来源：长三角G60激光联盟
导读：据悉，本文讨论了近年来在纹理演化机制和控制方法方面的研究进展，重点介绍了选择性激光熔炼技术。
增材制造（AM）可以生产复杂的网状几何图形。此外，在受到较少关注的金属和陶瓷AM中，可以通过选择适当的工艺参数来任意控制产品的微观结构和纹理，从而实现前所未有的优异性能。本文讨论了近年来在纹理演化机制和控制方法方面的研究进展，重点介绍了选择性激光熔炼技术。AM的独特特性之一是，通过控制扫描策略，纹理可以随着产品内部位置的变化而变化。讨论了纹理的瞬态行为以及通过扫描策略控制纹理的因素。此外，还讨论了面心立方和体心立方以及非立方材料的织构演化行为。描述了择优晶体生长方向的晶体学“多重性”的重要性，以了解此类材料中织构的演变行为。
介绍
近年来，增材制造（AM）在重要制造过程中的应用引起了广泛关注。AM最显著的优点是，它允许生产复杂的净形状几何形状，而这些几何形状是使用标准制造技术（如铸造或成型）无法实现的。因此，AM已被应用于制造各种产品，包括空心结构、三维复杂多孔体和定制开发的产品。此外，在某些情况下，AM已与拓扑优化相结合。
通过AM生产的具有复杂几何形状的金属零件。
金属AM的另一个显著特点是对微观结构和织构的广泛控制，与形状控制相比，这一特点受到的关注较少。特别是织构控制，即晶体取向控制，除了强度、延性、杨氏模量、耐磨性等力学性能，以及磁性、耐腐蚀性等其他功能性能外，是控制材料性能的最重要因素之一。因此，精确的晶体定向控制可以导致前所未有的优越性能。
控制织构有两种策略：随机多晶化以获得各向同性特性，和合成单晶或强织构取向材料以获得各向异性特性。粉末床熔融处理广泛用于金属AM。有两种方法，使用激光或电子束作为热源。这些过去称为选择性激光熔炼（SLM）和电子束熔炼（EBM），但目前分别称为激光束粉末床熔炼（L-PBF）和电子注粉末床熔合（EB-PBF）。关于纹理控制，AM期间纹理的形成已有十多年的报道，但其有意控制尚未充分研究，特别是在EB-PBF中。相反，最近，在L-PBF中有意自由控制纹理的策略已成为一个热门话题。因此，近年来，有意识地使用纹理在产品中引入新的、优越的功能已变得流行起来。
激光选区融化成形。
L-PBF工艺参数对织构的影响
众所周知，面心立方（fcc）和体心立方（bcc）金属凝固过程中柱状细胞的优先生长方向通常平行于<100>。关于金属粉末床熔合型AM的熔池中的凝固过程，如果外延生长的影响可以忽略不计，柱状细胞倾向于平行于热流方向生长，几乎垂直于熔池边界的切向。因此，L-PBF中的纹理演变特征可能会因制造工艺参数的不同而变化，这取决于它们对热流方向的影响以及由此导致的熔池形状的变化。
本研究采用X扫描策略，其中激光在一个方向（X方向）上进行双向（锯齿形）扫描。在本研究中，扫描和构建方向设置为平行于x和z方向。X扫描策略的示意图如图1a所示。
图1 （a，b）扫描策略和相应纹理的示意图，以及（c，d）使用（a，c）X扫描或（b，d）XY扫描方法对bcc-Ti-15Mo-5Zr-3Al合金进行L-PBF期间其演变机制的示意图。
在五种条件下，成功地制作出形状精确的矩形试样，但其中演变的纹理差异很大。图2a、b、c、d和e显示了扫描电子显微镜（SEM-EBSD）中的电子背散射衍射分析在y–z截面（即垂直于扫描x方向的平面）上拍摄的晶体取向图。图2e所示的条件对应于之前报告的显著纹理演变。图2e显示了沿扫描x方向排列的<001>和沿y和z方向排列的<110>的强纹理演变。然而，当激光功率或扫描速度降低时，纹理演变的程度逐渐减弱。
图2 （a–e）SEM–EBSD晶体取向图和相应的{100}和{110}极图（下图），显示了在使用x扫描策略制造的Ti-15Mo-5Zr-3Al合金试样中，垂直于扫描x方向的y–z截面上测量的基于激光功率和扫描速度的纹理变化。（f，g）沿扫描x方向测得的P<001>变化，以及沿y和z方向测得与制造工艺参数相对应的P<110>变化。
为了阐明这种结构变化的物理起源，进行了显微结构观察。图3a和b显示了以最低和最高扫描速度制造的样品的建筑物z表面的SEM图像。扫描速度的差异影响熔池的形态。随着激光扫描速度的增加，熔池长度也随之增加。因此，熔池的三维形状发生了变化，如图3c和d所示。
图3 （a，b）显示熔池形状随扫描速度变化的SEM图像。（c，d）显示熔池三维形状变化的示意图。（e，f）x–z截面上观察到的微观结构的高倍图像，显示柱状细胞伸长方向的变化。
图2所示的结果清楚地表明，控制柱状细胞沿x方向的晶体取向，即沿x方向<001>的排列，是影响强织构演变的显著因素之一。图3所示的观察结果表明，这可以通过诱导柱状细胞的二维生长来实现，仅限于垂直于扫描x方向的y–z截面。
fcc和bcc材料的织构发展机制
粉末床熔合型AM产品中的纹理形成已有十多年的报道，例如Al Bermani等人的研究。然而，最近才开始有意识地应用它来诱导产品中新的、优越的功能性。Ishimoto等人通过考虑上一节中的发现，阐明了L-PBF制备的立方对称材料中的强织构演变机制，即“当在x-z截面上观察时，控制细长细胞沿z方向生长的产品中形成了强织构”，通过适当选择L-PBF制造工艺参数。除了X扫描方法外，XY扫描方法通常用于产品制造，其中激光是双向扫描的，但每层后旋转90°。
对于X扫描样品，y–z截面上的微观结构观察显示了位于熔池中心的柱状晶粒边界。在熔池的左右半部分，双向细胞生长沿着− 与建筑方向的夹角分别为45°和45°。SEM-EBSD分析表明，前一凝固池左半部和下一凝固池右半部的晶体取向完全相同。如前所述，细长胞状微结构的结晶方向几乎对应于<100>，这是大多数立方对称材料的优先生长方向。在细胞生长的平衡状态下，它们倾向于沿- 45°和45°方向生长，因为熔池两侧晶胞的一次和二次延伸方向倾向于保持<100>方向，以促进外延生长。由于y–z截面上<100>细胞的±45°生长，<110>在X扫描样本中优先沿构建z方向定向。
FCC金属中的压痕形成机制和缺陷网络。
相反，当使用XY扫描方法时，微观结构的观察结果表明，熔池底部周围生成的细长<100>细胞沿构建z方向生长，而在X扫描期间，熔池上壁周围生成的其他细长<100>细胞则沿构建方向垂直生长，如图1d所示。在随后的Y扫描生成的熔池中，观察到等效的细胞生长。这是由于在两个扫描区域保持相同的晶体取向，以最小化外延生长产生的界面能。如果X扫描中观察到，在XY扫描期间，<100>定向细胞生长发生在±45°方向，则<100>不能在下一个Y扫描层中连续生长。因此，这种±45°的生长在XY扫描中不受欢迎。因此，<100>在XY扫描样本中沿着两个扫描（x-和y-）和构建z方向固定，如图1d所示。
如上所述，熔池形状通过细长细胞生长方向的变化显著影响纹理发展行为。如前一节所示，由于L-PBF过程中熔池形状随能量密度而变化，因此在特定情况下，纹理变化取决于激光功率。Sun等人报告了316L不锈钢织构的变化，其中，通过增加激光功率，结合垂直于熔池延伸方向的单扫描和双向扫描之间的扫描策略变化，沿着构建方向的优先对准可以从<001>变为<011>。
此外，Sun等人最近报告了X扫描产品中“混合”<001>和<011>纹理的演变，如图4所示，由适当的工艺参数控制提供。这种独特的结构被称为“晶体层状微结构”（CLM）。主要区域和次要区域之间的晶体取向关系，如图4c中的绿色和红色所示。
图4（a–d）通过SEM-EBSD分别沿X、y和z方向观察到，使用X扫描策略制作的不锈钢316L试样中的晶体取向图，具有（a）晶体层状微结构（CLM）和（b）单晶结构。（c，d）沿z轴的相应高倍晶体取向图，在y–z截面上的样品顶面观察到。箭头表示电池伸长方向为±45°（绿色）或垂直方向（红色）。（e）示意图显示了CLM中主要区域和次要区域之间的晶体取向关系。
通过关注熔体池形状来理解织构形成机制的这一想法的有效性最近已被报道，不仅针对L-PBF，而且针对EB-PBF产品(图5)。具有较高热源能量的EB-PBF诱导形成形状平坦的熔体池。即使在x扫描模式下，这也诱导柱状细胞沿z方向垂直生长，如图5c所示。结果，与L-PBF情况相比，在图5d的xy扫描产品中观察到的相同的织构得到了发展。这就是为什么EB-PBF产品的质地控制比L-PBF产品有限的原因。
图5 显示L-PBF和EB-PBF产品之间晶体结构演变行为差异的示意图：（a）L-PBF中的X扫描，（b）L-PBF中的XY扫描，（c）EB-PBF的X扫描和（d）EB-PPB中的XX扫描。
通过改变每个位置的扫描策略实现纹理的局部控制
AM的优点是扫描策略可以根据产品中的位置进行更改。如前一节所述，在L-PBF期间改变扫描策略可以改变产品中纹理的演变，即X扫描中<110>纹理的演变和XY扫描中<100>纹理的演化，沿着构建z方向。因此，需要一种能够实现精确的局部纹理控制（产生类似马赛克的纹理）的方法来实现功能增强的产品。例如，用于生物医学植入物的Ti-15Mo-5Zr-3Al合金的强度和杨氏模量必须进行适当调整，以适应体内实际应用中的应力场，以减少骨的应力屏蔽，如图6a所示。在铸造和锻造等传统工艺中，不可能对纹理进行局部控制，然而，当使用AM时，可以相应地改变扫描策略，如图6b所示。
图6 (a)概念图显示用于固定骨折的接骨板植入物对纹理(马赛克样纹理)的局部控制。(b)本课题组L-PBF制作的具有马赛克样纹理的真实产品。
Geiger等人进行了第一批针对L-PBF局部纹理控制的研究。通过改变样本中的扫描策略，他们证明了纹理和弹性各向异性可以沿着构建方向进行定制，方法是在每个位置的顺序构建过程中堆叠不同的扫描区域。还报道了一些与L-PBF3和EB-PBF相关的研究。对于EB-PBF，重点主要是<001>增长和随机定向增长的混合。Sofinowski等人报告了当地定制的316L不锈钢L-PBF制造。
值得注意的是，在Sofinowski等人的研究中，扫描方向每旋转1°，纹理似乎没有显示出连续变化，而是离散变化。这意味着当L-PBF期间扫描策略改变时，纹理中出现瞬态区域。最近的一项研究清楚地阐明了这一点。图7a、b、c、d、e和f显示了在Ti-15Mo-5Zr-3Al样品中测量的晶体取向图，其中扫描策略在L-PBF制造过程中定期改变。在该研究中，应用了两种不同的扫描变化方案，如图7a、b和c所示，交替进行X扫描和XY扫描，或如图7d、e和f所示，在X扫描和Y扫描之间交替进行。扫描策略每30层改变一次。图7（a，d）、（b，e）和（c，f）分别表示在y–z横截面上沿x、y和z方向分析时的晶体取向颜色。在图7中，扫描策略更改的位置由水平灰线表示。如上所述，两种变化方案都证实了马赛克状纹理的演变，证明了L-PBF中扫描策略控制的有效性。值得注意的是，纹理的瞬态行为因扫描策略而异。当X扫描和XY扫描交替进行时，<110>和<100>纹理演变的面积分数显著不同。然而，扫描策略在相同的30层周期内交替改变。如图7b和c所示，它们分别显示了沿y和z方向的晶体取向，红色表示的<100>纹理的面积比绿色表示的<110>纹理的要宽得多。
图7通过（a–c）X扫描和XY扫描以及（d–f）X扫描与Y扫描之间的交替变化，在bcc-Ti-15Mo-5Zr-3Al样品制造过程中改变扫描策略，显示纹理变化的晶体取向图。y–z剖面观察结果；颜色表示晶体沿（a，d）x-、（b，e）y-和（c，f）z方向的取向。扫描策略发生变化的位置用水平灰线表示，纹理产生变化的位置由蓝色和红色虚线表示。
此外，当X扫描和Y扫描交替进行时，如图7d、e和f所示，演化纹理本身的性质因扫描策略的交替而改变。在理想的X扫描中，<100>、<011>和<011>的晶体取向分别沿X、y和z方向排列，如图1c所示。同样，在理想的Y扫描中，预计<011>、<100>和<011′>晶体取向的演变分别沿x、Y和z方向。因此，当聚焦于沿z方向的晶体取向时，预计仅沿<011′>（以绿色显示）对齐，因为<011″>是X扫描和Y扫描样品中演变的纹理的典型方向。然而，图7f中的观察结果表明，在X扫描和Y扫描之间的过渡区中，出现了一个意外的<100>纹理（以红色显示），<100>沿z方向排列，面积比例相对较大。
这些结果表明，纹理形成机制不仅受扫描策略的控制，而且与柱状细胞相对于原有基底（基质）易于外延生长相关的“纹理稳定性”也起着重要作用。在使用单晶起始板的研究中，进一步定量地讨论了“织构稳定性”。
非立方材料的织构演化；晶体对称性作为控制因素
AM的一个众所周知的优点是，它可以用于制造复杂几何形状的产品，而这些产品无法使用标准制造技术进行制造。这包括高温结构材料，通常在室温下表现出脆性。通过选择性激光加工（包括SLM（L-PBF）和选择性激光烧结（SLS））制造氧化铝、碳化硅、磷酸钙和氧化锆等陶瓷材料。然而，此类陶瓷材料的纹理控制鲜有报道。
我们最近报道了L-PBF制造过渡金属二硅化物产品C11b–MoSi2和C40–NbSi2，预计将在1200°C以上的温度下使用。如果能够控制这些产品的织构发展，则可以提高其高温强度和抗蠕变性能。
图8显示了（a）立方（bcc）Ti-15Mo-5Zr-3Al、（b）四方MoSi2和（c）六方NbSi2的L-PBF制备样品的代表性极图。在bcc Ti中，使用X扫描和XY扫描策略开发了沿构建方向排列的<011>和<100>的不同单晶结构（图1）。然而，四方MoSi2和六方NbSi2的织构特征不同。在四方MoSi2中，X扫描样品中形成了单晶织构，构建z方向和扫描X方向分别平行于<100]和[001]。然而，在XY扫描样品中，只有纤维状纹理的构建z方向平行于<100]，而没有单晶纹理。这些不同的纹理演变特征源于晶体对称性的差异，这影响了它们优先生长方向的“多样性”，如图9所示。
图8用立方（bcc）Ti-15Mo-5Zr-3Al、四方MoSi2和六角形NbSi2的扫描策略比较极图的变化。 图9（a） L-PBF晶体结构、细长胞优先生长方向和织构发展之间的关系。（b）立方（bcc）Ti-15Mo-5Zr-3Al、四方MoSi2和六角形NbSi2的X扫描和XY扫描过程中，晶体结构纹理发展特征的变化示意图。
MoSi2中的C11b结构包含一个四方单元，其中三个bcc晶格沿c轴堆叠，如图9a所示。MoSi2中细长细胞的优先生长方向与<100]平行。在MoSi2的L-PBF中，柱状细胞的生长主要发生在纹理强烈的样品中垂直于扫描x方向的平面上，类似于图3f中的解释。因此，在X扫描样品中，平行于<100]的细胞优先生长，随后平行于<010]的横向生长发生在y–z截面上，因为在四方晶体中[100]和[010]方向在晶体学上是等效的。因此，垂直于[100]和[010]的[001]沿扫描x方向对齐。因此，形成了类似于fcc和bcc材料的单晶结构。
AM中纹理控制的未来展望
如上所述，金属和陶瓷AM的未来技术将不仅作为传统的基于识别的形状控制工具，而且作为允许自由控制晶体取向和微观结构的创新工具而发展。将任意形状控制与通过纹理控制控制材料属性相结合，将有助于开发迄今为止无法实现的高性能产品。例如图6所示的高功能植入材料的开发。另一个关注航空航天部件的例子是高性能涡轮叶片。如图10所示，叶片因旋转而受到离心力的部分由柱状晶粒或单晶组成，其晶体取向受到控制，而下部固定部分由随机多晶等轴晶粒组成，以确保抗疲劳性和低温韧性。通过这些方式，将在不久的将来开发出传统铸造技术无法制造的多功能产品，重点是同时控制AM产品的形状和纹理，以应用于各个领域。
图10仅可使用AM工艺制造的高性能涡轮叶片的概念图。（EBSD图只是一幅概念上显示柱状晶粒和等轴晶粒的图像，并非取自实际的镍基高温合金）。
为了扩大此类应用，需要增加在AM过程中可以控制其纹理的材料的数量。如本文所述，已发现许多金属和一些陶瓷的纹理控制潜力，无论其晶体结构如何。然而，AM对作为生物材料重要的Ti-6Al-4V或作为高温耐热材料重要的钛铝合金的织构控制尚未完全实现。原因是这两种合金在高温下都表现出固态相变。由于AM的织构控制基于对凝固过程的控制，因此很难抑制冷却过程中固态相变对织构的破坏。
结论
尽管AM优先考虑制造过程中的精确形状控制，但纹理控制也很重要，因为它是金属AM的独特特征。本文所述的最新发展使得能够有意控制产品中的纹理。精确的纹理控制与复杂的近净形状控制相结合，可以创建一个层次结构，其中的属性在原子尺度到毫米尺度的不同尺度下都是各向同性或各向异性控制的，从而实现前所未有的优越属性。
D-WAAM过程的沉积模型。
要控制L-PBF样本中的纹理，必须考虑以下因素：
1.必须控制L-PBF工艺参数，以实现柱状细胞的二维生长，限制在垂直于扫描x方向的y–z截面，从而实现向强纹理的演变。
2.由于y–z截面上的细胞优先生长，沿扫描方向的<001>排列是控制立方（fcc，bcc）材料纹理演化行为的最重要因素。
3.纹理形成机制不仅受扫描策略控制，还受纹理稳定性控制，这与柱状细胞相对于先前存在的基底（基质）容易外延生长有关。
4.在具有非立方晶体对称性的材料中，与立方材料中观察到的纹理相比，会产生不同的纹理。择优晶体生长方向的晶体学多样性是决定其织构特征的主要因素之一。
来源：Control of Anisotropic Crystallographic Texture in Powder Bed Fusion Additive Manufacturing of Metals and Ceramics—A Review, Advertisement, doi.org/10.1007/s11837-021-04966-7
参考文献：V. Bhavar, P. Kattire, V. Patil, S. Khot, K. Gujar, and R. Singh, Additive Manufacturing Handbook (CRC Press, Boca Raton, 2017), pp 251–253.
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