来源：长三角G60激光联盟
导读：本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第三部分。
2.缺陷表征方法
缺陷测量通常采用体积法，如阿基米德密度法、超声波检测法或横截面法，以比较孔隙体积与总体积。对于分数密度>99%的预期结果，横截面与孔隙相交的频率足够低，因此必须对大面积进行表征，以获得合理的统计数据。或者，更耗时的技术，如实验室规模和基于同步加速器的x射线计算机断层扫描（XCT），已经证明在分析焊接、激光焊接以及最近金属AM中的缺陷结构方面非常有用。
下图显示了本研究中使用的三种不同焊接条件下EBW不同焊接样品中的三维重建孔隙度分布。样品的顶部（蓝色区域）代表钢，而接头的底部代表铁铝合金（粉红色区域）。
重建了三个焊接样品的3D透明孔隙率模型，其中包括（a）有光束振荡，（b）无光束振荡，以及（c）较高的焊接速度。
众所周知，焊池的行为及其质量在很大程度上取决于焊接过程中锁孔形成的特性。锁孔形成本质上是动态的，因此锁孔不稳定性可能导致焊缝中的孔隙形成。锁孔不稳定性的机理非常复杂，目前尚不完全清楚，但有几种方法可以减少锁孔不稳定性引起的孔隙率，例如应用梁振荡，优化焊缝参数等。
过程中监控图像数据可以帮助研究人员开发计算机视觉算法，以使用机器学习自动检测和分类缺陷。本节还将简要介绍PBF AM机器的研究和开发领域，其他部分将详细介绍几个示例。
2.1. Ex-situ监测
2.1.1.光学显微镜
光学显微镜是一种广泛使用的表征技术，用于观察粉末原料、微观结构、表面轮廓和AM样品中的缺陷。
图10显示了使用不同激光功率的L-DED构建的FeCrCoMnNi高熵合金样品的光学显微镜表征示例。请注意，“孔隙”和“微孔隙”之间的区别是任意的，因为基本上所有包含统计分布的报告都显示了尺寸的连续变化，没有证据表明维持这种区别需要双模态。孔隙、微孔和裂缝可以通过光学成像很容易地显示出来。光学显微镜的主要优点是容易接近；与电子显微镜相比，由于电荷的可变积累，它的变形也较小。两种显微镜仅限于样品中一个位置的表面信息。
图10不同激光功率（a）600 W，（b）800 W，（c）1000 W下，使用L-DED工艺制备的FeCrCoMnNi高熵合金样品垂直于构建方向的横截面光学显微图。三个样品的扫描速度均为800 mm/min。
2.1.2.电子显微镜
扫描电子显微镜（SEM）和TEM（包括扫描TEM或STEM）是表征AM材料微观结构最广泛采用的技术之一。与光学技术相比，SEM和TEM基本上适用于所有研究人员。许多其他广泛采用的技术无法与电子显微镜的空间分辨率相匹敌，尤其是能够实现原子分辨率的TEM。除了结构缺陷外，AM材料的微观结构与使用铸造或锻造加工的相同材料有很大不同。其中一些独特的结构属性是有利的，有助于改善AM材料的性能，而另一些则是有害的。Wang等人全面描述了L-PBF 316L不锈钢样品的微观结构，并阐明了AM材料的独特特性如何影响其机械性能。
激光粉末床熔合(L-PBF)生产的316L不锈钢(SS)的典型微观结构。
已建概念样品的微观结构表征(方法)揭示了多个长度尺度和化学异质性，如上图所示。在扫描电子显微镜(SEM)上用电子背散射衍射(EBSD)测量了晶粒的取向和尺寸分布(图b, f)。EBSD下的晶粒呈现波纹图案，而不是传统的面形形貌。在一个单一的颗粒中，经常可以观察到颜色和方向的连续变化。总的来说，L-PBF 316L SS的微观组织表现出高度非常规的晶粒形状、分布和取向梯度。EBSD测量进一步表明，L-PBF 316L SS包含大量低角度晶界(lagb, 2°-10°，约占总GBs的41%，图g)。可以观察到跨晶粒的方向梯度或局部方向偏差，如图h所示的核平均方向偏差(KAM)图所示，图中映射了每个单个晶粒内部像素与像素之间的角度方向偏差。对比图g和图h可知，方向偏差与LAGBs直接相关。基于高角度晶界(HAGBs)估计的平均晶粒尺寸(d)为45±7.9 μm，标准偏差较大，晶粒面积分布跨越多个数量级。这些EBSD数据表明L-PBF 316L SS是一种非传统材料，具有广泛的晶粒尺寸分布、大量的lagb和波纹状晶粒形状。虽然也存在空洞，但体积分数远低于1%。
图11显示了亚共晶Al-11at.%Cu合金激光熔化和快速凝固的DTEM研究。DTEM允许以纳米尺度时空分辨率定量测量凝固界面速度。结合以下不同微观结构区，特别是第二相及其分布的原位TEM表征，可以了解独特的非平衡溶质分配行为。
图11 （a）显示Al-11at.%Cu合金凝固的原位DTEM电影模式亮场图像序列。图像中的数字是熔化薄膜的高斯激光脉冲峰值与用于形成图像的50 ns电子脉冲之间的时间延迟（以微秒为单位）。（b）固化样品的原位TEM表征。
如图12所示，等轴晶粒正好出现在缺乏熔合孔隙的上方，柱状晶粒在接下来的两个构建层内恢复生长。TriBeam系统的3D EBSD特性具有自明的破坏性，因此不能像HEDM技术那样用于原位实验。
图12.使用电子束熔炼添加剂制造技术制造的合金718样品的三维EBSD数据。（a）柱状晶粒围绕着未熔合缺陷。（b）具有非[0 0 1]取向的等轴晶粒填补了紧邻未熔合缺陷上方的区域。（c-e）垂直于缺陷（c）内、（d）40μm以上和（e）80μm以上构建方向的完整3D体积的2D切片。
2.1.3.同步辐射x射线成像和散射
如图13所示，Phan等人绘制了L-PBF建造的合金625桥梁结构中的残余应力。此特定测量的空间分辨率为～100μm，应变灵敏度为10-4。XRD和中子衍射在倒易空间（即晶格位移）具有相似的分辨率，而x射线技术在实际空间具有更高的分辨率，但穿透力远低于中子。
图13 使用同步加速器XRD测量的竣工AM合金625桥结构的残余应变图（样品照片位于图的顶部）。在（A）纵向（X）应变、（B）垂直/建造（Z）应变、（C）45°时的应变和（D）计算剪切应变（εxz）的样品中间横截面（Y=2.5 mm）进行应变测量。
考虑到所涉及的极端热条件，沉淀是使用激光或电子束AM处理的大多数工程合金系统的重要组成部分。透射电子显微镜（TEM），包括TEM提供的成像、衍射和光谱技术，特别适合表征沉淀物的化学成分和相。如图14（a-b）所示，Zhang等人收集了AM合金625等温加热处理期间的原位SAXS数据，并定量测量了有害δ相沉淀的生长，这由原位XRD数据证实（图14c）。这些原位同步加速器x射线实验表明，AM工艺特有的元素偏析是625合金在应力消除热处理期间异常沉淀行为的根本原因，即，无论冷却速度如何，Nb和Mo等重元素在凝固期间偏析到枝晶间区域。
图14 应力消除热处理期间AM合金625中有害δ相沉淀生长的原位同步辐射x射线研究。
基于同步加速器的高能衍射显微镜（HEDM）是一种新兴的三维表征多晶材料中晶粒形态、相、取向和应变的技术。由于HEDM是非破坏性的，因此它已成为原位探测每个颗粒对各种外部刺激的响应的强大技术。Sangid等人在高周疲劳试验中对合金718（亦称合金718）进行了HEDM表征（图15）。
图15 高周疲劳试验期间，通过激光粉末床熔合建立的后处理合金718的现场高能x射线衍射显微镜。基于近场衍射数据重建晶粒形貌；而晶粒平均应力值是根据远场衍射数据测量的。
HEDM技术仍在不断进步和发展。X射线源、探测器和数据处理算法都在快速发展，以允许在更短的时间内检测和重建更多的颗粒。HEDM由于其不可替代的能力和日益增长的实用性，将成为研究AM材料独特微观结构和性能的有力工具。
进一步的微观结构表征揭示了广泛的内部边界，亚晶结构和化学分离。竣工的316L SS具有高度异质的微观结构，包括结构和化学结构，具有融合边界，树枝状和细胞壁，位错，沉淀物，分离元素和原子尺度杂质。与传统的对应物相比，微观结构长度尺度跨越五到六个数量级，从纳米到亚毫米。暗场（HAADF）图像）。已知这些凝固池的尺寸和壁厚与L-PBF工艺期间的凝固条件（即热梯度，冷却速率，凝固前速度）有关。
XCT广泛用于研究使用制造的零件的孔隙度。图16（a）显示了AM Al-10Si-Mg样品中孔隙度的可视化示例。XCT分析用于将打印过程中使用的工艺参数与若干研究中零件产生的孔隙度相关联。XCT还用于表征原料粉末颗粒的尺寸、形状和孔隙率（图16（b））。XCT的另一个重要应用是打印件的计量学，用于确定尺寸精度。最后，XCT可用于分析表面粗糙度（图16（c））。随着时间的推移，XCT已被用作研究AM零件的技术，尤其是零件的孔隙度和尺寸精度。尽管XCT提供了有关零件中存在缺陷的准确信息，但必须根据其形状推断观察到的缺陷的来源。
图16 使用XCT显示Al-10Si-Mg AM样品中的孔隙度。
2.2.现场过程监测
毫无疑问，本文所讨论的PBF工艺具有诸如降低材料浪费、部件整合等优点，正在彻底改变金属制造。然而，同样明显的是，AM部件的鉴定存在问题，因为打印部件中存在的一些缺陷源于逐层添加工艺。因此，即使这些工艺的现场监测有限，也能对缺陷形成过程提供有价值的见解，从而通过现场控制工艺参数来缓解打印零件中的缺陷。
实时监控（又称现场或过程监控）将带来实时观察缺陷形成的能力。最近，Grasso和Colosimo发表了工艺缺陷和现场监测领域的文献综述。粉末床熔合AM工艺过程中监控的其他应用包括粉末分配、激光粉末相互作用、熔池、扫描路径和切片。粉末扩散监测主要侧重于操作异常检测和孔隙度形成。一些工作侧重于使用光学成像来监测金属粉末的熔化和固结，其中使用双色测温法监测粉末层，以研究金属粉末的固结过程。
粉级模拟进入深粉床的单个轨道。a–b）扫描单层粉末，c–d）在深粉末层的边界处扫描，e–f）在深粉末区域扫描。
最近对飞溅形成力学的研究表明，大的飞溅物往往是由熔池中的弓波效应形成的，而较小的飞溅物往往是由夹带的粉末颗粒形成的，这些粉末颗粒被激光加热并从强烈的金属蒸气羽流中抛出。理想情况下，大多数商用机器中存在的层流惰性气体流足以将喷射出的飞溅颗粒带走，或者至少将它们推到足够远的地方，它们不会与构建区域相互作用。
然而，根据轨迹，飞溅颗粒可以落回动力床或凝固区域。飞溅颗粒也可以是热的（完全或部分熔化）或冷的（固化的），这取决于它们的喷射机制。如果冷飞溅颗粒落在凝固区域，它们也可以作为粉末扩散缺陷的成核位点，通过拖过金属表面暴露散装材料而不是理想的均匀粉末层。落在凝固区域的热飞溅颗粒往往通过烧结或部分熔化而固定在金属表面上，随后突出到粉末层上方。随着激光加工的继续，突出的飞溅颗粒只会部分熔化，并继续凸出并且对金属表面的附着力最小。这些寄生颗粒可以屏蔽在后续层中不会融化的粉末袋。
2.2.1.可见光高速成像
质量和再现性是改善增材制造的机会，制造商更喜欢在AM系统上使用廉价、实用的监测工具。利用可见光进行高速成像已引起聚变AM过程的兴趣，以将过程中缺陷的产生与现场外观察到的缺陷相关联。一些研究使用相机来描述激光与粉末的相互作用，这为飞溅、熔池特征、表面质量和粉末层异常提供了有价值的信息。
L-PBF中常见的缺陷，例如由键孔机构形成的孔隙率和表面张力相关的球化现象与熔池的尺寸尺度相同，并且沿着熔体轨迹本身发生。由于这些原因，作者认为熔池本身的原位监测对于确保零件质量至关重要。许多人也同意这一观点，并且现在存在大量与使用高速可见光和热成像观察L-PBF和DED AM过程中熔池相关的工作。大部分现有工作都集中在监测熔池的尺寸上。例如，Tan等人使用同轴对准的高速相机测量焊接过程中的熔池尺寸，Heigel等人使用高速热像仪测量L-PBF中的熔池长度。Clijsters等人开发了一种实时系统，能够测量L-PBF工艺的原位熔池尺寸，并且类似的系统现在被几家L-PBF机器制造商使用。Fisher等人致力于将温度信息（使用可见光相机收集）与L-PBF过程中的熔池尺寸相关联。
由高速摄像机捕获的假彩色熔池图像。
2.2.2.红外和近红外高速成像
在PBF技术中，许多研究侧重于温度场监测，以预测异常和底层微观结构。研究人员利用原位红外测量来监测熔融AM过程中熔池的几何形状和相应的温度。熔池中的任何异常都可能被视为部分缺陷的形成。然而，跟踪熔池温度和电位波动需要高速数据采集（10 kHz）能力，这一能力成本高昂，并大大增加了机器激光光学的复杂性，增加了机器的成本。作为替代方案，可以使用低帧速率和低数据存储要求的全场成像。Boone等人提出，使用近红外（例如，硅焦平面）可以降低发射率对测量的影响；因此，测量不确定度较低（见图17）。
图17显示未融合（局部小热点）和肿胀（红色箭头所示）的示例。 (a）用于形成立方体的工艺参数概述;（b）构建结束时的最终表面的照片，显示立方体和七边形几何形状;和（c）用于在立方体表面的最后一层顶部制作的七边形几何形状的扫描图案。
最近，原位热成像已被用于确认在电子束粉末床熔合（E-PBF）过程中识别缺陷产生和微观结构演变时，几何形状、工艺参数和材料是相互关联的。这些测量结果与背景和峰值温度相关，以确定孔隙率形成的趋势。此外，原位热测量允许定量估计导致凝固过程中柱状到等轴转变（CET）的加工条件。然而，上述研究均未被整合并扩展到镍合金的选择性激光熔化，也不涉及对熔体层的表面粗糙度，硬度和微观组织的深入研究。此外，没有一项已发表的研究提供可能与AM基准计划相关的类似处理条件的全面原位和非原位数据。
2.2.3.高速x射线成像和衍射
除了构建后的特征，同步辐射x射线成像和衍射技术也被用于AM过程的操作研究。这些结果为构建中各种结构缺陷的机制提供了显著的见解。
在同步辐射x射线之前，20世纪90年代，大阪大学的研究小组使用实验室x射线来监测激光在小孔模式焊接中的深度穿透。由于在他们的工作中使用了管x射线源，有限的通量产生了对比度和分辨率相对较低的图像。因此，他们的报告中缺乏关于前锁孔壁精细结构和熔池形态的信息。图18显示了使用内部x射线成像技术对小孔孔隙度的可视化。
图18激光焊接小孔气孔的实验室x射线成像。
2016年，Zhao和Sun等人建造了激光粉末床聚变模拟器，并将其与阿贡国家实验室先进光子源（APS）的高速同步x射线成像和衍射技术相结合。2017年，他们展示了平台的力量，并将结果发表在《科学报告》中。这是首次使用同步加速器x射线监测金属的激光熔化过程。实验示意图如图19所示。图20显示了锁孔形成过程和柱状晶粒生长过程的细节。
图19 阿贡国家实验室先进光子源激光粉末床聚变的高速同步辐射x射线成像和衍射实验示意图。
图20激光熔化和凝固中Ti-6Al-4V的高速同步x射线成像。（a）锁孔的形成。（b）柱状晶粒的生长。
除成像外，世界各地的几个团队已应用高速同步辐射x射线衍射研究与AM相关的凝固过程中的材料相演变。2017年，Zhao等人观察到，在Ti-6Al-4V的初始凝固过程中，高温bcc相出现了强衍射斑点，随着样品继续冷却，它们被六角形相取代，如图21所示。通过转变时间，他们估算了冷却速度和固相转变速度。
图21激光熔化和凝固中Ti-6Al-4V的高速同步x射线衍射。
2.2.4.其他技术
除了可见光成像、热成像、x射线成像和衍射技术外，积分球辐射测量（ISR）和声学测试（AT）也用于监测金属的添加剂制造过程。在这里，我们介绍了一般的实验原理和方法。由于信号解释的困难，这些技术通常与其他技术相结合。
2.2.4.1.积分球辐射测量
实验原理和方法。2008年，桑迪亚国家实验室的J.T.Norris等人使用积分球对激光焊接过程中的激光吸收进行了临时评估。如图22A所示，有两个球体，一个主球体和一个次球体。主球体位于激光头下方。焊接样品位于球体内部和激光束的焦平面上。在Norris等人之前，Fabbro等人在LALP（CNRS）/GIP GERAILP公司于2005年实施了该技术（图22B），以测量全熔透激光焊接过程中通过小孔传输的激光能量。光电二极管的时间分辨率为几微秒。其信号与进入球体的激光功率呈线性关系。2018年，国家标准与技术研究所的Simonds等人使用该技术（图22C）研究了熔体和小孔形成过程中的动态激光吸收。时间分辨率小于1微秒。
图22积分球辐射测量的实验装置。
将ISR与其他监控技术相结合。2020年，Simonds等人将该技术与内联相干成像或高速x射线成像相结合，并将激光吸收与锁孔演化（例如，小孔深度）相关联，如图23所示。内联相干成像系统能够以200 kHz的速率提取样品表面深度，空间分辨率为15μm。主要结果如图23C所示。
图23相关激光吸收和样品表面深度。通过（A）内联相干成像和（B）高速x射线成像测量的样品表面深度。（C）时间分辨的小孔深度和从传导到过渡到小孔模式的激光吸收。
2.2.4.2.声学测试
实验原理和方法。声学测试因其快速的数据采集和处理而被用于监测激光熔化过程。基本概念是散射波形的振幅与熔池和构建板的弹性特性和质量密度有关。随着金属的熔化，剪切模量消失，压缩模量和质量密度大大降低。因此，熔池边界处存在较大的声阻抗差异。这导致从熔池入射的剪切波强烈散射。此外，由于横波的波长较短，因此与纵波相比，横波更敏感。
a） AE信号片段的示例，对应于在中等能量密度；b）与窄带相对能量相对应的谱图，位于时频域中。
如图24所示，他们发现超声波散射对熔池深度非常敏感。熔池深度是从激光焊接后的横截面获得的。此外，随着熔池的演化，由于剪切波速减小，初始脉冲的到达时间增加。声音信号和零件质量之间的联系并不简单。为了应对这一挑战，瑞士材料科学与技术联邦实验室的Shevchik等人提出了一种实时检测导致缺陷的工艺不稳定性的方法。首先，如图25A所示，他们使用三种技术来监测激光熔化过程：高速x射线成像、激光背反射和声发射。其次，他们应用深度人工神经网络（图25B），从激光背反射和声发射信号的小波谱图中揭示导致缺陷的事件的特征（图25（C-E））。
图24激光诱导熔池超声波检测的理解。（A）俯仰锁定配置示意图。（B）熔池形成过程中的超声波波形。（C）随时间推移的B扫描图像。（D）测量的散射振幅和熔池深度。（E）不同激光持续时间的熔融熔池。
图25激光熔化质量监测的深度学习。（A）实验设置。使用了三种技术：高速x射线成像、激光背反射和声发射。（B）激光背反射和声发射信号事件特征的深度人工神经网络。（B）激光背反射信号、（C）声发射信号和（D）两个信号的组合的分类结果。每个细胞中的数字分别是常规CNN、交叉残留CNN和时间CNN。
来源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974
参考文献：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.
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