南极熊获悉，2022年9月，在发表在《增材制造》杂志上的一篇文章中，研究人员讨论了通过基于高强度光刻的增材制造制造的陶瓷部件的快速烧结。研究人员提出了一种快速烧结（~ 300-450°C/min）基于光刻的增材制造的氧化铝陶瓷的策略，能够在几分钟内固结复杂形状的陶瓷组件。通过快速辐射传热控制致密化和限制晶粒生长，实现了高密度、细晶粒的微观结构。
研究背景
陶瓷增材制造 (AM) ，能够为尖端汽车、环境、航空航天和生物应用揭示全新或显着增强的解决方案。在所有可用的增材制造工艺中，基于光刻的陶瓷制造 (LCM) 是目前最著名的工艺之一。
陶瓷的整个致密化需要在 AM 之后进行烧结，这与金属和聚合物的AM工艺不同。烧结需要大量的时间和精力。到目前为止，AM 陶瓷部件的致密化过程主要是在常用烧结条件下的传统熔炉中进行的。因此，仍然难以制造无孔、细晶粒的陶瓷，尤其表现在使用传统的慢速烧结方法中。
△光刻陶瓷制造 (LCM) 的陶瓷加工
先进的烧结程序已经受到研究人员的广泛关注，希望能够通过更少的烧结时间、更低的温度以及更少的能量促进快速致密化。最近，一种称为超快高温烧结 (UHS) 的工艺出现在大众视野中。但由于涉及大量热梯度和相关的结构问题，UHS方法仅用于小型和极薄的样品。
辐射辅助烧结 (RAS) 是一种很有前途的技术，可用于烧结 AM 组件。最近的研究结果表明，RAS 能够促进具有更好介电特性的无铅、亚微米级压电功能陶瓷或氧化锆纳米陶瓷的烧结。然而，尚未尝试使用 RAS 方法快速整合 3D 打印部件。
关于研究
△辐射辅助烧结 (RAS) 与传统烧结 (CS)
●在这项研究中，作者描述了一种使用基于光刻技术的氧化铝陶瓷增材制造以 300-450°C/min 的速度快速烧结形状复杂的陶瓷部件的方法。快速辐射传热用于控制致密化和限制晶粒形成，以产生高密度、细晶粒的微观结构。与传统烧结的参考零件相比，在 1600 °C 下两分钟内烧结的增材制造生成的氧化铝具有 810 MPa 的高机械强度和高韧性，效果更佳。
●该团队表明，辐射辅助 RAS 方法可以在几分钟而不是几小时内成功地烧结基于光刻的增材制造氧化铝陶瓷。研究人员还对放电等离子烧结 (SPS) 装置进行了修改，以实现复杂几何形状的烧结，例如涡轮增压器发动机转子，而无需对陶瓷样品施加直接压力或电流。这种烧结工艺还产生了 1 μm 尺寸的细晶粒微结构，密度为 99%，并且能够以 1 MJ 的能量输入快速烧结复杂的 3D 打印物品，而传统烧结的能量输入为 25 MJ。
●研究人员研究了快速烧结处理的最高烧结温度和时间如何影响3D打印陶瓷的特性和微观结构演变。通过使用强辐射作为热传递机制的特殊来源，可以快速烧结具有调节微观结构和特性的 3D 陶瓷组件。
△快速烧结样品的强度增加
研究过程和现象
为了打印氧化铝组件，使用过的光敏悬浮液需要 50% 体积的聚合物粘合剂。在约 430 °C 下除去粘合剂后，生坯密度达到约 60%。停留时间为 2 分钟，陶瓷涡轮增压器发动机转子在最高温度 1600 °C 下工作。达到的相对密度约为 97%。对于 RS1 和 CS 样品，分别进行了韧性测量。在 1300 和 1400 °C 之间，由于增强的体积扩散和低二面角，晶粒被重组。
△氧化铝微结构
在 1600 °C 的较高温度和 4 分钟、 8 分钟的停留时间下，相对密度增加到 99% 以上，平均微小粒径为 1.5 μm。较长的停留时间导致相对密度从 68% 增加到 82%但硬度从 23 到 21 GPa 略有下降。在 2 分钟的最小停留时间和 8 分钟的最大停留时间之间，晶粒尺寸在 600 nm 和 1.5 μm 之间变化。在这种情况下，晶粒尺寸的影响超过了两种微结构之间几乎不明显的密度差异。
结论
总之，这项研究表明，RAS 是一种实用的技术，可以加速通过 3D 打印生产的复杂形状陶瓷的固结。证明了致密和烧结 3D 打印的氧化铝组件的能力，同时保持其晶粒尺寸小于 500 nm 的细晶粒、均匀和致密的微观结构。这比其传统烧结陶瓷对应物（晶粒尺寸为 5.3 μm）小一个数量级。作者表示，这一发现为快速烧结具有定制微观结构和特性的高密度、复杂结构的陶瓷结构铺平了道路。他们认为这种方法可以用于多种材料系统，包括电陶瓷、光学材料、磁性材料、薄膜、催化（多孔）材料和生物医学材料。
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