供稿人:孟佳丽 连芩
供稿单位:机械制造系统工程国家重点实验室
关于陶瓷素坯脱脂过程产生的裂纹研究目前主要集中在加热速率和保温时间上。2019年南京航空航天大学WangKai等人通过对DLP技术成型的陶瓷素坯脱脂工艺研究,提出了一种脱脂模型来分析脱脂过程中缺陷产生的方法,为研究陶瓷脱脂路线提供了新的方法。
研究者使用氧化锆陶瓷丙烯酸树脂浆料为例,建立了如图1所示的一种脱脂通道模型:在室温-200℃,部分聚合物热解;在低温脱脂阶段(200-300℃),部分丙烯酸树脂气化,气体由素坯内部扩散出去,素坯形成相互连接的通道。在该温度段如果升温速率过快,会加速气体的逸出,从而形成裂纹,因此在低温温度段应使用较低的升温速率,保证通道的形成;高温脱脂阶段(300-600℃),聚合物的热解产物二氧化碳迅速增加,并从已形成的通道中溢出,完成脱脂的过程。在该温度段内,如果产生的二氧化碳未被及时排除,也会造成裂纹的产生。
图1 脱脂模型图 研究者认为,低温脱脂时保温温度的确立为整个脱脂工艺中的最重要的一步,对高温脱脂时二氧化碳能否快速排出有很大的影响。因此基于以上模型,研究者设计了实验来确定低温保温时间段,以确保低温段脱脂通道的形成。设置200℃,237℃,250℃三个温度段保温3h,随后冷却至室温观察。样品如图2所示,可知200℃脱脂进行缓慢,250℃样品已有裂纹,237℃时样品颜色加深,已有部分聚合物融化,样品表面完整无裂纹产生,因此低温温度段的保温时间段为237℃。高温时段则根据TG/DSC曲线确认,选择360℃,430℃,550℃三个保温时间。最终文章选择了四个保温时间段,分别为237℃,360℃,430℃和550℃,图3为该脱脂路线下的样品CT扫描图,由图可知不同深度处样品均无缺陷。
图2 不同温度脱脂样品图 (A)200℃ (B)237℃ (C)250℃ (C1-C4)250℃脱脂样品的CT扫描图 图3 脱脂后样品CT扫描图 参考文献:
Wang K, Qiu M, Jiao C, et al. Study on defect-free debinding green body of ceramic formed by DLP technology[J]. Ceramics International, 2020, 46(2): 2438-2446.
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