处理引起裂纹的机制，在裂纹尖端附近的区域进行了EBSD扫描，如图5a所示。裂纹表现出沿高角度晶界扩展的主要趋势。图5b显示了相同区域的核平均取向差（KAM）图，这是局部塑性变形的度量。很明显，与晶粒内部的低KAM区域（以蓝色显示）相比，绿色显示的裂纹两侧都存在较高的KAM。然而，与高角度晶界附近相比，裂纹附近的变形局部化没有显示出明显的特征，如图5b中箭头所示。

图5。HT样品中裂纹形态的EBSD图像：（a）IPF图；（b） KAM映射。

图6a显示了HT样品中裂纹的微观结构，而裂纹表面的放大图显示在图6b中，如红色矩形所示。SEM图像显示裂纹表面存在高密度γ'相。值得注意的是，与图1中观察到的相比，HT样品中裂纹表面的γ'相表现出更大的尺寸。然后，在图6b中的相同区域对主要合金元素进行EDS图谱扫描。Al、Ti、Si、Cr、Co和W的分布通过EDS进行了表征，分别如图6c–h所示。裂纹附近未发现明显的元素偏析。尽管来自裂纹表面某些区域的EDS信号由于几何关系而被遮蔽，但所收集的信息表明裂纹表面存在Ti和Al富集。

图6。HT样品中裂纹表面的微观结构（a）低倍SEM图像；（b）高倍率SEM图像。（c）Al、（d）Ti、（e）Si、（f）Cr、（g）Co和（h）W的元素分布。

考虑到裂纹沿晶界扩展的特征，进一步表征了HT样品中未裂纹的晶界，如图7a所示。发现图1d中观察到的球形孔隙具有定向排列特征。对准方向可以与BD成小角度（如白色虚线所示）或与BD成大角度（如橙色虚线所示。就单孔形态而言，这两种类型没有显著差异。图7b显示了图7a中红色矩形突出显示的区域的放大图像。可以看出，γ'相分布均匀，与孔隙无关。此外，如箭头所强调的，在孔隙之间可以观察到具有更亮对比度和不同形态的碳化物。EBSD结果的IPF图（图7c）进一步确定了这些孔隙分布在晶界处。值得一提的是，孔隙附近的晶界表现出更高的曲率，即在孔隙附近形成更弯曲的晶界。相同区域的KAM图表明，变形倾向于在晶界和孔隙-晶粒界面处积累，后者更为局部化，如图7d所示。

图7。HT样品的晶间微观结构。（a）低放大率BSE图像；（b）高放大率BSE图像。（c） IPF映射和（d）KAM映射来自（b）的相同区域的EBSD结果。

在本研究中，AB样品是无裂纹的，并且具有低孔隙率。在1130°C下热处理3小时（通常用作溶解Lave相的固溶过程）后，HT样品出现宏观裂纹，同时孔隙率增加。裂纹的微观结构没有表现出液化或再固化的特征。因此，可以排除凝固开裂和液化开裂机制。结果表明，裂纹沿曲折的晶界扩展，裂纹表面存在大尺寸的γ'相，Ti和Al元素富集。认为目前的开裂可能是由于应变时效开裂引起的。影响开裂的原因和主要因素将在以下段落中讨论。

γ'相在IN738合金中起着至关重要的作用，是主要的强化源。该相具有Ni3（Al，Ti）的标称化学成分，并且表现出与镍基体的低晶格参数失配（相干），允许快速沉淀动力学。γ'相对裂纹敏感性的影响包括以下几个方面：（i）变形能力的退化。尽管据报道，大尺寸γ'相的强化能力有限，但γ'相的沉淀通过Orowan机制导致位错环的形成，导致变形能力减弱。此外，沉淀反应被认为有助于晶粒内部比晶界更高的强度，促进变形（例如，由热应力引起的变形）局限于晶界。GND分布（图4）和KAM图（图5和图7）很好地支持了这一点，在晶界附近可以观察到更高的GND密度和晶格取向差。（ii）γ'相沉淀引起的收缩应力。增材制造的快速凝固导致IN738中Ni基体中Ti、Al和其他元素的固溶体。随着热处理的进行，γ'相沉淀并消耗了Ni基体中的Ti和Al。由于Ti和Al的原子半径大于Ni原子的原子半径，Ni原子填充Ti和Al原子所占据的位置的过程导致Ni基体的体积收缩。多晶中的晶间相互约束阻碍了体积收缩应变的充分释放，在晶界上产生收缩应力。

值得注意的是，形成γ'相的元素浓度对开裂有重要影响，Prager−Shira图对此进行了很好的描述。随着Ti和Al含量的增加，镍基合金表现出更高的开裂敏感性。据报道，较高的Ti和Al含量促进了γ'相沉淀，当残余应力没有得到充分释放时，通过提高显著的收缩应力导致应变时效开裂。此外，在晶界处观察到一些小尺寸的碳化物。据信，它们可以作为晶界滑动的钉扎并控制晶粒尺寸。它可能有助于形成曲折的晶界，如图7所示。这表明，在未来的工作中，有必要对LPBF参数进行进一步的成分调制或调整，以避免Ti和Al偏析。

一方面，HT样品中晶界处的孔隙减少了晶粒之间的接触面积，降低了晶界强度，并为裂纹扩展提供了快速通道，导致抗裂性下降。另一方面，这些孔隙促进了曲折晶界的形成。如图7d所示，弯曲的晶界可以通过联锁阻碍晶界滑动，避免晶界三重连接处的剧烈应变局部化。据报道，它是积极的，以避免延性浸裂。然而，本研究中的孔径如此之大，以至于前者的有害机制起了主要作用。

HT样品孔隙率增加的机制解释如下：激光增材制造是在流动的氩气气氛中进行的。熔池在Marangoni对流的驱动下进行定向运动，将液态金属折叠在表面上，同时夹带氩气气泡。在固化过程中，这些孔隙可能在热收缩应变的作用下被压缩甚至完全闭合，从而在内部留下较高的内部气体压力。随着温度的升高，孔隙压力升高，镍基体的强度下降，促进了孔隙的生长。此外，晶界处的收缩应力也有助于孔隙生长。球形形态是通过减少孔隙周围的应力集中来驱动的。此外，由于孔隙对熔体中枝晶生长的阻碍作用，枝晶生长方向因此发生重定向，导致孔隙两侧的取向发生显著差异，进而导致沿孔隙形成晶界，如图7所示。目前的结果表明，在未来的工作中需要精确调节LPBF参数，以避免引入氩气泡，即使它们在竣工样品中非常小。

γ'相沉淀和孔隙形成在空间上都是随机分布的，与BD无关（图7），但宏观裂纹有明显的沿BD扩展的趋势。有人认为，其他因素有助于宏观裂纹。

残余应力被认为是促进应变时效开裂的关键因素，在焊接中有广泛报道。在焊接后的冷却过程中，热应力和外部焊接约束可能会导致接头中产生显著的残余应力。在LPBF工艺的情况下，快速加热和冷却工艺会在材料中引入高的初始残余应力。LPBF零件的残余应力已被证明具有空间分布模式。作为最后一个固化的区域，顶部区域的热收缩受到预固化层的限制，导致垂直于BD的拉伸残余应力。通过XRD测量AB和HT样品顶部表面的残余应力。测试点的示意图如图8a所示。研究表明，AB样品的表面上存在高达457.6MPa的拉伸残余应力，该表面垂直于BD。在1130°C的热处理3小时后，HT样品中的残余应力完全消除，与通常报道的在1000°C以上的温度下进行热处理以最小化和均匀化残余应力一致。图8b，c所示的d-间距与sin2（Psi）的关系进一步证实了这一结果。同样值得注意的是，尽管热处理可以缓解残余应力，但γ'的快速沉淀意味着，当材料保持在高水平的残余应力（未通过热处理完全缓解）时，相变产生的收缩应力将积聚。当晶界平行于BD时，残余应力方向与收缩应力方向一致，叠加的局部应力增强，超过晶界强度并引发裂纹。热处理早期剩余的拉伸残余应力为BD的裂纹萌生和扩展提供了额外的驱动力。未来的热处理优化研究应考虑将低温退火作为第一次热处理，以减少残余应力，同时避免沉淀。

图8。AB和HT样品中的残余应力。（a）测试点和残余应力结果示意图。（b）AB样品和（c）HT样品的d-间距与sin2（Psi）的关系。

在本研究中，系统地表征了在1130°C下热处理3小时前后的微观结构变化，以阐明LPBF IN738热处理诱发裂纹的机制。得出以下结论：

（i）在本研究中，热处理引起的裂纹归因于应变时效裂纹。

（ii）裂纹扩展是由沉淀引起的收缩应力和LPBF过程引起的残余应力叠加驱动的。在热处理的早期阶段，当热处理不能完全消除残余应力时，Ti和Al的局部富集有助于前者。

（iii）热处理后大尺寸孔隙的形成归因于压缩氩气气泡的重新打开。孔隙削弱了晶界，并为裂纹提供了快速通道。

为了避免热处理引起的裂纹，需要对制造和热处理工艺进行仔细修改，以减少残余应力和γ'相沉淀或消除孔隙的缓慢动力学。

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https://doi.org/10.3390/ma16237316