新加坡制造技术研究所增材顶刊：通过控制工艺参数和热处理提高铝合金的机械性能

来源：焊接切割联盟

对于焊接性较差的合金，如高强度铝合金（Al˗Cu基2xxx系列合金、Al˗Mg˗Si基Al6xxx系列合金和Al˗Zn˗Mg基Al7xxx系列合金），热裂纹的形成会降低机械性能并阻碍工业应用。对可印刷合金的可焊性的苛刻要求限制了适用于L-PBF的铝合金体系，以Al˗Si（Mg）系列合金，这反过来又阻碍了L-PBF成熟到其铝合金的全部潜力。常见的解决方案是通过调整工艺参数来改变凝固条件（如热梯度和凝固速度）或成分改性以增强非均相成核。

但是改变工艺参数并不通用且高度依赖机器；成分改性基本原理是引入能够触发形成与Al基质具有低晶格失配的Al3X(X=Zr、Sc、Nb或Ta)纳米颗粒的元素。Al3X颗粒与Al基体之间的低晶格失配保证了异质形核的低界面能，从而有利于超细晶的形成和裂纹的消除。

除了裂纹愈合外，通过常规加工不容易实现的逐层构造和非平衡凝固产生的特定微观组织，例如通常观察到的Lüders带，这是在含有UFG的L-PBF Al合金中观察到的。然而，对因改变加工参数和热处理效果而引起的Lüders带演化的研究很少。此外，由于形成热稳定的Al3（Sc，Zr）颗粒用于Sc和Zr改性的铝合金，具有潜在的高温应用，然而，大多数研究集中在室温拉伸性能上，而对高温拉伸性能的研究很少。

新加坡制造技术研究所Nai Mui Ling Sharon团队设计了一种适用于L-PBF的含有Zr和Sc的成分改性Al6061合金，并将其选为模型系统，以了解以下问题：（1）通过调整激光能量密度，揭示打印参数对微观结构演变的影响及其对力学性能的影响；（2）采用各种热处理方案来研究它们对微观结构和拉伸性能的影响；（3）L-PBF Sc和Zr改性Al6061合金的高温拉伸性能。

文章链接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104164

图 1. (a) AL6061MOD 粉末的 SEM 图像和 (b) 粒度分布。

图 2. AL6061MOD 合金成品的微观结构。不同激光能量密度下样品的 EBSD：(a) E = 1188 J/mm3，(b) E = 594 J/mm3，（c）297 J/mm3 ，(d) E = 149 J/mm3 ，(e) E = 66 J/mm3。(c1) 和 (c2) E297 样品在高放大倍数下的 EBSD。(f,f1,f2) SEM 图像显示了 E297 样品中的异质微观结构和白色对比沉淀物的形成。

图 3. 对成品样品中的 UFG 和 CCG 进行 STEM 分析。(a) UFG 的 BF 和 (b) HAADF 图像。(a1)-(a8) 显示了 (a) 对应的 EDS 映射图像。(c) CCG 的 BF 和 (d) HAADF 图像。(c1)-(c8) 显示了 (a1) 对应的 EDS 映射图像

图 4. AL6061MOD 成品样品的 TEM 图像。(a) 从 UFG 拍摄的 TEM 图像，显示圆圈反射的 Al3Sc 粒子。插图显示了沿[001]的圆圈沉淀物的选定区域衍射图案，显示了超晶格反射。(b) 沿[001]区域轴拍摄的 HRTEM 图像。插图显示了相应矩形区域的快速傅立叶变换 (FFT)。(c) HRTEM 图像显示 Al 和 Al3Sc 之间的界面。图片

图 5. 不同热处理条件下 AL6061MOD 成品显微硬度的变化。

图 6.T6 后 AL6061MOD 合金的微观结构。(a) 3D OM 图像显示高致密化。(b-d) SEM 图像显示异质微观结构和白色对比沉淀物的形成。(e-g) EBSD 图像显示晶粒尺寸分布。(g1-g3) (g) 中相应区域的 EDS 元素映射。(h) T6 AL6061MOD 样品的晶粒尺寸分布。

图 7. T6 后 AL6061MOD 合金的 STEM 微观结构表征。(a) 样品的 BF 和 (b) HAADF 图像。(a1-a8) (a2) 中相应区域的 STEM EDS 映射。(c) BF、(c1-c3) EDS 映射和 (d) Sc Zr Si 富集颗粒的 SAED。(e) BF、(e1,e2) EDS 映射和 (f) Mg-Si 富集沉淀物的 HRTEM 图像。

图 8. AL6061MOD 合金在 350 ˚ C/4 小时 DA 后的微观结构。(a-d) EBSD 图像显示存在具有多峰晶粒尺寸分布的异质微观结构。(c 1-c 3) c 中相应区域的 EDS 映射。(e) 超细晶粒区域的晶粒尺寸分布。

图 9. DA 后原状 AL6061MOD 合金的 STEM 和 EDS 映射。(a) BF、(b) HAADF、(a1-a8) 原状 AL6061MOD 合金的 EDS 映射。(c) HAADF-STEM 图像显示 L12 结构的 Al3(Sc,Zr) 粒子。(d)(c) 中的放大区域显示了 Al 基质和 Al3(Sc,Zr) 之间界面的原子重合。

图 10. 不同条件下 AL6061MOD 合金的拉伸性能。(a) AL6061MOD 合金样品沿水平和垂直方向的拉伸性能。插图显示了这两种条件下Lüders带的演变。插图中列出了屈服强度、极限拉伸强度、断裂伸长率和Lüders带应变。(b) 激光能量密度对 AL6061MOD 合金样品拉伸性能的影响。插图显示了不同激光能量密度下Lüders带的演变。插图中列出了屈服强度、极限拉伸强度、断裂伸长率和Lüders带应变。(c) 热处理对采用 E297 的 AL6061MOD 合金拉伸性能的影响。(d) 自然时效对固溶处理后 AL6061MOD 合金拉伸性能的影响。

图 11. (a) A6061Mod 合金的高温拉伸性能。(b) 屈服强度、(c) 极限拉伸强度和 (d) 断裂伸长率。

图 12. 不同条件下添加 E297 的 LL-PBF-PBF AL6061MOD 的断裂表面。（a）水平方向的成品样品；（b）350 ℃/4 h 的 DA 样品；（c）T6 样品；（d）ST 样品；（e）垂直方向的成品样品。

主要结论概括如下：
采用 L-PBF 增材制造了具有良好打印性能的无裂纹 Sc 和 Zr 改性 Al6061 合金 (AL6061MOD)。通过修改工艺参数和后热处理曲线，可以在广泛的范围内定制制造的 AL6061MOD 样品的微观结构和机械性能。本研究的主要发现如下：

1.L-PBF AL6061MOD 样品呈现由粗柱状晶粒 (CCG) 和超细晶粒 (UFG) 组成的多模态晶粒。

2.AL6061MOD 的 UFG 和 CCG 的比例受激光能量密度的影响。较高的激光能量密度会产生较高的 UFG 比例，而较长的时间来沉淀初级 Al3(Sc,Zr) 粒子也起到了一定的作用。

3.通过后热处理可以广泛调整成品 AL6061MOD 的微观结构和机械性能。

（i）传统的 T6 热处理会导致晶粒 (晶粒尺寸约为 5.3 μm) 和 (Al,Si)3(Sc,Zr) 颗粒 (约为 42 nm) 变粗，从而导致屈服强度降低 (约为 280 MPa)。

（ii）在 350 ℃ 下进行 DA 可促进纳米级 Al3(Sc,Zr) 颗粒 (直径约为 5 nm) 的析出，同时保持双峰晶粒和晶粒尺寸，从而提供更高的屈服强度 (约为 383 MPa) 但加工软化。

（iii）350 °C 下的 DA 产生的屈服强度比室温下的成品样品高。然而，在 200 °C 下测试时，DA 和成品样品的屈服强度相似。