综述：镍基高温合金的粉末床熔融增材制造研究进展（4）

导读：本文旨在回顾两种主要粉末床熔融（PBF）技术——激光粉末床熔合(LPBF)和电子束熔合(EBM)，在制备镍基高温合金的组织和力学性能方面的研究成果

4.机械性能

在增材制造（AM）组件可以安全地用于静态以外的应用之前，机械性能的表征是必不可少的。Lewandowski等人撰写了一篇关于金属AM零件机械性能的综述。图46显示了迄今为止研究的PBF镍基高温合金的力学性能。现阶段的研究主要集中在拉伸性能和硬度性能上，对剪切性能、韧性性能、疲劳性能和蠕变性能的研究较少。表7列出了对不同力学性能的研究。它还列出了通常用于测试机械性能的通用标准。然而，应该注意的是，它是常见的研究人员使标准适应AM部件测试的特定需求。分析了粉末床激光熔融（LPBF）制备镍基高温合金力学性能的控制因素。

图46。总结了粉末床熔合镍基高温合金研究中的力学性能的饼图，跨越290篇论文。几乎一半的研究研究了拉伸性能，而三分之一的研究硬度性能。其他性质，特别是剪切和韧性，一直是有限的研究对象。

4.1.拉伸性能

拉伸试验是一种比较常用的力学试验，它可以测定材料的弹性模量、屈服强度、极限拉应力、延性以及应力应变关系。这些通常以单轴形式进行，因此，不太类似于真实的加载情况。根据表7所列标准，在室温下可以很容易地进行拉伸试验。由于镍基高温合金是在高温下使用的，其高温拉伸性能也需要根据相关标准仔细考虑。例如，一些研究测试了IN718在650℃ [67258,277,296]， IN738LC在850℃ [249,251,267]， Hastelloy在750℃ [255,284]， IN625在815℃[333]和IN625在538℃[292]和760℃[263,269]。一项研究发现，高温拉伸试验导致晶间开裂[331]。

表7机械测试中使用的标准和研究这些不同机械性能的参考文献的总结。

一些最常用的拉伸试验试样几何形状由ASTM标准(图47a-c)和ISO和EN标准(图47d)定义。具体国家也有自己的标准，参考ASTM和ISO标准制定。使用标准的测试程序可以获得AM试样的拉伸性能，并在不同的作者之间进行比较。Gonzalez等人比较了LPBF、EBM和粘结剂喷射制备的试样的拉伸性能[100]。结果表明，所有AM方法的力学性能均超过ASTMF3056-14标准要求，且LPBF试样的性能和各向同性均略优于其他两种方法。

图47。常用的拉伸测试几何形状由不同的标准定义。(a)、(b)、(c) ASTM标准。(d) ISO / EN标准。使用这些几何图形和遵循标准可以比较不同作者的结果。

4.1.1.粉末成分、质量和厚度对拉伸性能的影响

粉末质量在PBF工艺中也起着重要作用。Sames等人比较了气体雾化、旋转雾化和等离子旋转电极工艺(PREP)粉末制备的试样的拉伸性能[118]。前两种粉末中含有残留气体，导致试样中的孔隙率增加，而PREP粉末的相对密度更高，因此，抗拉强度更高。Nguyen等人比较原始和再生粉末的使用对最终性能的影响[115]。再生粉的平均粒径略大，霍尔流量较低，填充密度较低。这是由于粒子在建造过程中倾向于粘在一起并变形。尽管在粉末质量方面差异，它们对力学性能的影响不显著。然而，Gasper等人证明了哈氏合金X粉末在粉末床融合中降解的机理[127]。

另一项研究研究了PBF低微量合金元素对哈氏X合金中微裂纹形成的影响，以及热裂纹对拉伸和压缩性能的影响[334]。他们发现，微量合金元素的减少导致AB LPBF哈氏合金X的热裂消除，但整体抗拉强度降低了140 MPa[334]。同样，研究了LPBF制备的石墨烯纳米片(GPNs)增强K418镍基高温合金复合材料对拉伸性能的影响[338]。一些研究表明，在LPBF哈氏X合金中加入1wt%的碳化钛(TiC)纳米颗粒可以消除微裂纹，并将屈服强度提高98 MPa[340]。

用PBF制备金属基复合材料可以提高材料的性能。Yao等人的研究表明，添加TiC纳米颗粒可以提高ABLPBF IN718试样的抗拉强度，而TiC纳米颗粒可以阻碍位错运动[271]。然而，这些颗粒在高温作用下由MC转变为M23C6碳化物，抵消了原有的强化机制，导致抗拉强度降低，提高了塑性。另外，Xia等人选择WC颗粒对LPBFIN718试样进行强化[65]。随着扫描速度的提高，WC颗粒和树枝状组织细化，抗拉强度提高，塑性降低。其他颗粒也被用于强化PBF试样，包括石墨烯纳米片[262]和碳纳米管[266]。

此外，粉末层的厚度也会影响拉伸性能。事实上，Sufiiarov等人[274]观察到，较薄的层厚度有助于更好的抗拉强度，因为它可以提供更好的相邻层之间的结合。然而，Nayak等人观察到100 μm层的拉伸性能与较薄层相似[416]。Zhou等人制造了316L和IN718粉末之间具有强结合的功能梯度材料。由于LPBF过程中产生了较强的冶金键，获得了较强的剪切强度(581±11 MPa)[265]。此外，Munoz-Moreno等人使用共振超声光谱表征AB和HTLPBF CM247LC组件的体弹性性质和剪切模量[311]。AB试件(85GPa)与HT试件(87 ~ 88 GPa)的剪切模量相差不大。而Sabelki等人发现HT和构建方向都影响LPBFIN718的扭转性能[342]。抗剪强度的评估对于许多在安全关键场景下工作的部件来说非常重要。然而，关于PBF制备镍基高温合金的抗剪强度的研究非常有限。

4.1.2.建立取向导致各向异性的拉伸性能和控制破坏模式

构建方向是另一个重要的影响因素，它决定了试件的力学性能、微观结构和力学各向异性[417]。Chlebus等人研究了四个方向构建的试件的拉伸性能(图48)[95]。结果表明，在45◦× 45◦方向建造的试样在AB和HT条件下具有最佳的抗拉强度。此外，横向构建的试件总是比纵向构建的试件更强。这是由于加载方向与晶粒生长方向之间的夹角对试件的拉伸性能有很大影响。

图48。演示常用的粉末床熔接试件相对于机床轴的布置[95]。这些布局，或构建方向，影响后续的机械性能。

Ni等人还考虑了用于描述滑移面与滑移方向关系的Schmid因子，比较了IN718纵向和横向试件的抗拉强度[259]。本研究发现横向建造的试件具有较好的抗拉强度，这与Chlebus等[95]的研究结果一致。在另一项研究中，纵向和横向试件的强度差异被认为是由于加载方向与相邻平面之间存在的孔隙方向之间的夹角造成的，这是由于未融合造成的[260]。纵向和横向试样的断裂受两种不同的破坏模式控制: 开口模式"（模式I），当加载方向与缺陷/孔洞方向呈法线时发生，导致快速破坏，以及 "面内剪切模式"（模式II），当加载方向与孔洞方向平行时发生，是横向构建试样的典型。在室温和高温[249,261,263,277,296]对AB[247,257,258,274,276, 279,288]和后处理标本[64,92,264]进行的一系列研究也得到了类似的结果。

但也有研究报道，纵向建造的试件具有更好的力学抗力。事实上，Tomus等人发现，在900℃测试时，在纵向方向制作的样品性能更好[117]。这也是Haynes 282在900和20℃下的LPBF的情况[104]。然而，在横向建造的试样在室温和700℃下具有更高的抗拉强度。这项研究没有对这些观察结果给出可靠的解释。Kirka等人得到了类似的结果，无法解释纵向和横向建造标本差异的起源[297]。作者报告说，通过增加建造高度，横向标本变得更强和更有韧性。这可能是由于恒定的热输入使组织底部的γ”相转变为脆性的δ”相所致。最后，Hovig等人进行了一项关于构建方向与LPBF试样各向异性行为的综合研究[314]。

4.1.3.扫描策略及其对拉伸性能的影响

制备的PBF试样的拉伸性能主要受构建参数的控制，其中扫描策略(能量束的路径)是最重要的参数之一。事实上，激光功率和搭接间距被发现是增强抗拉强度的主要因素[336]。Kirka等人比较了点热源填充扫描策略与EBM应用的传统栅格扫描策略[298]。前一种策略有助于形成更等轴的微观结构，几乎消除了抗拉强度的各向异性。基于这一结果，Zhou等人将一种改进的替代扫描策略应用于功能梯度构件，从而提高了抗拉强度[265]。此外，Geiger等人比较了三种不同扫描策略(标记为A、B和C，如图49所示)对LPBF IN738LC组分的影响[267]。EBSD结果(图49)显示，不同的扫描策略会产生不同的微结构特征，HT不能完全消除这些特征。拉伸试验结果表明，B扫描策略的杨氏模量始终是所有应用策略中最高的。此外，试样的拉伸性能还受其在建筑板上的位置和保护气体流动的影响。

图49。电子背散射衍射结果显示了扫描策略A、B和C(如图右侧所示)对样品微观结构的影响[267]。这说明不同的扫描策略会产生不同的显微组织特征，而热处理并不能完全消除这些特征。不同的扫描策略也会影响材料的力学性能。拉伸试验结果表明，B扫描策略的杨氏模量始终是所有应用策略中最高的。

4.1.4.热处理以改善拉伸性能

为了使微结构更加均匀，提高零件的力学性能，后处理在现阶段仍有必要。高温高压的主要作用是:降低各向异性，溶解可能引发裂纹的颗粒，形成强化沉淀物。关于PBF镍基高温合金的典型热处理和可达到的最佳性能的更多信息，读者可以参考AMS2774《变形镍合金和钴合金零件的热处理》标准[171]，该标准目前被推荐用于粉末床熔合增材制造镍合金标准规范(UNS N07718)的PBF镍基高温合金的热处理[170]。高温对PBF试样拉伸性能的影响已被广泛研究[66,74,92,95,165,183,186,249,251,266,283,285,289,311,339,418]。

Zhang等人[165]对常规材料应用了两种标准高温超导技术。第一项包括两个步骤:溶液处理(980℃, 1小时/风冷)+双老化(720℃, 8小时/炉冷却，55℃/h至620℃, 8小时/风冷)和第二项高温处理开始的均质处理(1080℃, 1.5小时/风冷)，接下来是与第一项高温相同的两个步骤。两种方法都有助于树枝状结构的再结晶和γ′和γ”颗粒的析出。结果表明，两种高温合金都提高了材料的抗拉强度。还观察到在通常用于锻造材料的两步高温中，仍存在未溶解的Laves相。这说明三步HT的性能更好，尽管它产生的抗拉强度略低。相反，在碳纳米管增强LPBF试样[266]的研究中，高温引起的微细组织再结晶略微降低了屈服强度。而利用循证医学机器中的粉末床预热功能实现的原位高温技术则不是这样。结果表明，与传统的EBM试样相比，原位高温可导致更粗的微观组织、更多的沿晶裂纹和更差的抗拉强度[183]。此外，Sames等人还研究了EBM中冷却速率的影响[97]。慢冷试样相对于快冷试样具有更高的抗拉强度，但其伸长率较低。对LPBF Haynes 282进行三步高温处理可提高屈服强度和极限抗拉强度[186]。

热等静压（HIP）是一种常用的消除微孔隙、减轻微观结构各向异性影响的技术。在文献中通常应用于或与其他HT工艺相比较[64,172,173,179,2500,260,269,284,287,297,418]。例如，Tomus等人研究了LPBF哈氏X合金试样在AB、HT、HIP和HIP+HT条件下的拉伸性能[179]。结果表明，热等静压使试样的相对密度由AB状态下的99.2% ~ 99.8%提高到99.9%。虽然它也导致碳化物在晶界析出，但人们认为碳化物的数量太少，不会影响试样的力学性能。一项关于IN738 HIP的研究表明，它提高了垂直和水平部分的抗拉强度，但降低了45◦样品的强度[418]。此外，所有处理后的试样都具有相似的抗拉强度，但低于AB，这是由于后期处理过程中位错的重排。Kreitcberg等人的另一项研究也证实了这一点，在室温和高温下，与其他测试的LPBF样品相比，HIP LPBF试样具有最低的屈服强度(图50)[269]。从这些结果可以得出结论，高孔隙率导致高的抗拉强度。

图50。760℃获得不同热处理的拉伸应力-应变图[269]。(一)Annealed-wrought。(b)竣工。(c)应力消除。(d)再结晶退火(RA)。(e)处理过的溶液(ST)。(f)热等静压。热等静压激光粉末床熔试样的屈服强度最低，说明不同热处理方式对粉末床熔试样力学性能的影响。

在Yao等人[271]的研究中，对AB和HT的LPBF IN718和TiC增强LPBF IN718拉伸试验断口表面进行了评价。所有试样的断口呈韧窝状，表明试样具有延性破坏。高温试样的韧窝更大、更浅，延性比AB试样低。均匀化后的STA LPBF IN718试样的强度高于AMS变形规格，塑性也较好[328]。

虽然在许多情况下，抗拉强度是一种重要的力学性能，但抗压强度也很重要。通常情况下，包括晶格在内的复杂结构在运行中会同时承受拉伸和压缩载荷。因此，AM晶格结构的质量、表面积、模量和强度都是量身定制的，通常通过压缩试验来表征[216]。Strondl等比较了EBM IN718试样的抗拉和抗压屈服强度[96]。结果表明，复合材料抗拉强度高于常规材料，尤其是在高温条件下。

Smith等人证明LPBF IN718试样具有略高的压缩屈服应力[65]。然而，没有一项研究解释了这些差异的原因。Mostafa等人研究了LPBF构件在锻造过程中的热压缩行为[317]。结果表明，拉伸行为与应变速率密切相关。

图51总结了迄今为止所有研究的抗拉强度特性。每个点代表了纸张上一个样品的拉伸性能结果。需要注意的是，大多数样品有不同的加工和后处理条件，以及不同的测试程序。例如图中一些低敷设点对应的是波波维奇等人的高温拉伸试验[68]。小提琴图需要大量的数据，而实证医学和杨氏模量的研究数量较少是他们没有图的原因。从图51b可以看出，EBM镍基高温合金的研究比LPBF少得多。EBM IN718和IN625的平均抗拉强度也略低于LPBF。在研究材料方面的研究差距在图51中也很明显。

图51。小提琴图研究了137篇论文中不同镍基高温合金的拉伸性能。(a)激光粉末床熔凝合金的抗拉强度。(b)电子束熔化合金的抗拉强度。(c)激光粉末床熔凝合金的屈服强度。(d)激光粉末床熔合合金的延伸率。白点为中位数，水平线为平均值，高度表示范围，宽度表示数据量，中间的竖线为四分位间范围。这些材料是按照有多少资料来排列的。这些数字包括本综述中所涉及的工程中使用的大量样本条件，因此研究之间的直接比较应谨慎进行。这表明Inconel 718和Inconel 625在文献中得到了最全面的研究。电子束熔化的Inconel 718和Inconel 625的平均拉伸强度也略低于激光粉末床熔凝的样品。

4.2.硬度

硬度是材料抵抗局部永久性变形(如小凹痕或划痕)的一个指标[420]。硬度测量很容易进行，这就是为什么硬度是最常用的机械性能测试之一，以提供材料状况的指标。工艺参数和高温对LPBF试样的硬度有显著影响[421]。除了构造参数外，粉末的性质，如粒度分布、流动性和流变学也会影响试样的最终硬度[121]。由于LPBF的低热量输入，支架对局部组织和硬度也有边际影响[380]。

4.2.1.建立取向和硬度测量

Yen等人表明，铸坯取向直接影响硬度性能[290]。此外，Chlebus等人证明平行于构建方向的平面比垂直的平面硬度略高[95]。这是由于在沉积层之间造成界面重叠，更容易出现裂纹，以及垂直于构建方向的较弱晶界强化面。Str¨oßner等人和Murr等人都得到了相似的结果[277354]，而Tomus等人认为不同平面之间的硬度差异很小，可以忽略[179]。

这里所采用的实验方法自然存在差异，这些差异对产生这些结果差异具有潜在的重要意义。硬度随铸型方向的变化，表明硬度受试样微观结构各向异性的影响。

事实上，Chauvet等人证明，由于LPBF的热历史，γ′相的尺寸沿构建方向逐渐减小[146]。γ′尺寸的这种变化与测量的硬度梯度是一致的(图52a)。Wang等人的研究发现，硬度随着柱状组织宽度的增加而降低[278]。

图52。由于激光粉末床熔池热历史的影响，γ′相尺寸沿熔池方向逐渐减小，从而影响了合金的硬度性能。(a) γ′尺寸和硬度沿生成方向的分布图[146]。(b)硬度与孔隙度关系图[353]。这表明，建筑高度等参数也会影响机械性能。

4.2.2.能量密度，扫描策略，扫描速度和硬度

在评价一系列工艺参数的综合影响时，需要考虑能量密度。然而，能量密度对最终性质的影响很难评估，因为许多研究基于不同的实验方法得出了相互矛盾的结论。Rong在图53a所示的实验结果表明，线能密度在173-303J/m范围内最优[343]。然而，在Jia等人的另一项研究(图53b)中，观察到线性能量密度(在180 J/m到330 J/m之间)与硬度之间的比例关系[344]。得出的结论是线能密度越高，微观组织越均匀，硬度越高[344]。相反，其他研究发现，材料的硬度随着线性能量密度的增加而降低(在400 J/m ~ 1200 J/m之间)[67，281，345，。

图53。线能密度对硬度的影响。(a)Rong等[344]。(b)贾等[344]。这表明不同作者的证据相互矛盾，Rong等人认为线性能量密度在173 J/m到303 J/m之间是最佳的，以获得最佳的硬度特性[343]，Jia等人认为线性能量密度(在180 J/m到330 J/m之间)与观察到的硬度之间存在正比关系[344]。这说明了不同研究之间发现的一些可变性，进一步强调了粉末床融合的可重复性挑战。

特别是，一项研究表明，这是由于粗化的微观组织[345]，而其他研究认为，原因必须在更细的微观组织和不那么脆的析出相中确定[67281]。此外，Yen等人的研究发现硬度与体积能密度之间没有直接关系[290]。

Yang等人注意到，LPBF过程中的熔池模式，如匙孔和传导模式(图54)也会影响试样的硬度[369]。小孔模式试样的中心区和边缘区有两种不同的显微组织，而导电模式试样的显微组织更为均匀。图54列出了不同熔池区域的主要特征。匙孔模式的中心区主要得益于较细的枝晶和γ′/γ”析出相，硬度(249 HV/359 HV)高于边缘模式(249 HV/321 HV)和传导模式(260 HV/330 HV)。

图54。粉末层熔融材料性能的非均匀性说明。(a)锁孔模式示意图。(b)传导模式薄壁示意图。(c)匙孔模式和传导模式薄壁的特征总结。(d)匙孔模式下的显微硬度分布。(e)传导模式薄壁的显微硬度分布[369]。匙孔模式的中心区主要得益于较细的枝晶和γ′/γ”析出相，硬度(249HV/359 HV)高于边缘模式(249 HV/321 HV)和传导模式(260 HV/330 HV)。

此外，Gu等人观察到熔池中晶粒形态与硬度之间存在直接关系[368]。测量了熔池不同位置的硬度(图55b和c)，结果列于图55d。结果表明:熔池顶部表面遍布细小的胞状枝晶和等轴晶，平均硬度为387 HV;熔池底部以单向柱状枝晶为主，平均硬度为337 HV。熔池边缘为多向柱状枝晶，平均硬度为340-350 HV。熔池中心的平均硬度略高，约为363 HV。由此可知，熔池中晶粒的形貌决定了硬度的大小，而熔池的温度梯度和冷却速度决定了熔池中晶粒的形貌。

图55。熔池不同区域的硬度和晶粒形态的差异[368]。(a)熔池示意图。(b)熔池截面。(c)熔池的纵剖面。(d)硬度测量结果。(e)截面不同区域的晶粒形态。(f)熔池纵向不同区域的晶粒形貌。不同区域的硬度差异表明，熔池中晶粒的形貌决定了硬度，而熔池中晶粒的形貌受温度梯度和冷却速度的控制。这也说明了激光粉末床熔凝材料的非均匀性，不仅在整个样品，而且在熔池层面。

Lu等人考虑了孤岛扫描策略的影响[286]。岛的尺寸越小，凝固速度越快，残余热的增加对凝固后的材料进行了有效的热处理，从而获得更高的硬度。然而，另一项研究发现，使用Meander扫描策略生成的样品的硬度和抗压屈服强度值更高，而不是使用Island方法[148]。

Choi等人指出，有一个最佳的扫描速度可以产生最高的硬度[59]。Xia等人研究了扫描速度对硬度的影响，结果表明扫描速度越快硬度越大[65]。事实上，更高的扫描速度产生更细的初生枝晶和更均匀分散的碳化物颗粒，这都有助于更高的变形抗力。

此外，Choi等人指出了获得高硬度[59]的最佳扫描速度。然而，在较高的扫描速度，不连续的激光轨迹和未完全熔化的粉末发现增加孔隙率。另一方面，较低的扫描速度会导致过多的能量输入和物质汽化，使蒸汽滞留在凝固结构中。孔隙率越高，硬度越低，因为孔隙在加载时很容易坍塌。LPBF IN625的孔隙率与硬度梯度相一致[59,353]。Rong等人也观察到了类似的趋势，但他们证明了较低扫描速度下硬度的下降会导致显微组织粗化[345]。相反，Karimi等人发现EBM试样硬度与孔隙度之间没有直接关系[367]。

4.2.3.优化热处理提高硬度

后处理技术对试样硬度也有显著影响。Zhang等按照AMS 5662和AMS 5383标准[165]对LPBFIN718试样进行热处理。由于时效过程中γ′和γ”强化颗粒的均匀析出，两种方法的硬度均高于AB方法。关于LPBF[70,95,184,216,277,287,347,349,350,352]和EBM标本[294,295]的其他几项研究也发表了类似的结果和解释。Deng等人提出晶粒尺寸的长大可能会降低硬度[294]，而Vilaro等人对HT LPBF Nimonic 263样品的另一项研究则解释了位错密度和γ′粒子的析出共同影响硬度[285]。因此，晶粒尺寸并不是影响硬度的唯一因素。

一项研究表明，在600℃退火2h LPBF IN718不影响晶粒尺寸或样品的显微硬度[379]。而在950℃的固溶工艺下，晶粒内或晶界附近细小均匀的δ-相和γ′相对合金X-Y表面硬度值(476-500 HV)有重要影响[374]。在950℃固溶工艺下，晶内或晶界附近细小均匀的δ-相和γ′相对IN718合金的表面硬度值(HV476-500)有重要影响[375]。因此，一些研究得出了获得最高硬度的最佳退火温度[275,348]。在最佳温度下，残余应力消除，没有析出，导致硬度降低。然而，Deng等人认为残余应力可以在一定程度上使材料硬化[289]。高于最佳温度时，δ颗粒溶解，试样失去强化机制，硬度降低[348]。

此外，Tucho等人证明了HT对LPBFIN718硬度的影响与温度和保温时间有关[185]。为了实现充分的再结晶，熔液温度高于1100℃是必要的。Sun等人还发现，HT不仅可以提高EBMIN718试样的硬度，还可以消除其沿构建方向的任何梯度(图56)[308]。其他后处理技术被发现对硬度有积极的影响。在EBM IN718样品上应用原位高温处理技术获得了比等效高温处理更高的材料硬度[183]。然而，Tillmann等人对LPBF IN718的研究发现，热等静压处理虽然极大地改善了试样的密度和微观组织各向同性，但硬度较AB等效试样有所下降[72]，这可能是部分是由于颗粒的长大。

图56。预制和热处理电子束熔化试样的硬度分布[308]。这表明随着冷却制度的变化，硬度随着建筑物高度的变化而降低。这张图表明，尽管铸坯高度会影响硬度，但热处理可以降低甚至消除这种各向异性。

Murr等人在IN625的EBM研究中也得到了类似的结果[292]。他们注意到热等静压不仅改变了晶体结构，而且溶解了γ "析出相，导致硬度下降。另一种方法采用不同的离子辐照剂量，发现随着辐照剂量的增加，IN625的纳米硬度也随之增加。

图57总结了到目前为止所有研究的硬度特性。每个点代表纸张样品的硬度值。需要注意的是，大多数样品有不同的加工和后处理条件，以及不同的测试程序。在研究材料方面的研究差距在图57中也很明显，因为材料是按照可用数据的多少排列的。

图57。小提琴图研究了不同镍基高温合金的硬度特性，来自79篇论文。白点为中位数，水平线为平均值，高度表示范围，宽度表示数据量，中间的竖线为四分位间范围。这些材料是按照有多少资料来排列的。这些数字包括本综述中涉及的工程中使用的大量样本条件。这表明Inconel 718和Inconel 625在文献中得到了最全面的研究。

EBM材料的数据没有显示在这张图中，因为没有足够的报告数据来证明类似类型的数据。读者可参考附录中的表10，其中汇编了PBF镍基高温合金的硬度数据，包括EBM数据。

4.3.韧性

在许多结构应用中，材料断裂韧性是材料抵抗不稳定裂纹扩展的一种措施，需要仔细评估。与裂纹扩展抑制相关的延迟周期是安全关键应用的进一步关键要求。然而，裂纹扩展也在蠕变和疲劳两种情况下进行评估。

4.3.1.粉末层和层位对韧性的影响

Ardila等和Gruber等研究了再生粉末对LPBF和EBMIN718试样断裂韧性的影响[113,383]。对于LPBF，粉末被循环14次，并在这些循环之间的5个不同节点进行Charpy测试。结果(图58)表明，LPBF IN718试样的断裂所需能量在10 J左右波动，粉末回收程度对断裂能量的影响不明显。对于EBM，回收粉末的过度氧化被认为是导致试样熔化不足和粘结弱的原因，从而降低了韧性。

图58。Ardila等人的Charpy冲击试验结果[113]。这些结果突出了粉末床聚变装置通过材料回收程序的一致性挑战。

Sufiiarov等研究了层厚对LPBF IN718断裂韧性的影响[274]。结果表明，层厚越高的试样冲击强度越低，50 μm试样冲击强度为59.6J/cm2, 30 μm试样冲击强度为83.8 J/cm2。这表明，随着层厚的增加，试样的某些部分会出现更多的缺乏熔合缺陷和裂纹，这会大大降低韧性。

Popovich等人的研究表明，垂直方向的试样的冲击韧性略高于水平方向的试样(分别为91.3±4.0 J/cm2和83.8±3.5 J/cm2)[382]。与Popovich等人不同的是，Hack等人的研究表明，构建方向对LPBF IN625试样的韧性没有明显影响[381]。比较方法的一个共同主题是强调样品制备的一致性，以便在结果之间进行更有意义的比较。

4.3.2.建成后的试样比热处理后的试样具有更好的韧性

Popovich等人还评估了HT(即均质和时效)对LPBF IN718冲击韧性的影响[68]。AB试样的冲击韧性(58.7 ~ 79.3 J/cm2)是热轧和高温等效试样(33 ~ 38 J/cm2)的2倍左右。Hack等人也观察到了这一点，所有测试的试样都比常规制造的等效试样具有更好的冲击和断裂韧性[381]。一种可能的解释是高温后试样变得更脆。与拉伸试验结果相似，材料的冲击强度在AB和HT条件下均表现出明显的延性和脆性断裂，尤其是在存在内嵌缺陷的情况下[68]。

4.4疲劳性能

在航空航天等关键应用中使用的组件承受着动态循环机械和热机械载荷，这意味着必须仔细考虑它们的疲劳性能[420]。与其他模拟接近静态加载条件的方法相比，这呈现了一组独特的性能特征。

我们监测了LPBF IN718在单调和循环加载过程中的损伤演化，结果显示，与锻造[337]相比，LPBF材料的损伤演化速度加快，如图59所示。LPBF工艺缺陷导致疲劳性能变差，并恶化疲劳裂纹扩展行为[327]。这是一个普遍报道的观察结果，许多努力已经投入到更好地适应缺陷或工程这些过程之外。

图59。Inconel718[337]获得了激光粉末床熔凝和锻造合金的典型疲劳寿命曲线。(a)应变与周期数。(b)压力vs.周期数。与传统材料相比，激光粉末床熔核工艺缺陷导致材料疲劳性能下降，疲劳裂纹扩展行为恶化，这是公认的事实。

图60显示了迄今为止疲劳研究中的材料和PBF参数。IN718是迄今为止研究最多的材料，热处理、晶型取向和表面条件的影响是研究最多的参数。图中还突出了需要更多关注和研究的材料和领域，如粉末成分和激光功率对疲劳性能的影响。

图60。饼图突出材料和粉末床融合参数与疲劳性能相关的44篇论文。(一)对材料进行了研究。(b)对参数进行了研究。铬镍铁合金(Inconel 718)是研究最多的材料，对粉末床熔合镍基高温合金疲劳性能的研究最多的是热处理和取向。

4.4.1.晶粒形貌和取向影响疲劳性能

各种各样的疲劳性能研究都集中在不同加工参数对疲劳性能的影响上。其中，建设方向被大量调查[176,252,255,296,312,319,384,385,387,402]。例如，两项研究比较了0◦、45◦和90◦方向的试件的疲劳性能[384,385]。Brodin等人报道，90◦制作的LPBF哈氏合金X试样具有最佳的疲劳强度[384]。HIPEBM标本也出现了同样的结果(图61)[296](见图62)。关于疲劳寿命，在0◦下建造的LPBF哈氏合金X比在90◦下建造的更好，当载荷高于600 MPa。在这种压力下，性能的差异可以忽略不计[255]。

图61。不同织构和取向、等轴和柱状的电子束熔化Inconel 718的S-N曲线表明了试样在成形过程中受控的晶粒结构[296]。这表明，在90◦建立的试样具有最佳的疲劳强度。

图62。不同构建方向试件应力幅值比较[396]。结果表明，等轴晶型试件的构建方向影响较小，而柱状晶型试件承受的循环应力幅值要低得多。

Koneˇcn′a等人获得了类似的结果，并报告说缺口90◦试样的较大表面粗糙度可能是其疲劳寿命较差的原因[387]。此外，对于LPBF镍基高温合金K536，在高温下(400 - 600℃)疲劳性能各向异性不明显[319]。然而，在另一项低应变幅值的研究中，45◦的IN718试样比0◦的试样具有更长的疲劳寿命[176]。一个可能的解释是，45◦建立的标本有较长的脱位运动的平均自由路径。

晶粒结构对疲劳性能也有重要影响。Zhou等人和Kirka等人仔细研究了晶粒特征对LPBFIN718试样疲劳性能的影响[296,396]。结果表明，等轴晶型试件的构建方向影响较小，而柱状晶型试件的循环应力幅值要低得多。研究表明，柱状晶粒结构更适合涡轮叶片，以提供方向性的优先性能，而等轴晶粒结构更适合涡轮盘，以满足不同的加载条件。

4.4.2.激光驱动对疲劳性能的影响

还研究了输入能量对试件疲劳抗力的影响[388]。IN718使用250W (59.5 J/mm3)的输入能量制造的样品与950 W (59.4 J/mm3)时相比，具有更低的孔隙率和更高的抗疲劳性能。

有趣的是，功能梯度圆柱的芯材为950 W (59.4 J/mm3)时，会产生较粗的拉长晶粒，壳材为250 W (59.5 J/mm3)时，会产生细小的等轴晶粒(图63)。高温处理后，这些样品的疲劳寿命达到最高，几乎是HT+250 W (59.5 J/mm3)所制备样品疲劳寿命的两倍。

图63。芯部由柱状晶粒包裹的细等轴晶粒的功能梯度结构示意图。这展示了粉末层熔合获得理想力学性能的晶粒度[388]。

Kantzos等人评估了搭接间距和相应的冷却速率对疲劳性能的影响[320]。增加搭接间距会导致熔合缺陷的缺失，而降低冷却速率会导致气孔尺寸和数量的显著增加。结果表明，材料的疲劳性能对孔隙率的变化非常敏感。

扫描策略的等高线区域的影响也被考虑[321]。轮廓和轮廓-舱口界面缺乏融合缺陷严重限制了试件的疲劳性能，不能通过热后处理消除。然而，研究表明，这一轮廓区域可以机械去除，导致疲劳性能的显著改善。这一挑战在表面完整性已被广泛研究的传统加工世界中得到了充分的认识。

4.4.3.疲劳性能的热处理和加工策略

后处理可以减少材料的孔隙率和各向异性，以提高其疲劳性能。Wang等人应用HIP消除或减少内置缺陷，将其疲劳极限从AB试样的500 MPa提高到550 MPa[255]。Kanagarajah等人对一些LPBF IN939试样进行了两阶段STA的研究，发现高温会导致材料出现一定的脆性，使试样的疲劳寿命显著降低[253]。事实上，我们发现高脆性与高敏感性的裂纹萌生和裂纹扩展有关。标准高温处理被用于消除应力的LPBF IN718试样。图64为疲劳试验后应力释放和高温试样的应变分布[254]。首先，应变分布均匀，位错在晶界处堆积(图64a)。

晶粒细化、应力集中降低和裂纹萌生是疲劳强化的主要机制。相反，高温下的试样则表现出更多的局部应变(图64b)。尽管存在这些差异，但它们也表现出优异的抗疲劳性能，这主要是由γ′和γ”控制的析出硬化贡献较大[254]。研究了均匀化STA样品在455℃下的疲劳性能[328]。类似地，波波维奇等人对比了AB和两级高温LPBFIN718试样的热机械疲劳寿命[388]。高温合金具有较高的抗疲劳性能，主要是由于脆性的Laves相的溶解以及晶界上δ相的存在。

图64。疲劳试验后的应变分布与晶界图重叠[254]。(a)应力解除试件。(b)热处理试样。箭头表示加载方向。在应力释放状态下，应变分布均匀，位错在晶界堆积，减少了应力集中和裂纹萌生，是疲劳强化的主要机制。热处理后试样局部应变增加，但抗疲劳性能较好，说明热处理对粉末床熔凝试样的疲劳性能有良好的影响。

Balachandramurthi等人比较了STA和HIP+ STA对EBM试样疲劳性能的影响[321]。结果表明，HIP+ STA比单纯STA具有更好的抗疲劳性能。这是因为HIP + STA消除了大部分内嵌缺陷，使δ相完全溶解，从而阻碍了γ "相的析出。在另一项研究中，LPBF试样比EBM试样具有更好的疲劳性能，这是因为EBM引入的融合缺陷较多[397]。然而，我们发现HIP和HT能够有效地关闭LPBF和EBM的内嵌缺陷。

表面光洁度是影响疲劳性能的另一个重要因素。事实上，对于LBPF和EBM, AB表面比加工表面提供了更多的断裂起始位置[397]。

此外，研究表明，小尺寸试样具有更多的表面和近表面缺陷，这导致力学性能下降，包括在Kotzem等人的情况下疲劳强度下降65%[422]。PBF生产的部件很可能需要在经历基于疲劳的加载条件之前进行加工。表面粗糙度和嵌入颗粒等内嵌缺陷是疲劳起始点的主要原因(图65)，限制了疲劳性能[252，。

图65。激光粉末床熔合Inconel625中亚表面缺陷和疲劳起始点的扫描电镜图像[252]。(一)低放大率。(b)高放大。(c)在建成表面嵌入粒子。表面粗糙度和嵌入颗粒等内嵌缺陷是疲劳起始点的主要原因。

Wan等人观察到表面加工和抛光后疲劳强度增加了约50%[423]。Koutiri等人观察到，使用较低的扫描速度和较低的功率会导致更高的表面粗糙度，特别是对于大角度结构的下表皮面[386,397]。其他抛光工艺，如低应力磨削，被发现可以产生更整齐的表面，从而提高试样的疲劳寿命[386,397]。Witkin等人发现缺口疲劳试样的AB表面总是包含临界尺寸的缺陷，这些缺陷可能导致疲劳失效的速度比使用缺口应力集中计算估计的要快[392]。为了降低LPBF IN718疲劳性能的各向异性，开发了一种改进的HT[401]。研究了表面制备工艺(机械或机电抛光)对LPBF IN718疲劳性能的影响[402]。此外，还研究了干切削或乳化切削条件对LPBF IN718疲劳性能的影响，发现干切削条件可以获得更好的表面粗糙度和更多的残余压应力，从而导致更多的失效循环[373]。

4.4.4.疲劳裂纹增长

Koneˇcn′a等人和Kim等人比较了常规(如轧制或锻造材料)和LPBFIN718试样的疲劳裂纹扩展速率(图66)[390]。LPBF制造的试样和传统等效试样在高ΔK区域[390,424]具有相似的裂纹扩展抗力，而在中间ΔK区域，LPBF试样比传统制备的试样具有更高的疲劳裂纹扩展速率[424]。然而，LPBF材料的阈值应力强度因子约为1 × 10−7 mm/cycle，远低于常规等效材料，表明LPBF材料的抗疲劳性能较差。结果表明，低硼含量、较细的显微组织和残余应力的存在是导致该结果的主要因素。

图66。激光粉末床熔敷和常规制造的Inconel 718试样之间疲劳裂纹扩展的差异示意图[390]。在高ΔK区域[390,424]，激光粉末床熔接试样和常规试样具有相似的裂纹扩展抗力，而在中等ΔK区域，激光粉末床熔接试样比常规试样具有更高的疲劳裂纹扩展速率。这凸显了粉末床聚变具有与传统方法相似的机械性能的潜力。

Poulin等人研究了构建方向和后处理对LPBF IN625试件裂纹扩展行为的影响[312]。疲劳裂纹扩展结果(图67)表明，解除应力后的LPBF试件的裂纹扩展速率对构建方向有很大的依赖性。Ma等人的类似结果表明，在室温和高温下，裂缝扩展速率与构建方向有关[425]。此外，在Brynk等人的研究中，在45◦建立的LPBF IN718试样具有最好的抗疲劳裂纹扩展能力[385]。后处理HIP也成功地用于消除各向异性行为。最后，LPBF IN625试样的疲劳裂纹扩展速率与等效变形试样相当。此外，研究了高温和加载方向对LPBF IN718在550℃和2160 s滞留时间下的滞留疲劳裂纹扩展抗力的影响，表明蠕变机制是主要的[400,426]。LPBF IN625的疲劳裂纹扩展速率随着应力比的增加而增加[399]。水平试样比垂直试样具有更快的疲劳裂纹扩展速率[399]。采用不同的激光功率和扫描速度制备了LPBF IN738，发现沿大晶界存在的小晶粒是裂纹萌生点或影响裂纹扩展路径[427]。

图67。试样在不同热处理条件下的疲劳裂纹扩展图和构建取向[312]。结果表明，解除应力后的激光粉末床熔接试件的裂纹扩展速率与成形方向有很大的关系。

4.5蠕变特性

抗蠕变性能决定了部件在高温条件下的性能。然而，对于LPBF镍基高温合金的蠕变性能还没有得到充分的研究。研究主要集中在IN718(图68a)以及热处理和构建取向(图68b)对蠕变特性的影响。图68还强调了需要更多研究的领域，如表面条件和复杂几何形状对PBF镍基高温合金蠕变性能的影响。迄今为止的调查也报告了用变形材料加工的同行的重大缺陷。

图68。从21篇论文到目前为止的蠕变研究材料和粉末床融合参数的饼图。(a)研究的材料。(b)所研究的参数(“基础”指的是只在一种条件下测试材料的研究，只关注性能，而不考虑某个参数的影响)。铬镍铁合金(Inconel718)是研究的主要材料，热处理对其影响和制备方向的研究最多

蠕变试验可分为两种类型:拉伸加载试验[75,249,251,384,388,405-407]和压缩加载试验[190,275,295]。前者通常能提供蠕变断裂的信息。例如，Brodin等人观察到在拉伸载荷下815℃下LPBF哈氏合金X的蠕变断口[384]。通过压缩蠕变试验分析了试样的蠕变率。当达到预定的塑性变形时，试验通常中断。一些非标准蠕变试件，如2杆试件也被采用[75]。小冲孔蠕变试样是另一种常用的试样几何形状，这些试验如图69所示。

图69。两个非标准标本的测试示意图。(a)小冲孔试验。(b)二杆试样试验。这说明了在粉末床融合的小型和非常规标本测试的潜力。

Wang等采用小冲孔蠕变试验比较了锻造、铸造和低pbf材料的蠕变性能[411]。结果表明(图70)，AB型低pbf试样的蠕变寿命与锻造型试样相似，但远低于铸造型试样。在LPBF中，晶界处的Laves相可能导致蠕变性能较差。此外，实验加载在断裂区域引起的局部拉应力被认为是导致断裂时间缩短的另一个原因。另一项研究也发现，由于粉末表面的氧化物污染，LPBF IN718的蠕变延性比等效变形材料更低[428]。

图70。蠕变挠度与蠕变时间在不同条件下的结果(锻造- n:平行于锻造方向的加载方向;Forged-P:加载方向垂直于锻造方向)[411]。结果表明，激光粉末床熔接试件的蠕变寿命与锻接试件相近，但远低于铸接试件。

此外，还研究了AM蠕变试验检查的新“特殊”方法。Xu等人进行了一种新的阶段热-力学测试方法，该方法观察了蠕变过程中的LPBF IN718试样缺陷的演化[75]。当时的想法是中断测试，并使用x射线计算机断层扫描来表征缺陷。例如图14为停止试验不同阶段试件的孔隙度分布。这使得蠕变过程中孔隙积累的特征和最薄弱点位置的定位成为可能。

4.5.1.LPBF工艺参数影响蠕变性能和失效

LPBF结构取向对试件蠕变性能的影响已被广泛研究[249,251,384,405,406]。Rickenbacher等人考虑了水平和垂直构建的LPBF IN738LC试件的蠕变性能[249]。研究结果表明:与浇铸试样相比，垂直浇铸试样具有更好的抗蠕变性能。Hautfenne等人、Kuo等人和Kunze等人得到了类似的结果，解释了垂直试样的应力平行于柱状伸长晶粒，这与定向凝固和单晶高温合金的抗蠕变强化机制类似[251,405,406,429]。LPBF CM247LC的不同工艺参数(光束功率、层厚和能量密度)和构建方向(30◦和90◦)的小冲蠕变试验发现，90◦样品的蠕变变形性能更好[412]。

Sanchez等人也指出，构建方向和应力状态是导致蠕变试样不同类型破坏模式的原因[。Shassere等也研究了微观结构对EBM IN718试件蠕变性能的影响[409]。结果表明:柱状晶粒试样比等轴晶粒试样具有更好的蠕变性能，特别是当加载方向平行于柱状晶粒生长方向时;事实上，有晶界横向加载方向被发现是特别有害的蠕变阻力。

激光功率也是影响蠕变性能的重要因素。Popovich等研究了采用250 W (59.5 J/mm3)和950 W (59.4 J/mm3)两种不同激光功率制备的LPBF IN718试样的蠕变性能。总体而言，除一些富含脆性析出相的区域(图71b)外，功率较小的试样以韧性断裂(图71a)为主[388]。另一方面，使用更高功率制造的试样在达到要求的测试条件之前就失效了。这主要是由于功率过大导致了大量的内置缺陷(图71c和d)。Sanchez等人还表明，使用多激光扫描策略不会对LPBF IN718的蠕变性能产生不利影响，多激光垂直构建样品的性能甚至与变形材料相似[415]。

图71。不同激光功率下激光粉末床熔凝Inconel 718试样的蠕变断口[388]。(a)、(b)激光功率250w (59.5 J/mm3)。(c)、(d)激光功率950 W (59.4 J/mm3)。这突出了与核聚变缺乏相关的灾难性失败。

对AM制备的功能梯度材料的功能性能进行评估是一个有趣的新兴研究领域。Popovich等人分析比较了后处理LPBF IN718试样和功能梯度试样的性能[388]。

4.5.2.热处理以提高蠕变性能

为了提高LPBF试件的蠕变性能，现阶段仍需对试件进行后处理。多项研究比较了高温对LPBF IN718标本的影响[190,275,406,408,413]。Pr¨obstle等人描述了圆柱形试样在不同高温下的蠕变性能，包括直接老化和STA[190]。处理后的试件蠕变性能有所改善。Hautfenne等人[405]证实，使用高于1000℃的溶液可以获得更好的蠕变性能。使用1000℃的固溶温度，然后进行两阶段时效处理，比直接时效的试样具有更好的抗蠕变性能[190,275]。然而，当溶液温度降低到1000℃以下时，直接老化的样品性能更好[190,406]。有两个可能的原因可以解释这些结果[190]。第一种可能与强化相组成有关。在镍基高温合金中，Nb的含量至关重要，因为它形成了主要的强化析出相。当溶液处理在1000℃， δ相溶解，释放Nb在周围的基体，因此允许更多的γ“沉淀。相反，当在930℃处理时，更多的δ相形成，γ”相消失。但由于这些析出物比δ颗粒贡献更多的蠕变阻力，在1000℃处理的标本表现更好。第二个可能的原因可能是γ”的尺寸(图72)，这些沉淀的最大平均尺寸是在1000℃处理的样品(13.4±5.8 nm)，其次是直接老化的(9.4±3.2 nm)和最后的930℃处理的(9.1±5.8 nm)[190]。然而，Wang等人指出，使用STA比使用均质和老化处理的蠕变寿命更短[430]。

图72。透射电镜图像显示了不同热处理后的γ”相[190]。(a)直接老化(DA)。(b)在1000℃处理，然后老化(SHT1000℃)。(c)解决在930℃然后时效(SHT930℃)条件下处理。使用1000℃的固溶温度，然后进行两阶段时效处理，比直接时效的试样具有更好的蠕变抗力，但当固溶温度低于1000℃时，直接时效的试样性能更好。

另一项研究发现，高温处理后加入Y(钇)可以提高蠕变寿命和延性，因为Y氧化物(钇)不是在Al氧化物周围析出，而是在δ相周围析出，阻碍了δ相析出物的生长，提高了蠕变性能[413]。(表11)类似地，Davies等人尝试了两种不同溶液温度(1150℃和1275℃)的高温策略，以改善LPBF C263的蠕变性能，发现较高的溶液温度会增加蠕变阻力[410]。这是因为较高的固溶温度会产生更等轴的微观组织、更小的平均局部取向错误、更短的随机晶界网络段长度以及晶界处析出碳化物(MC和M6C)。结果表明，随机晶界网段长度越短，可能的沿晶裂纹路径越短。而碳化物会阻碍晶界变形，进一步提高抗蠕变性能。

然而，尽管高温提高了LPBF IN718样品的蠕变寿命，但在垂直构建的高温样品的断口表面，Sanchez等人的扫描线仍然很明显(图73b-b'，c-c ')，这表明尽管进行了后期处理，AM特有的失效仍然发生了[414]。

图73。激光粉末床熔凝铬镍铁合金718蠕变试验后的断口[414]。(a) - (a ") 90◦弯道施工;热处理(b)- (b”)90◦弯道;(c) - (c ") 90◦条纹;(d) - (d”)45◦条纹;(e) - (e ") 0◦条纹和(f) - (f ")锻造铬镍铁合金718样品。所有图像的方向与加载方向(LD)一致。所有表面显示的迹象韧性断裂和明显的扫描线热处理90◦样品，这表明热处理仍然不是最佳的粉末床熔融材料

总之，我们必须努力了解和优化后处理，以改善LPBF制造的镍基高温合金的蠕变性能。为了方便读者，表12列出了LPBF镍基高温合金蠕变试验的公开数据。