粉末床熔融金属增材制造中的缺陷和异常（1）

来源：长三角G60激光联盟

导读：本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第一部分。

金属增材制造是一种颠覆性技术，正在彻底改变制造业。尽管该技术在直接制造具有复杂几何形状的金属零件方面具有无与伦比的能力，但该技术的广泛实现目前受到微观结构缺陷和异常的限制，这可能会显著降低产品的结构完整性和服务性能。准确检测、表征和预测这些缺陷和异常对制造完全密集和无缺陷的构建具有重要而直接的影响。本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。它们可能来自原材料，加工条件和后处理。虽然激光焊接中的缺陷/异常已经被广泛研究，但它们的形成和演变仍然不清楚。此外，粉末床熔融技术中存在粉末可能会产生新型缺陷，例如，孔隙率从粉末转移到建筑物中。减轻缺陷的实用策略也通过对其形成的基本了解来解决。这种探索可以验证和校准模型，并简化过程鉴定，而无需昂贵的试错实验。

1. 简介和背景
金属增材制造
金属增材制造（AM，也称为3D打印）是一系列技术，由三个主要生产过程组成，即粉末床，粉末进料和送丝。这些工艺的不同之处在于其铺展或分层材料的方式以及熔合或粘合原料的方式。与传统制造相比，金属增材制造具有许多卓越的能力，包括缩短设计到上市的周期，更低的能耗，以及将组件整合到具有复杂几何形状的单元零件中的能力。还有制造非标准微观结构的能力，有可能定制局部性质。

在基于聚变的AM（例如，激光粉末床熔融）中，使用热源（例如，激光）来熔合材料，并且该过程背后的基础知识是关于熔化和凝固的。相比之下，使用高能量密度光束（如激光）的焊接冶金已经被广泛研究了几十年。因此，一个直观的想法是从现有的知识体系中学习，并在理解金属AM中微观结构和缺陷的形成和演变时应用它。尽管它们的相似性如何，但值得注意的是，一些可焊接合金（例如，AA6061）不容易通过熔接基AM工艺加工，因为在AM加工过程中收缩应力和大凝固范围的组合会产生开裂。因此，需要高温预热等技术解决方案。

Ti-6Al-4V粉末的X射线计算机断层扫描显示原料内捕获的气体孔隙率。

对于许多材料而言，静态机械性能主要由微观结构特征决定，并且在内部空隙的存在下相对坚固，但材料的疲劳和断裂行为会因缺陷的存在而显着降低。材料空隙在零件加载时充当应力集中位点，有助于在循环加载期间加速裂纹成核和扩展，并限制AM在疲劳受限应用中的使用。正如Seifi等人所指出的，减少增材制造系统中的可变性是增材制造组件的认证和在工业中成功采用该技术的关键。虽然对于任何制造方法来说，完全消除加工缺陷是不可能的，但了解其来源是提高增材制造部件的可靠性和可重复性的重要一步。

具有优化加工参数的增材CoCrMo合金中存在的无熔合缺陷的例子。

本综述旨在详细总结金属粉末床熔融AM缺陷的表征和缓解技术，以限制其发生。这里的金属包括镍基、钛基、铝基和铁基合金。我们依次描述粉末床熔融AM工艺，表征工具（原位和非原位），粉末相关，工艺相关和加工后相关缺陷，缓解技术，可能的预测标准以及机械和腐蚀性能。我们进行本综述的目的是确定已发表文献中的差距和研究需求，从而提高我们对金属AM工艺的理解并指导AM机器的操作。

1.2. 粉末床熔融AM技术的分类

粉末床熔融（PBF）技术目前在金属增材制造中提供了最佳的再现性和尺寸精度，因此在工业界和学术界都得到了很好的研究。通常，PBF技术利用以下步骤来制造零件：（1）将指定厚度的金属粉末层铺展到机器的构建板上;（2）使用激光或电子束热源选择性地将粉末层内的所需区域熔化在一起;（3）构建板向下移动，并在构建板上铺上一层新的粉末;（4）逐层重复此过程，直到零件完成。PBF工艺已用于各行各业的众多应用，例如医疗（定制的骨科组件和来自钛，不锈钢和钴铬合金生物材料的植入物），航空航天和国防（燃料喷嘴，支架，涡轮叶片，发动机部件和结构构件）和能源（热交换器和涡轮机翼型）。

用于构造用于机器学习的coupons的构建板的配置。

根据ISO/ASTM52900标准[18]的规定，PBF被定义为一种增材制造工艺，其中热能选择性地熔合粉末床的区域。属于这一类别的工艺包括电子束熔化（EBM），选择性激光熔化/烧结（SLM / SLS），最近被描述为直接金属激光熔化（DMLM）或直接金属激光烧结（DMLS）。ASTM为增材制造技术定义了以下术语：

•用于直接激光沉积→激光束定向能量沉积（L-DED）;

•用于选择性激光熔化、激光粉末床熔融等→激光束粉末床熔融（L-PBF）;

•用于电子束技术，如粉末进料或粉末床→分别为 E-DED 和 E-PBF。

1.2.1. 激光束粉末床熔融

L-PBF（又名选择性激光熔化）使用激光作为逐层制造零件的主要工具。它能够生产一系列金属合金的零件，包括铝，钛，铁和镍基高温合金。

图1总结了L-PBF AM的分步过程方法。一旦整个部件被打印出来，多余的粉末就会被移除（并且经常被回收），然后从构建室中卸载构建板。由于打印部件熔合到构建板上，因此需要机械拆卸。在移除之前，零件通常留在构建板上并进行应力消除热处理，以最大限度地减少残余应力，消除翘曲并保持尺寸精度。

图 1 L-PBF 计算机的一般构建方法。矩形灰色图纸表示L-PBF工艺过程中的粉末床。

L-PBF技术填补了需要快速原型制作或小批量生产的行业的利基市场。该工艺固有的增材性质允许打印复杂的晶格结构（图2a）和具有复杂内部几何形状的部件，如GE燃料喷嘴（图2b）。此外，它允许零件加固和几何优化，以减轻重量，例如座椅支架（图2c）。

图 2 增材制造几何图形的示例。（a）复杂的晶格结构。（b） GE打印的燃油喷嘴。（c）通用汽车制作的轻质座椅支架。

金属零件的L-PBF近年来已基本发展。除了越来越多的商用机器外，还进行了大量研究以改进该技术。主要挑战之一，特别是在疲劳是一个问题的应用中，是构建内部形成的缺陷。了解制造过程和缺陷形成是构建高质量零件的关键。

通常，缺陷可以通过三种特定方式产生或转移到成品零件上，即通过：（1）从原料粉末转移，（2）熔化过程中的激光 - 粉末 - 金属相互作用，以及（3）后处理。总体而言，在LPBF中观察到四种不同类型的缺陷，即：熔合孔隙率不足，锁孔孔隙率，球化和气体孔隙率。为了限制金属增材制造过程中的缺陷产生，必须通过适当选择加工参数来考虑和控制孔隙形成或转移的所有三种机制。其中，激光-粉末-金属相互作用是金属AM加工过程中最常见的孔隙率转移手段，其中通常可以观察到诸如“锁孔”和“无融合”（LOF）孔隙率等缺陷。

更详细地说，熔池之间是否有足够的重叠来确保所有点至少熔化一次，从而确定熔融孔隙度边界的缺乏。LOF孔隙率最近也被证明是由于喷射的颗粒/飞溅物与激光和熔池的相互作用而形成的。在激光扫描过程中，大的飞溅物可能无法完全熔化，因此成为潜在的孔隙生成位点。相反，锁孔孔隙度边界对应于深锁孔中的不稳定性，导致孔隙被挤压。第三个边界（称为“串珠”边界）由流体流动模式和熔池毛细管不稳定性的组合决定，并且是LPBF AM系统中保持精度（例如，同时增加速度和功率）的同时提高生产率的限制因素。全密度可以量化为具有>99.9%体积密度的样品，但应该注意的是，仍然存在较大的缺陷。其目的是优化加工参数，减少LPBF AM材料中不需要的缺陷，并最终证明在由缺陷含量定义的工艺窗口中操作LPBF机器是可行的。

用于确定LOF孔隙率边界的样品根据LOF准则以及相应的缺陷密度绘制。

关于工艺参数对微观结构、孔隙度水平和缺陷形成的影响的研究很多。有影响力的工艺参数包括（1）激光相关参数（例如，激光功率、光斑尺寸、脉冲持续时间和脉冲频率），（2）扫描相关参数（例如，扫描速度或速度、扫描间距或出雏、扫描旋转和扫描图案），（3）粉末相关参数（例如，粉末形态、粒度和分布、层厚度、加样和材料特性）和（4）宏观参数（例如，粉末床温度及其均匀性、气体流量、气体类型、吊具杆类型）。除了P-V-H-L处理组合外，扫描策略（图3）在PBF工艺中的缺陷形成中起着至关重要的作用。扫描策略影响传热、粉末熔体形成和凝固速率，影响缺陷的类型、位置和分布以及晶粒形态。因此，优化工艺参数、热源功率、扫描速度和策略以最大限度地减少工艺引起的孔隙率至关重要。

图 3 （A）L-PBF过程中使用的不同扫描策略。（B）示出扫描模式的示意图。（C）（a）Hilbert和（b）Gosper的分形扫描策略示例。

在激光粉末床熔融过程中以及随后的粉末扩散过程中，由许多粉末特性控制，激光选择性地扫描粉末层的表面，以按照相应层中的STL输入文件熔化和熔化金属粉末。复杂的激光物质相互作用导致许多现象，这些现象可能导致最终部件的缺陷。常见缺陷包括球化/珠状、无熔合、锁孔孔隙率、熔融金属或粉末颗粒飞溅物喷出、周围基材剥蚀或微观结构缺陷。许多研究都集中在可视化和分析此类异常的实验方法上。然而，在其形成中起主要作用的一个重要方面是激光与物质的相互作用。

熔池的微观结构显示了晶粒取向和形态。

选择性激光熔化可以从松散的粉末中制造出不仅具有与传统制造的组件相似的物理形状，而且还具有相似的性能。此外，SLM可以生产复杂的零件，如果用传统技术制造，则需要一系列制造过程，消耗多余的材料（即浪费），时间和精力。在某些情况下，甚至可以使用SLM制造任何传统制造方法都无法实现的零件。SLM的方法是选择性地扫描粉末床，从而熔化粉末以逐层构建组件。在SLM中，组件构建在底板上，激光束穿过x-y平面中的每个层。在每层之后降低活塞，以允许后续粉末层沉积。该过程连续重复，直到部件完成。SLM过程消耗的时间可分为主时间和辅助时间。主要时间是熔化粉末层所需的时间，而辅助时间是基底降低和粉末沉积。

1.2.2. 电子束粉末床熔化

E-PBF使用电子束作为热源，选择性地烧结/熔化粉末。该工艺能够制造出近乎完全致密的金属零件，其机械性能可与传统制造的零件相媲美，例如铸件或成型件。因此，E-PBF部件可以在许多应用中用作承重结构。商业化的 E-PBF 系统的操作经过优化，可最大限度地减少缺陷，就像在 L-PBF 中一样。然而，这些系统为过程修改提供了较少的自由度，并且缺乏对功率和扫描速度等的直接控制。

E-PBF系统有三个主要组件：电子输送，粉末扩散系统和构建室。顾名思义，E-PBF和L-PBF之间的主要区别在于热源。E-PBF工艺使用电子枪作为热源，其位于粉末床的正上方（图5）。电子是通过加热灯丝产生的，灯丝可以是钨丝或六硼化镧LaB6阴极。然后，电子被施加的电压加速，由一系列电磁透镜聚焦和引导。与激光光学相比，E-PBF工艺中的电磁透镜可以无惯性地移动电子束。结果，电子束的峰值扫描速度可以达到102m/s，明显快于激光器的速度，激光器的速度被扫描光学元件限制在几米/秒。

E-PBF工艺通常在预热步骤后具有两种熔化模式，如图4所示。剖面线是填充体积区域的熔化模式，并使用光束沿着平行扫描路径来回扫描，由预定义的剖面线间距距离分隔。之后，轮廓勾勒出每个横截面的边缘，并提高表面光洁度。可以更改的一些常见参数包括光束电流，焦点偏移（控制光斑大小）图案填充间距距离等。

图 4 E-PBF工艺中三种熔融模式的实际图像和示意图。

E-PBF机器中的另一个关键模块是粉末扩散系统，其基本目标是在熔化步骤之前将粉末从储液罐输送到构建板上均匀的层上。在Arcam E-PBF系统中，两个料斗和一个耙子被协调以完成上述任务。标准 E-PBF 粒径范围为 45–106 μm，比 L-PBF 中使用的原料更粗糙。较粗的粉末减少了吸烟，因为颗粒质量更大，这意味着需要更多的动能来喷射任何给定的颗粒。此外，由于在E-PBF工艺中，工艺分辨率（即熔池尺寸）通常较粗糙，因此不需要使用更细的粉末。当然，使用较粗的粉末更具成本效益，因为标准雾化技术产生的粒径范围比AM中使用的颗粒范围更广。

由于球形、特定粒径范围和化学纯度的要求，目前市场上用于SLM和EBM工艺的Ti粉末主要通过气体雾化（GA）或等离子体旋转电极工艺（PREP）生产，两者的运营成本都很高。此外，一些增材制造设备供应商为其特定机器提供自己的专有粉末套件。因此，对于大多数AM操作和应用，粉末和成品零件的成本很高。对于Ti AM的更广泛应用，需要适用于AM的具有成本效益的球形Ti粉末。

UPB系统中收集的不同粉末的宏观表面轮廓：Arcam Ti-6Al-4V（a）原始粉末和（b）用过的粉末，经PMT处理的新型Ti粉末（c）45–106μm，（d）75–106|μm和（e）45–75μm。

同样，悬垂需要支撑结构，就像在L-PBF过程中一样，但用途不同。与后一种工艺不同，E-PBF中使用的高预热可能储存的残余应力很少。然而，总是有可能在未熔化的粉末包围的悬垂物中积聚热量，这些粉末具有较低的导热性。局部过热会导致熔池尺寸过大，并与预期的构建条件（和尺寸）发生偏差。E-PBF中的支撑结构用于为从悬垂物中提取热量提供固体通道。

显示新型Ti粉末表面特征的扫描电镜图像（a）在PMT处理30分钟之前和（b）之后和（c）以及（c）PMT处理的粉末颗粒横截面的光学显微照片

1.3. 熔化模式

基于粉末的增材制造（AM）利用移动的能量源（例如，电子束或激光）以逐层方式选择性地熔化金属粉末，以构建所需的3D（3D）结构。下图显示了从有限元模型获得的温度等值线和熔池边界。FE计算的热结果可以进一步计算熔池尺寸，凝固速率和温度梯度，从而可以预测凝固微观结构。

（a）有限元模型温度轮廓（°C）和熔池边界（黑线表示）的横截面图（y–z）；（b）有限元模型温度轮廓（°C）和熔池边界（黑线表示）的纵向视图（x–z）。模拟激光功率为200 W，扫描速度为960 mm·s−1，吸收率为0.5。

在一些研究中已经报道了测量温度和模拟之间的直接比较。Peyre等人构建了一个由20层组成的薄壁，其中三个热电偶放置在基板上。通过温度测量验证了热预测，显示了热量积聚（来自连续层）对熔池尺寸的影响。Denlinger等人使用数值模型来估计包含38层的块状几何形状的热历史，以便与Inconel 718粉末床融合期间的原位温度测量进行比较。预测的温度与测量结果吻合良好。

图5显示了假设的高斯激光束在传导和锁孔模式下的激光能量吸收之间的比较。除纯传导模式外，激光与液态金属相互作用，粉末熔化成熔池前部的液体。此外，散焦（在L-PBF中）或焦点偏移（在E-PBF中）会影响打印模式和孔隙形成，即散射激光会降低功率密度，这有助于避免不稳定的锁孔和孔隙形成。

图5 初始时刻激光在传导模式和锁孔模式下的能量吸收示意图。假定激光具有高斯分布。在传导模式下，激光能量被上表面吸收，而在锁孔模式下，激光能量主要被吸收在蒸汽腔的内表面。

1.3.1.传导模式

传导模式通常与熔池有关，其中汽腔及其相关影响可忽略不计。传导模式通常会产生半圆形熔池或长宽比较小的熔池，如图5所示。基板中的能量密度足够低，以至于基板温度不会升高到沸点以上，因此不会形成汽腔。Bag等人采用了仅传导传热模式的假设，他们使用自适应体积源成功地对点焊进行了建模。在他们的研究中，熔池都显示出与导电模式焊接相关的特征，近似半圆形。在另一种方法中，Russo等人将传导模式焊接描述为熔池运动或扩展（去聚焦）热源不会干扰热分布。

a显示从数值模型获得的热演化的三维温度等值线图；感兴趣点的b和c温度。温度显示在下一粉末层沉积之前。

上图a显示了当上表面温度相对均匀时，下一粉末层沉积前的层温度。图a还表明，由于建造过程中的热量积累，建造的高层具有局部较高的基础温度。预计室温的最大温升约为250°C。图b、c显示了所有14个点的预测温度历史（在层沉积结束时）。该图说明了整体能量输入、几何特征和制造时间对整体温度升高的影响。例如，图b显示了几何图形左侧的薄区域建造完成后，在点1和点2上方没有进一步的直接热量输入的情况下，约300分钟左右的层温度突然下降。由于扫描面积较小，一层的扫描时间从70秒减少到50秒，导致约500分钟的层温度突然升高。

1.3.2. 锁孔模式

当激光功率强度增加到约1 MW/cm2以上时，就实现了锁孔模式。激光冲击材料表面会提高温度，导致熔化。随着温度进一步升高并达到沸点，金属蒸汽的形成会产生反冲压力。反冲压力将熔融金属向下推，形成一个细长的气体腔，称为锁孔。激光进入锁孔后，在被吸收（或部分反射出去）之前，会经历来自前后锁孔壁的多次反射。如图5所示，与传导模式相比，在PBF过程中，已经凝固的零件将经历更多的再熔化和冷却热循环。

钥匙孔形状各异的照片。铝膜厚度为0至0.6 mm。激光功率：1000 W，焊接速度：1 m min−1，离焦：0mm，保护气体流量：2m3h−1。

上图显示了铝膜厚度范围为0至0.6 mm的锁孔形状的清晰照片。关于相机的曝光时间设置为1/1000 s，激光束和锁孔都可以在如此短的时间内被视为静止。实验结果表明，气液界面清晰可辨，锁孔弯曲方向与焊接速度相反。锁孔弯曲的原因是由于激光束与工件之间的相对运动，在实际的深刺激光焊接中。锁孔的形状由锁孔等离子体的密度控制。当两块玻璃之间没有夹住铝膜时，钥匙孔的形状狭窄而深，具有可变横截面的细长毛细管。随着铝膜厚度的增加，这意味着锁孔等离子体的密度更高，孔径增加以及更深的锁孔形成。当薄膜的厚度增加到0.3毫米的中间厚度时，钥匙孔达到5.3毫米的最大深度。继续加厚铝膜，孔径继续扩大;然而，锁孔的深度急剧减少。这种现象表明，锁孔等离子体的过量密度阻碍了入射激光束向内部材料的传输。多余的锁孔等离子体会阻挡激光束，反射并重新聚焦激光束，导致锁孔塌陷。

来源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

参考文献：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.