来源：长三角G60激光联盟
导读：本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第六部分。
4.2.成球或珠状
成球现象也称为熔珠现象，其特征是沿熔化轨道长度的高度变化。熔池面积（特别是再熔化金属的面积）也随轨道长度变化。成球熔池的示例图像如图40所示。咬边通常也在熔池边缘观察到。球化通常被认为是一种需要避免的现象，因为它可能是PBF零件中孔隙的来源。由于它往往发生在远光灯功率和行驶速度较高的情况下，因此对PBF的构建速率有限制。
图40 发生成球时熔池几何形状的变化（a）激光轨迹俯视图，（b）和（c）是两个熔池横截面，显示沿轨迹长度不同位置的高度变化。熔池熔化一层316L粉末。
在许多不同的L-PBF机器和工艺变量组合以及建模研究中，经常观察到熔池成球。316L不锈钢的一些观察结果示例如图41所示。在多种材料系统中观察到了球化现象：316L不锈钢、904L不锈钢、AlSi10Mg、Al-Cu-Mg、Ti-6Al-4V等。根据图41所示的各种范围，仅通过光束功率和速度限制来定义成球可能是不可能的。
图41 316L不锈钢中的成球观察。（a）扫描速度和粉末层厚度的影响。（b）激光功率和扫描速度的影响。（c）多物理建模结果。
选择性激光熔化包括以下物理现象：激光辐射的吸收和散射，传热，相变，由表面张力梯度引起的熔池内的流体流动，材料的蒸发和发射以及化学反应。在选择性激光熔化后，粉末层中气体的体积分数从起始值的高值下降到接近零，并且由于熔化而密度显着变化。激光照射粉末层产生的有效热源的性质与激光照射不透明金属体的情况有很大不同。在不透明金属体表面的激光照射下，材料特性对能量平衡的影响可以描述为材料导热率与吸收率之间的关系：k/A。粉末层的吸收率不仅取决于粉末材料的物理化学性质，还取决于粉末的颗粒形态和表观密度，并且大大高于散装材料。因此，在SLM的初始阶段，当粉末仍处于固态时，材料性能主要通过导热系数k影响工艺。此外，当粉末重熔时，应考虑k / A比。在激光治疗过程中，只有一部分辐射被松散粉末层外表面的颗粒吸收。其余的辐射通过气体穿透孔隙，并与下面的颗粒相互作用。此外，进入粉末层的热量分布是通过通常的传热机制完成的。激光辐射的强度随着其穿透到粉末层而降低。
激光烧结轨道的典型横截面由金属粉末制成，位于钢基板上。
当球化发生时，扫描轨迹内的凝固金属量沿轨迹长度变化。在某些点上，固化材料被抬高到大块零件的表面上方。成球的这两个方面会导致表面粗糙度和孔隙度增加。如Li等人观察到的316L不锈钢的球状诱导孔隙度及其形成机制，如图42所示。
图42 （a）显示成球引起孔隙度的机理的示意图。在（b）190 W，0.3 mm/s（成球）的316L不锈钢样品中，成球现象对零件孔隙度的影响，（c）是孔隙的高倍显微照片。
直接金属激光烧结（DMLS）作为一种典型的快速成型（RP）技术，可以直接从金属粉末中快速生产复杂形状的三维（3D）组件，而无需或只有很少的预加工和/或后处理要求。在这种方法中，通过根据零件的CAD数据，使用扫描激光束选择性地融合薄层粉末来创建物体，因此，DMLS显示出高性能工程金属零件的净形状制造的巨大潜力，这些零件具有复杂的配置，其他常规加工方法不容易生产
显示SS粉末特征形态的扫描电镜图像：（a）形状不规则，粉末A;（b）球形，粉状B。
4.3.未熔合
作为激光粉末床熔合增材制造中最常见的微观结构缺陷之一，LOF气孔可以作为裂纹起始点，并大大降低打印件的疲劳寿命。如图43所示，与通常为球形的气体截留孔隙不同，它们相当大、不规则或细长，内部可能有一些未熔化的颗粒。从根本上讲，LOF孔隙度的形成是由于上层熔池未充分渗透到先前沉积的层中，或单个轨道未充分渗透至同一层上的相邻轨道。根据主导因素，未熔合气孔可分为激光加工诱导气孔、不利粉末诱导气孔等。
图43 蚀刻后的光学图像和示意图显示熔体池结构的解剖截面内缺乏融合孔隙。
熔池之间的重叠不足。LOF孔隙的形成可从根本上归因于熔池的重叠不足，因此与熔池的几何形状密切相关。在激光粉末床熔合增材制造中，熔池形状受激光加工条件和粉末特性的影响。为了简单起见，尽管熔池尺寸的变化将局部减少重叠，但熔池形状被认为是不变的。如图44所示，W是熔池宽度，D是熔化后的总深度，H是填充间距，L是金属粉末的层厚。当舱口间距或层厚相对较大时，由于熔池结构的重叠不足，可能会形成缺乏熔孔。基于熔池结构的几何关系，Mukherjee等人提出了一种无维缺乏熔融指数，当指数大于阈值时，样品内部可能会形成LOF孔。对于Ti-6Al-4V，阈值为1.15 ，对于CoCrMo合金，其阈值为～1.5，如图45（a）所示。
图44 缺乏熔合孔隙的熔池结构的几何关系。
图45 （a）根据光学图像估计的CoCrMo合金的LOF孔隙度，作为穿透深度与层厚之比的函数。（b）与熔池尺寸相关的舱口间距和层厚处理图。
激光处理引起的气孔。通过激光加工条件，如激光功率和扫描速度，熔池结构会发生显著变化。例如，激光功率的增加往往导致更大的熔池和更高的重叠熔池结构。如图46（a）所示，激光功率越高，未熔合孔隙率越低。然而，由于小孔和熔池动力学，即使在相同的体积能量密度下，熔池形状和尺寸也会发生很大变化，这会影响LOF孔隙度，如图46（b）所示。
图46（a）根据光学图像估计的CoCrMo合金的未熔合孔隙度与激光功率的关系。（b）不锈钢在相同激光能量密度但不同激光功率和扫描速度组合下的相对密度。
粉末引起的不良孔隙度。来自原料或溅射过程的不利粉末颗粒可能是LOF孔隙度的另一个来源。例如，当激光扫描粉末层时，会生成一些较大且不规则的簇，如图47所示。这些颗粒的成分、微观结构和形貌与原料不同。当它们落回到粉末床上时，在另一层粉末铺开后，这些不利颗粒周围可能会有一些间隙。当激光熔化完成时，这些间隙可能会变成LOF孔隙，并留在零件内部。与激光加工条件引起的LOF孔隙度不同，此处的孔隙主要由粉末的不利特性决定，因此可以称为粉末诱发的LOF孔隙。
图47扫描电子显微镜下的大颗粒和不规则颗粒。
4.4.匙孔孔隙度
在小孔模式熔化期间，材料迅速蒸发，形成一个称为蒸汽抑制区或小孔的空腔。根据局部熔池动力学和凝固行为，从小孔中夹出的气泡可能会在凝固后逸出或留在内部，成为截留的小孔孔隙。值得注意的是，并非所有的小孔模式熔化活动都会导致小孔孔隙度。因此，小孔孔隙度形成背后的具体机制很重要（图48）。
图48激光熔炼中小孔气孔形成机制示意图。
样品的SRμT图像（a-c）揭示了在冶金研究期间锁孔模式激光熔化过程中形成的孔隙率（d）。图像（a）显示了三维空隙分布，每个空隙都以紫色显示。图像（b）显示了沿激光轨道三个位置的样品的一系列2D横截面。蒸气腔的不完全坍塌在激光束之后留下空隙，这在（a）-（c）中观察到。
上图显示了从轨道上对样品进行SRμT研究的结果，参数为：137 W激光功率，188 mm / s扫描速度和D4σ = 52 μm。该样品被选择用于层析成像，因为在金相学研究期间观察到锁孔模式激光熔化的存在如图4d所示，图4a显示了紫色表示的空隙的三维分布，图4b显示了在样品中沿激光轨道的不同位置拍摄的三个横截面的二维断层扫描图。图4b中的每个横截面具有不同的空隙分布。图4c示出了样品表面的三维渲染。蒸汽腔的不完全坍塌在激光束的尾随下留下空隙，这在图4a–c中观察到。X射线层析成像以前曾用于表征不锈钢焊缝中的三维孔隙（麦迪逊和Aagesen，2012）。与麦迪逊等人在研究中发现的类似，观察到样品中空隙的三维形态是各向异性的，并且还发现样品中对整体孔隙率的主要贡献是由于少数空隙具有最大空隙体积。
Zhao等人揭示了如图49所示的静态激光熔化情况下小孔气孔的形成。他们提出了高速同步x射线成像和衍射技术，可用于现场和实时表征激光粉末床熔化过程。具体而言，这些技术可用于以前所未有的空间和时间分辨率监测孔隙形成、相变和粉末喷射。例如，他们发现形成小孔所需的时间小于50μs。
图49 Ti-6Al-4V在固定激光束下激光粉末床熔合过程中小孔气孔形成的动态x射线图像。
最近，Zhao等人详细研究了Ti-6Al-4V激光熔炼中的小孔孔隙率问题。他们发现，如图50所示，激光功率扫描速度空间中的小孔孔隙度边界光滑而尖锐，在裸板和粉末层之间仅略有不同。在孔隙度边界附近，他们发现了一种主要的机制，用于在构造中形成小且通常为球形的孔隙，如图51所示。锁孔的形成始于在前锁孔边缘的突出物顶部出现一个小锁孔（图51（a，E））。随着小孔的塌陷，孔隙和微射流形成（图51（B，C））。然后，高速微射流驱动孔隙的不对称塌陷、混沌分裂和快速反弹（图51（D，F））。在孔隙塌陷和回弹释放的声波以及前锁孔壁底部突起结构导致的局部反冲压力下降的帮助下，锁孔尖端被重塑为一个窄的针状锁孔底部（图51（H））。这种针状底部不稳定，会快速钻孔和膨胀，在熔池中产生声波（冲击波）。然后，该波为小孔尖端附近的孔隙提供了一个额外但至关重要的驱动力，使其迅速从小孔周围的大热梯度场中移出（图51（I））。当孔隙被前进的凝固前沿捕获时，它们会作为缺陷被捕获。如果声波没有足够的动能，孔隙仍会留在小孔周围，其运动主要由热毛细阻力和粘性阻力之间的竞争控制。最后，热毛细力会将孔隙猛烈地拉入小孔中（图51（G））。除了这一主要机制外，在低功率水平上还存在一个次要机制。较大的小孔波动可以为凝固前沿固定孔隙创造足够的等待时间。在这个时间窗口内，阻力可能会将孔从回缩锁孔中拉出。Zhao等人的工作不仅深入了解了增材制造相关条件下小孔的形成，还指导AM用户优化工艺窗口和构建无孔零件。
图50 小孔孔隙边界和粉末在Ti-6Al-4V激光熔炼中的作用。（A）激光功率扫描速度空间。浅黄色区域显示小孔孔隙率状态，浅绿色区域显示稳定的熔化状态，浅紫色区域显示粉末在激光粉末床熔合增材制造中的作用。添加粉末会增加不稳定性并扩大孔隙率范围。（B）在382 W的恒定激光功率和穿过孔隙度边界的不同扫描速度下的典型x射线图像。（顶部）粉末床样品。（底部）裸板样品。红色和蓝色虚线框图像对应扫描速度的相应边界。
图51 小孔不稳定性声波驱动的小孔形成和运动。（A）小孔形成过程的MHz x射线图像。（B） X射线图像显示孔隙P0在微射流驱动下不均匀塌陷。（C和D）孔隙P0和微射流形貌的轮廓。（E）键孔深度d1和d2。（F）等效孔径Dp。（G）孔距最近锁孔壁的距离。（H）形成针状钥匙孔底部。（一）针状锁孔底部发出的声波引起的初始孔隙运动。L-V in（H和I）是指小孔或孔隙的液-汽界面。（J和K）小孔塌陷、回弹和运动的X射线图像，对应于（E）中分别用洋红色和蓝色虚线矩形突出显示的两个事件。
在分析熔池宽度的结果时，可以进行许多观察。实验结果表明，随着功率输入的增加，熔池宽度的增加正在减少，这对于蒸发模拟也是定性可见的。另一方面，没有蒸发的结果根据线性趋势演变。然而，这些结果与实验结果的定量一致性似乎比考虑蒸发时更好。
在最大宽度点与（右）和不（左）考虑蒸发的模拟浴槽部分的比较。基板水平用虚线表示。
在蒸发模拟的情况下，递减的增加可能可以用有界温度和缺乏横向传热的综合事实来解释。由于假定材料在蒸发范围的较低温度下蒸发并离开系统，因此样品中的温度永远不会高于该温度。这一事实需要与以下事实联系起来：为了在横向方向上熔化更多的材料，需要在这个方向上传热。该模型中唯一可用的机制是传导传热。由于粉末的导电性有限，并且由于熔池温度有限而导致的温度梯度有限，这种传热似乎不足以在较高功率输入下遵循实验结果。然而，在标准情况下为40 W时，结果与观测结果令人满意。
在没有蒸发的情况下，液浴的温度不受蒸发温度的限制。这导致液池显着过热，从而改善横向传热。这导致浴槽宽度大于蒸发宽度，并且与实验观察结果更接近。然而，应该注意的是，即使在40 W时，过热也会变得非物理。仿真中的最高温度分别为 3937、6935、9916 和 12730 °C，分别为 20、40、60 和 80 W。这些温度不太可能在没有材料蒸发的情况下实际发生。
通过确定小孔孔隙度的理论阈值，可以确定最佳加工变量（即功率、速度和光束大小）的区域，以实现无小孔孔隙率的快速、高质量附加制造材料。通常，确定此类阈值的两种最常见方法如下：（1）基于焓的方法和（2）小孔形态学方法。
Kiss等人使用的基于焓的类似模型确定了大约17±8时开始形成空穴（图52）。这与King等人之前使用两种不同的光束尺寸进行的实验估计非常一致，这进一步证明了归一化焓确实是比较不同激光条件下甚至不同材料下选择性激光熔化的有用指标。
图52 中使用的小孔过渡和孔隙度形成的基于焓的模型。（a）空洞的平均深度随激光功率和平均蒸汽抑制深度的增加呈线性趋势。（b）小孔形成和孔隙形成的线性相关性，箭头指示向小孔状态过渡的大致位置。
Cunningham和Zhao等人使用高速同步辐射x射线成像研究了Ti-6Al-4V激光熔炼过程中的小孔形态演变。他们测试了裸板和粉末层样品。图53显示了不同激光条件下小孔形貌的一些测量结果。他们工作的贡献之一是，在稳定的键孔加工中，激光焊接和粉末床熔合可以通过键孔深度和前键孔壁角切线之间的线性关系协同连接。粗略地说，当前锁孔壁角>77°时，锁孔孔隙倾向于被困在材料内部。
图53匙孔深度、前壁角度和激光功率密度之间的关系。
4.5.周转和轨道末端孔隙
金属粉末床AM工艺不可避免地包含束流速度和热条件不再恒定的区域；这可以通过非稳态条件导致缺陷。最常见的非稳态缺陷包括：“轨道末端”、“工艺末端”或“周转”孔隙。当使用棋盘格和分形等精细的扫描策略时，这些孔隙度至关重要且具有影响力。下文简要介绍了金属粉末床AM工艺中这些孔隙度的形成机理。
磁道末端孔隙。它发生在扫描轨迹的起点或终点，涉及先前形成的沉积层的部分再熔化。轨迹末端孔隙度可能出现在不同层和零件边缘附近，导致键孔（和潜在LOF）孔隙度的高纵横比（即“高风险”）熔池形态。这被认为是由于这些点上的累积热量（例如高功率）导致键孔。
工艺结束孔隙度。它可能发生在激光束快速启动或关闭期间（即打开或关闭）。Khairallah等人表明，激光束的突然关闭是关闭激光后出现钥匙孔的机会。
扭转孔隙度。它是在激光扫描速度在激光转折点发生变化时形成的，这是通过表面蒸汽抑制的快速崩塌以及随后液态金属流入空隙中捕获氩而形成的。最近，Martin等人使用地下原位x射线扫描研究了L-PBF Ti-6Al-4V中的周转孔隙度。总的来说，激光转向点处的过热会导致金属从表面蒸发增加，从而形成深锁孔凹陷。此后，由于表面上的深锁孔凹陷快速形成，然后塌陷，从而在凝固金属中捕获惰性保护气体，从而揭示出孔隙的形成。图54显示了一个回旋孔隙示例。图54（a-c）以图形方式描述了激光扫描轨迹，而图54（d-f）显示了原位x射线时间序列图像。最初，激光熔化时，激光遵循规定的轨迹（黑色虚线）（图54（a））。在图54（d）所示的激光扫描条件下，可以观察到轻微的小孔熔池。激光到达轨道末端的点，减速，移动规定的舱口间距，然后将扫描方向改变180°，这表示“转折点”，或产生小孔气孔的点（图54（b））。通过x射线成像可以很容易地观察到，在图54（e）中的这一转折点处产生了一个深锁孔熔池。当激光扫描轨迹沿着平行于前一轨迹的新轨迹加速后（图54（c）），可以在图54（f）中观察到清晰的小孔孔隙度。值得注意的是，在转折点形成的最大孔隙深度随着激光功率的增加而增加，并且这种趋势与稳态扫描速度无关。此外，在所有研究的加工条件下，大多数孔隙（87%）主要在转折点200μm范围内形成。发现靠近转折点的孔隙通常比远离转折点形成的孔隙更深。
图54 在Martin等人（a-c）的激光扫描路径示意图中，扫描轨迹末端的激光速度变化期间，孔隙形成过程中可以看到非稳态缺陷的示例。（d-f）激光扫描实验中地下熔池形态的相应x射线图像。注：（d）中的初始（轻微）小孔形态导致激光旋转后（e）中的全小孔形态。（f）中显示了旋转（锁孔）孔。
来源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974
参考文献：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.
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