粉末床熔融金属增材制造中的缺陷和异常（2）

来源：长三角G60激光联盟

导读：本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第二部分。

1.4.缺陷分类
1.4.1.一般显微结构缺陷和异常

一般来说，缺陷可以通过三种具体方式产生或转移到成品零件上，主要是通过：（1）从原料粉末转移到粉末相关缺陷，（2）熔化过程中的激光-粉末-金属相互作用，也称为加工相关缺陷，以及（3）由于热处理导致的加工后相关缺陷（图6）。此外，设备、建造准备和零件设计也会影响AM零件中缺陷的形成。金属增材制造中常见的缺陷类型包括各种类型的气孔，如未熔合、匙孔、球化和滞留气体。其他缺陷类型包括表面粗糙度、残余应力和金属AM工艺快速凝固导致的变形（翘曲）。为了限制金属AM内缺陷的产生，必须通过适当选择材料、工艺和后处理设置来考虑和控制缺陷形成和转移的机制。

图6 粉末床熔合增材制造中的缺陷/异常形成机制分为三大类：（1）粉末相关缺陷，（2）加工相关缺陷，以及（3）加工后相关缺陷。

粉末相关缺陷。通常，粉末的形态、流动性、平均尺寸和粒度分布、表面污染等特性会影响最终产品的质量和性能。在基于熔融的AM工艺中，粉末特性直接受到粉末生产技术的影响，如水和气体雾化、等离子雾化、等离子旋转电极工艺等。使用球形粉末可以获得更高的表观密度、更高的堆积密度、更好的粉末流动性和光滑的表面光洁度，然而，球形粉末的生产成本较高。当PBF中使用的细粉（<5μm）比例过高时，可能会发生粉末结块，从而对粉末堆积密度、粉末流动性和最终零件密度产生负面影响。L-PBF中使用的典型粒度范围为15–45μm，而E-PBF中则使用45–110μm的粗粉粒。

处理相关缺陷。许多研究已经研究了加工参数，如功率、扫描速度、层厚、填充间距和扫描策略对不同缺陷形成的影响，主要是气孔和孔洞。更详细地说，熔合孔隙边界的缺乏可以通过熔池之间是否有足够的重叠来确定，以确保所有点至少熔化一次。相比之下，匙孔孔隙度边界对应于深匙孔中的不稳定性，从而导致匙孔收缩。第三个边界（称为“串珠”边界）由流体流动模式和熔池毛细不稳定性的组合决定，是提高生产速度的限制因素，同时保持L-PBF AM系统的精度（例如，同时提高速度和功率）。整体LOF、匙孔和堆焊气孔边界定义了一个有效的工艺窗口，用于生产名义上全密度的零件。全密度可量化为体积密度>99.9%的样品，但应注意，在处理窗口内仍可能存在较大缺陷（图7）。

图7 L-PBF金属AM中的缺陷形态在功率速度（P-V）加工参数空间内遵循可预测的趋势。

如下图（a）和（b）所示，将3.2毫米厚的皮板真空夹在铝基上，同时将挤压的型材纵梁垂直放置并保持良好接触到位。合金中锂元素的存在增加了表面氧化膜的生长速度，这是焊接过程中孔隙率形成的主要原因。因此，在焊接前需要格外注意准备表面。用砂纸研磨表皮材料的表面以除去氧化层。已经发现AA2196上的氧化层含有较高的氢含量，因此将纵梁AA2196的表面研磨到至少0.2毫米。表面处理后纵梁的最终厚度为1.6 mm，采用直径为0.8 mm的AA4047填充线。

激光焊接蒙皮纵梁工艺和X射线CT样品的配置。

其他缺陷，如开裂、变形和超高边缘，在打印和打印图案期间会受到热历史的影响，可以通过选择适当的扫描策略和部件设计来控制这些缺陷。

焊接工艺模型配置

焊缝试样长310毫米，相当于3秒的焊接时间。仿真表明，焊接将在起点后不久进入稳态，因此在模型中将焊缝长度减少到100 mm以节省计算时间和资源是明智的。焊缝和 3D 模型示例如下图所示。请注意，网格在焊缝附近进行了显著细化，其中温度变化迅速。焊缝的体积是根据填料送丝速率计算的，该速率在模型中是预定义的。根据实验条件设置了辐射、表面对流、传导到背板和夹具的热损失。工为了模拟氦气保护气体、背板和夹紧引起的强化传热，人为地增加了焊缝附近、背面和夹紧之间的表面的传热系数。

实际焊接试样（a）和ABAQUS中的3D模型（b）。

当飞溅的粉末形成并落在粉末层上时，会出现两种不同类型的问题。通常，飞溅的粉末是粗糙的，因此，如果激光/电子束通过飞溅粉末，可能会阻止完全熔化，从而形成孔隙。此外，如果溅出的颗粒被重涂刀片取代，则会产生不均匀和不规则的粉末床，从而导致分配材料的不连续性）通常，激光功率分布和脉冲整形可以减少L-PBF中的飞溅颗粒。在E-PBF中，电子和粉末颗粒之间的相互作用传递能量和电荷。在这种情况下，当静电斥力压倒将颗粒固定在粉末床上的力时，粉末就可能喷出[。由于蒸汽形成和周围气体温度升高，可能会形成羽流，这表明化学成分、温度和与周围大气的压差。这种现象可能会改变激光/电子束路径的光学特性，影响粉末床表面焦点处的光束轮廓和能量密度。

SLM 处理的示意图。

后处理相关缺陷。由于AM零件的缺陷倾向，通常采用热等静压（HIP）处理来减少内部缺陷的数量和严重程度。热等静压涉及在惰性环境中应用高压和高温，通过减少表面能和不平衡的内外压力来缩小内部缺陷的尺寸。该过程需要在足够高的温度和压力下进行，以允许材料变形并使孔隙塌陷，如果气体是可溶的，则允许其扩散出孔隙。许多研究表明，热等静压处理可以有效降低AM组件中的孔隙率，并随后改善延伸率和疲劳寿命。然而，在高温下延长时间会导致相当大的显微组织粗化，导致强度降低和不利的显微组织。

当对含有惰性气体（如氩气）的气孔进行HIP处理，然后再暴露于高温时，就会出现问题。经观察，氩气孔在热等静压处理后的高温热处理过程中会再生，这一过程称为热致孔隙率（TIP），其严重程度足以导致机械性能退化。该过程是将现在加压的孔隙从热等静压过程加热到允许周围材料通过蠕变变形的温度的结果。

就AM零件中的缺陷产生而言，可能还有其他资源，例如设备、粉末处理和分配，以及构建准备，也可能有助于缺陷产生。在下文中，对每一项都进行了详细阐述。

气体副产物和粉末层反射能量的任何污染都可能影响局部光束空间能量分布，导致几何精度较差。Sames等人认为腔室环境可能导致缺陷零件生产。通常，在L-PBF工艺过程中，惰性气体被引导至构建表面，气体流速以及颗粒和飞溅物随后的沉积路径会影响打印步骤中缺陷的形成（孔隙率、飞溅粉末、尺寸精度差、表面粗糙度）。图8显示了由于气体出口附近溅落颗粒的再沉积而产生缺陷的示例。

图8 （A）在LPBF期间构建样本布局，其中靠近进气口的零件内部缺陷最小，而靠近排气口的LPBF打印零件的顶面上显示出明显的飞溅颗粒，光学显微照片表明没有熔合孔。

Anwar和Pham调查了L-PBF过程中溅出的粉末。他们表明，增加气流速度导致粉末床污染增加，这是由于惰性气流输送粉末，飞溅颗粒形成和从熔池喷出的可能性更大。与打印环境相关的另一个重要问题是E-PBF中的氧含量低于L-PBF，因为前者使用的是真空。腔室中的高含氧量有助于形成球状或珠状起爆。

由于熔池因表面张力而卷曲，或重新形成的飞溅物落回粉末床上，如下图（a）和（b）所示，成球和satellites出现，然后导致以下轨迹中的不均匀熔合。此外，由于温度梯度较高，出现弯曲现象。由于过热发生在有锐角的地方，膨胀现象出现在图（c）所示的小特征或悬垂几何体上。由于目标区域未熔合，也会出现翘曲、膨胀和分层现象。羽流随着加工条件的变化而振动，通过吸收或反射激光辐射产生能量损失。此外，熔化轨道顶面上的飞溅物会阻碍相邻线路。当强烈的烟羽和飞溅突然爆裂或消失时，熔化质量受到严重影响。很难确定SLM制造组件中过热或欠热的缺陷原因。然而，过热和欠热都会导致缺陷，并与羽流飞溅特征有关，因此，通过羽流飞散特征识别过热和欠温现象是避免缺陷出现的第一步。

（a）成球、（b）satellites和（c）SLM过程中产生的膨胀。

粉末处理和分配。这些是PBF工艺中缺陷形成的其他来源重涂系统可能会影响粉末层的密度和铺展层的平滑度，导致粉末层形成不均匀。此外，如果固化区域有任何飞溅的粉末，刀片可能会撞击表面并使打印件变形。换言之，由于重涂系统在构建区域上的线性运动，飞溅粉末的缺陷可能导致粉末新铺展层出现异常。此外，粉末的不均匀层对粉末堆积密度和激光与粉末的相互作用有不利影响，从而导致不一致的加工条件和潜在的气孔形成。可以用刷子或橡胶重涂器替换刀片，以减少分配系统和粉末床之间的磨损和摩擦。当分配系统经过构建区域时，它还可以防止与正在打印的部件发生碰撞。然而，刷子或橡胶重涂器更容易损坏，通常需要频繁更换。

构建准备。在附加制造的构建设计步骤中会产生一些缺陷，包括（1）关于构建板和打印方向的部件/构建方向，以及（2）支撑结构设计和牺牲组件。

构建方向会影响AM零件中的微观结构（纹理和晶粒取向）以及潜在孔隙度的形成。此外，尺寸精度和表面光洁度是受制造方向影响的其他两个标准。各向异性行为，如机械性能和腐蚀速率，会受到构造方向的强烈影响。Jamshidinia和Kovacevic表明，构建板上零件之间的间距会影响热量积累，从而导致不同的表面质量。当零件彼此靠近时，热分布和耗散受壁间间距的控制，从而使粉末颗粒的部分熔化增加，并且它们粘附在凝固表面上，从而导致表面粗糙度增加。

支撑结构的选择和设计是构建设计的关键步骤，影响最终零件的质量和性能。打印后，需要移除支撑结构以完成AM部件。对于复杂零件，需要支撑结构，因为（1）避免具有悬垂结构的AM零件塌陷，（2）控制从AM零件到构建板的热梯度和热沉，以及（3）减少残余应力引起的翘曲和变形。图9显示了支撑结构和缺陷的示例。

图9 （A）实际部件的重建过程，显示了如何将支撑结构添加到AM部件中；（B）双悬臂梁的各种支撑结构设计；（C）具有不同支撑结构的AM部件示例，表明支撑结构和构建板之间的接口处未形成裂纹。在齿架设计中观察到小裂纹，但对AM部件没有翘曲影响。（D） PBF AM部件悬垂故障。（E）表明裂纹形成的示例取决于试样的高度，其中8.2 mm及以上的所有较高试样在其界面角处开裂，8.1 mm的较短试样在其端部未开裂。

据报道，未熔化粉末引起的表面粗糙度是EBM®产生的非混沌晶格结构中裂纹萌生的可能原因。多个来源可能会影响增材制造组件的表面粗糙度，例如设计。在增材制造过程中，三维（3D）计算机辅助设计 （CAD） 模型被切成许多薄层。这些薄层或二维 （2D） 层彼此堆叠在一起以创建 3D 对象。CAD模型和3D打印对象之间可能存在几何差异。这种差异被称为阶梯踩踏效应。结果表明，楼梯踩踏效应在倾斜表面上更为明显。粉末颗粒的大小是另一个可能对表面粗糙度产生重大影响的参数。使用较小的粉末颗粒可以最大限度地减少阶梯效应，因为使用较小的粉末颗粒可以实现更薄的层。据报道，对于给定的倾斜角度，朝下和朝上的表面之间的表面粗糙度可能不同。Bacchewar等人表明，向下的表面具有更高的平均表面粗糙度。这种差异可以通过考虑在向下表面上观察到的圆角效应来解释。

（a）网域几何形状和（b）5 mm间距的啮合示意图。蓝色表面和蓝色虚线显示预沉积的Ti-6Al-4V，而红色虚线显示域的边缘。

1.4.2.其他缺陷

在这篇综述中，我们重点介绍了粉末床熔炼AM中常见的宏观和微观微观结构缺陷。通常，这些缺陷倾向于降低构建的属性。当缩小长度尺度时，在原子/纳米尺度上对缺陷的研究较少。在这里，我们总结了PBFed金属零件的最新文献中报告的关键结果，以促进对此主题的进一步探索和发现。

在纳米尺度上，缺陷可以按尺寸分类：（a）零维缺陷（空位）；（b）一维缺陷（位错）；（c）二维缺陷（晶界）；和（d）三维缺陷（空洞）。

不同间距（a）5mm、（b）10mm和（c）20mm的薄板冷却期间温度分布的比较；（1）俯视图，（2）侧视图。

空位是空位点阵，在添加剂制造的循环加热/冷却过程中，空位往往会累积。增材制造合金的机械、热电和电化学性能都会受到空位的影响。在Fe-Al铁铝合金系统中，发现空位浓度与断裂强度和硬度呈正相关，而对伸长率和延展性产生负面影响。在Ti-6Al-4V中观察到类似的行为，其中氧空位在氧化层中形成n型半导体，增加其对侵蚀性离子（如氯离子）的亲和力，从而削弱耐腐蚀性。

高位错密度是竣工PBF零件的常见特征，主要是由于受限介质中的循环热膨胀/收缩。尽管被认为是一种晶体缺陷，但位错在以下方面对AM零件有利：


(1)错位有助于以两种形式保持零件的完整性：（a）在枝晶生长期间，细胞边界具有较高的错位密度，以适应每个枝晶分支之间的错位。（b）几何必要位错（GND）形成，以适应不同相/晶粒/颗粒之间非均匀变形以及伴随热收缩的较小但不可忽略的塑性应变产生的变形梯度。

(2)位错对零件的机械性能有很大影响。位错可以与材料中的其他缺陷积极相互作用，例如颗粒、孪晶/晶界，甚至分离元素。这种相互作用形成了渐进加工硬化机制。不锈钢，尤其是316 L不锈钢中的位错网络最近被确定，并被视为竣工316 L钢具有优异强度和延展性的关键因素。位错网络不仅可以通过阻止（而不是完全阻止）位错运动来强化材料，还可以通过允许位错传输并打破强度-塑性权衡来保证连续塑性流动，从而提高材料的延展性。

由于晶粒细化和外延晶粒生长，完工PBF零件中的晶界似乎密集且高度各向异性。因此，晶界在决定零件的机械性能、电化学性能，甚至磁性性能方面起着重要作用。

空穴可以看作是纳米尺度的晶格空位簇。平衡空位浓度随温度升高，并可通过快速冷却部分保持。匙孔隙的小密度（<1 vol%，<1μm）通常不会对拉伸或循环荷载下的材料失效构成风险。然而，应注意，由于孔洞之间的局部显著塑性滑移导致应力和温度增加，一对/一组孔洞可以共同作用，从而引发断裂。此外，空洞在与其他纳米尺度特征（空位、位错、杂质元素等）相互作用期间，可能会影响高温（但低于再结晶温度）下的材料行为。然而，正如其他地方所讨论的那样，众所周知，大孔隙作为疲劳裂纹的起始位置。

来源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

参考文献：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.