来源：长三角G60激光联盟
导读：本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第十部分。
8.1.2.疲劳
众所周知，目前大多数AM金属零件的疲劳性能低于锻造零件，这导致人们越来越关注AM零件在安全关键、承载应用中的适用性。有人认为，疲劳损伤占所有工程失效的50%至90%，其中大部分发生在高周疲劳或超高周疲劳状态。因此，对AM材料在这些状态下的疲劳强度进行临界评估对于确保高水平的耐久性和围绕运行寿命周期进行规划至关重要。疲劳失效过程包括三个阶段，即：裂纹萌生、裂纹扩展和最终断裂。后两个阶段与低周疲劳（LCF）下的材料更为相关。
与其他金属基增材制造方法相比，直接激光沉积还提供高沉积速率和相对宽的工艺窗口，以制造更大的物品。此外，DLD 在加工过程中为零件提供了相对较小的热影响区（HAZ）、出色的密度和冶金结合、对组件的影响最小（例如变形、微裂纹）和精确的沉积——使其成为修复高价值组件的绝佳工具。目前使用 DLD 进行增材制造或修复的一些缺点是粉末效率相对较低，并且 DLD 后表面光洁度粗糙。
激光沉积 Ti-6Al-4V 试样的示意图。
AM材料的若干KIc数据，其中大部分为Ti-6Al-4V，如图98所示。KIc与构建方向、表面条件和后处理条件存在显著相关性[。断裂韧性的各向异性被发现部分源自LOF缺陷的存在。结果表明，在进行应力消除热处理后，所有试样取向下的断裂韧性值均在合理范围内。这也突出了残余应力和后续热处理在断裂韧性值中的关键作用。
图98（a）常见AM和锻造合金的平面应变断裂韧性（KIc）数据汇总，包括Ti-6Al-4V、合金718和AlSi10Mg。（b-c）非HTed和HTed LB-PBF Ti-6Al-4V、（d-e）非HTed和HTed LB-PBF718合金、（f-g）非HTed-LB-PBF AlSi10Mg。
AM Ti-6Al-4V的KIc数据丰富，包括HT（包括HIP）和非HT条件下的L-PBF和E-PBF样品，允许评估AM诱发缺陷的潜在影响（如有）。如图99（a）所示，不同来源报告的Ti-6Al-4V（方形标记类型）的KIc数据似乎表明存在孔隙度的影响。在所有数据点中，当试样的孔隙率从0.001%增加到1%时，断裂韧性降低了5倍。如前所述，这种变化似乎在变形数据的范围内（黑色水平线和灰色带表示变形数据的平均值和标准偏差）。
图99 （a）通过L-PBF和E-PBF制造的三种金属的平面应变断裂韧性（KIc）与孔隙率百分比的关系图。（b）将Ti-6Al-4V的KIc绘制为YS的函数。
图100（a）和图100（b）分别显示了疲劳诱发断裂表面上识别的孔隙和LOF缺陷的典型示例。图100（a）中的孔隙可以是球形气体截留孔隙或锁孔。然而，很难区分它们，因为它们在断裂表面上都是圆形的，锁孔的细长特征可能会被掩盖。然而，小孔通常比气体截留孔大。由于存在表面粗糙度，例如竣工试样/零件中的粗糙度，疲劳裂纹通常从粗糙表面上的微凹口开始，通常超过体积缺陷的影响。
图100 （a）孔隙的典型示例可以是锁孔或气体截留的孔隙，以及（b和c）疲劳诱发断裂表面上的未熔合。
微观结构的显著变化以及缺陷的尺寸和形状，导致AM材料的疲劳数据出现较大的分散。如图101所示，在加工表面条件下，AM试样（即仅体积缺陷）的这种可变性可能在单个构建、从构建到构建、从机器到机器以及从AM方法到方法中引起。在金属AM社区的三种常用合金中，即Ti-6Al-4V、17-4 PH SS、合金718和AlSi10Mg，Ti-6Al-4 V的研究最为广泛。所有加工技术在非HT条件下产生的材料疲劳强度显著较低，且具有明显的分散性。HT并不能减轻散射，这表明孔隙度的主要作用。
图101 三种常用AM合金的疲劳极限总结：Ti-6Al-4V、17–4 PH SS和合金718。
如图101所示，HIP通过减小孔隙尺寸和细化缺陷附近的微观结构，既提高了疲劳强度，又减少了散射。已经表明，对于具有显著延展性的AM材料，如304L SS和316L SS，疲劳抗力可能不会受到缺陷的显著影响。缺陷尺寸对各种AM合金疲劳极限的影响如图102所示。收集的数据包括Ti-6Al-4V、合金718、17–4 PH SS和AlSi10Mg试样的疲劳性能，这些试样采用所有AM（即激光束、电子束）技术制造，而不考虑应力比。
图102 Kitagawa图显示了不同AM合金(a) Ti-6Al-4V， (b)合金718，(c) 17-4 PH SS和(d) AlSi10Mg的有效疲劳极限与疲劳裂纹引发缺陷面积的关系。
图102中所示的疲劳极限数据已重新整理并显示在图103中，以使用Murakami DSF模型进一步说明缺陷的影响。尽管文献中大量报道了AM材料的疲劳性能，但硬度数据并不总是适用于每个疲劳数据点。为了纠正这一点，首先根据现有数据获得每种材料的UTS–HV相关性，并使用已知强度数据填充缺失的HV值。当强度也不可用时，指定特定构建和HT条件下材料的平均HV。
图103 各种AM合金的观察疲劳极限与Murakami模型预测值的对比。
8.2.腐蚀行为
粉末床熔炼AM工艺中产生的独特微观结构和宏观缺陷结构会对使用中零件的退化行为产生强烈影响。本节回顾了粉末床AM中使用的结构材料（主要是铁基、铝、钛和镍合金）的水腐蚀和高温氧化行为的文献。由于AM零件的微观结构不同于铸造或金属成形所产生的微观结构，因此材料对腐蚀环境的反应也不同。
铁基合金。除少数例外，腐蚀试验结果仅限于17–4 PH和316L不锈钢。这些合金广泛用于L-PBF AM。不锈钢通过一层称为钝化层的铬和铁氧化物薄层获得抗腐蚀性。大多数L-PBF材料的腐蚀研究都集中在这些类型的环境以及锻造和L-PBF合金的比较上。
基于DLD过程中传热的重要性，通过热诊断/监测进行的实时无损评估（NDE）继续有助于预测制造后的性能。因此，热行为的控制提供了一种确保产品可重复性和质量的方法。熔池中可测量的热特征以及沿零件的温度分布可以与最终零件属性相关联，以便闭环控制算法可以定制零件以获得最佳功能。零件内的残余应力也可以通过监测和控制固有的DLD温度来控制。
通过DLD对薄壁进行数值建模。
Schaller等人对17–4 PH不锈钢（沉淀硬化马氏体等级）进行了L-PBF零件孔隙率及其对腐蚀影响的详细研究。与锻造条件相比，L-PBF样品表现出更低的腐蚀电位、更高的腐蚀电流密度和更低的点蚀电位。这项研究的一个重要发现是，与较小的气孔相比，更大的未熔合气孔对耐蚀性影响更大。这可以通过在样品表面上有孔和无孔的特定区域进行微电子化学测试来说明。结果如图104所示。与半球形气孔相比，LOF气孔的不规则形状会导致更多的闭塞区域。
图104 Schaller等人对17-4PH不锈钢的研究结果，显示了孔径对极化行为的影响。
对304L的研究还观察到，除了孔隙率之外，由于偏析或其他微观结构特征，没有出现优先腐蚀。L-PBF奥氏体不锈钢的显微结构由相对较大的柱状奥氏体晶粒组成，具有胞状亚结构，通常含有一些铁素体。在细胞间区域观察到Cr和Mo的微偏析，这些区域也具有高的位错密度。
Laleh等人报告了与商用合金相比，L-PBF处理的316L具有不寻常的晶间耐蚀性。在长期敏化热处理后，L-PBF处理的316L未检测到富含铬的沉淀物。商用316L合金的DL-EPR测试后的显微镜观察表明，存在连续的开槽晶界网络，凹槽深深地延伸到块体中，而在AM试样中则不太明显。这种行为的一个可能假设可能是L-PBF处理的316L中的高频率孪晶边界和低角度晶界以及细晶粒（图105）。
图105 （A）DL-EPR试验后的光学显微照片（室温下0.5 M H2SO4+0.01 M KSCN溶液）。（B） 聚焦离子束从试样晶界的横截面测量攻击深度。
据报道，L-PBF不锈钢的耐腐蚀性通常低于相同等级的锻造合金。然而，这一耐腐蚀性较低的发现并不普遍。然而，PBF处理的不锈钢合金对裂纹萌生和应力腐蚀开裂的敏感性需要更多的考虑。L-PBF处理铁合金的腐蚀性能归因于以下因素：
1. L-PBF零件的孔隙率增加
2. 由于快速凝固，较小的MnS夹杂物（有益）和显微偏析（有害）
铝合金。AM铝合金的腐蚀研究几乎完全集中于AlSi10Mg，这是AM应用中最常见的铝合金。最感兴趣的行为是在氯化物溶液中的点蚀，通常是NaCl水溶液或Harrison溶液。通常有两类研究。第一类侧重于L-PBF处理材料与具有相似成分的锻造或铸造合金的比较。第二类研究AM相关工艺变量，最常见的表面条件（例如取向、粗糙度）和后成型热处理。铝合金的一个主要腐蚀问题是在含有氯化物离子的溶液中的点蚀，因此，所有研究都发现所用环境为NaCl水溶液或Harrison溶液。
与常规处理材料相比，L-PBF处理材料通常表现出同等或更好的耐腐蚀性。这归因于精细的微观结构长度尺度和没有金属间颗粒。铝合金的耐点蚀性和阴极活性金属间沉淀物的中心作用已经得到了很好的研究，并在最近进行了综述。一般来说，铁和铜杂质是这些金属间化合物的主要原因。
高强度铝合金对于需要强度和低密度平衡的多种应用（例如航空航天或汽车应用）特别有吸引力]。基于金属的增材制造（AM）技术的最新发展，包括选择性激光熔化（SLM），也称为粉末床熔化或金属3D打印，由于能够生产复杂形状的部件而引起了相当大的兴趣。在铝合金的背景下，AM商业化生产Al-Si-Mg合金（即AlSi10Mg）已经变得很普遍。包括AlSi10Mg在内的铝合金通过AM提供可靠且可重复的生产，但是这种合金（及其变体）基于铸造合金成分并且强度不高（通常屈服强度在170MPa范围内）。
(a) AM2024合金的BF-STEM和(b) HAADF-STEM图像。高倍率EDXS映射(c-h)和(i - n)分别对应于(a)中的方框1和方框2。
通过AM追求更高强度的铝合金对多个行业和应用具有重大优势。然而，这种高强度的AM Al合金迄今尚未得到广泛研究。在常规（铸造）操作中，高强度铝合金的凝固需要以避免所谓的“热撕裂”的方式进行，热撕裂可能是由于溶质类型和载荷而引起的。Pollock及其同事最近报道了AM编写的高强度铝合金凝固报告以及与凝固相关的因素。据报道，高强度铝合金的AM（主要基于锻造高强度铝合金的成分）可能导致不良的微观组织，降低疲劳寿命并导致断裂韧性差。目前，较差的机械性能限制了AM在较低强度铝合金（具有类似铸造的铝合金成分）上的应用。
除了对金属间化合物的影响外，L-PBF处理后合金的微观结构也显著细化，这也被认为有助于提高耐蚀性。L-PBF处理的AlSi10Mg的微观结构由α-铝细胞组成，其细胞间网络为硅。相邻熔池轨迹边界处的蜂窝网络间距通常比熔池中的更粗。如图106所示，经常观察到熔池轨迹之间边界处的优先腐蚀。
图106熔池边界（a）和边界（b）处的粗化微观结构，图像（c-e）显示L-PBF处理的AlSi10Mg中熔池边界处的优先腐蚀。
大多数研究得出结论，粗糙的竣工表面对耐腐蚀性有害。粗糙的竣工表面被认为会导致更多不规则的钝化层，并导致更大的阴极面积。Fathi等人报告了相反的结果，他们认为部分熔化和氧化的粉末颗粒会形成更具保护性的被动层。Fathi等人研究了表面光洁度和暴露表面形态对盐水溶液的影响（图107）。
图107 （A）用于制造具有不同表面粗糙度的AlSi10Mg零件的工艺参数。（B） AM零件表面的SEM显微照片显示粗糙度与加工条件的关系。（C）显示熔池尺寸和形态的横截面光学显微照片。（D）阳极动电位极化曲线和循环极化曲线取自浸没在3.5wt%NaCl溶液中的样品表面。（E）阳极极化试验后，从顶部表面（上表皮层）拍摄的SEM图像显示了样品上的点蚀和选择性腐蚀以及熔池边界，顺序为表面1<规则<表面2样品。
耐腐蚀性的提高与L-PBF处理的AlSi10Mg的微观结构中细Si颗粒的均匀分布有关，这防止了沿熔池边界的渗透选择性腐蚀，尽管有局部腐蚀的报道。Rubben等人给出了矛盾的结果，其中在300°C下进行2小时的应力消除处理对耐蚀性有不利影响。腐蚀附着取决于AM处理的AlSi10Mg中硅的形态（图108）。
图108 （A-左）竣工L-PBF AlSi10Mg合金和（B-左）应力消除试样在300°C下浸泡2小时的SEM显微照片。（C）当（A-d）存在连接的硅网络和（e-h）硅形成单独的沉淀（黑色表示硅相）时，提出的腐蚀机制。
L-PBF Ti-6Al-4V由于快速凝固，组织以α′马氏体为主，含有少量β。Dai等观察到L-PBF材料的耐蚀性比锻造的Ti-6Al-4V更差。这一结论是基于图109(a, b)所示的开路电位持续增加，无源电流密度较高，击穿电位较低的结果得出的。
图109 L-PBF处理的Ti-6Al-4V和变形材料在3.5 wt% NaCl中的开路电位变化和动电位极化曲线的比较。
镍合金。关于通过AM工艺生产的镍合金的水溶液腐蚀的研究很少。这些发现集中于625合金在氯化物水环境中的环境开裂。经L-PBF处理的合金625在恒定位移试验下耐环境断裂，且其耐腐蚀疲劳性略低于锻造对应材料。L-PBF处理的合金718证明，构建取向影响表面缺陷的形成，使得垂直打印在NaCl溶液中具有最高的耐腐蚀性能。换言之，表面缺陷（孔隙度和粗糙度）成为局部腐蚀的首选部位。
如图110所示，在HIPed+老化样品上形成了一个单一的Cr2O3钝化层，内部氧化最小，而溶液处理+老化样品显示了两个氧化物层，包括Cr2O3钝化层顶部由（Ni，Fe，Nb）Cr2O4氧化物组成的外部氧化物层。作者假设，在HIPed+老化样品的晶界和晶粒内存在TiC，在早期氧化阶段起到了氧化物成核点的作用，并抑制了氧离子的内部扩散（见图111）。
图110 合金718氧化过程中报告的抛物线速率常数。
图111 L-PBF合金718的顶表面和横截面的SEM显微照片，随后进行（A）固溶处理+时效和（B）HIPed+时效的后热处理。
9.当前的挑战、差距和未来趋势
尽管在理解和控制金属PBF中的缺陷方面取得了重大进展，但我们仍远未达到通过合理设计印刷一致、可靠和高性能金属部件的最终目标。我们确定以下领域为缩小这一差距的未来研究方向示例：
零件尺寸缺陷的形成和预测。在使用为最大化零件密度而优化的参数制造的零件中观察到有害缺陷。这对零件/工艺鉴定和认证提出了巨大挑战。对零件尺寸上的缺陷形成有更深入的了解是至关重要的。激光束特性（功率、光束轮廓、光束尺寸、焦平面等）、热条件（温度分布、零件上的热积聚和耗散）以及整个构建区域上的环境气体流动（杂质水平、流速、流型等）的变化可能对缺陷形成起重要作用。
使用并行和非并行层方法的工具路径。
原子/纳米级缺陷的形成和预测。原子和纳米级缺陷（例如，位错、化学偏析、纳米级污染）已在额外制造的金属中观察到。关于这些缺陷在快速循环加热和冷却过程中如何形成和演变的细节尚不清楚。现场实验和多尺度模拟相结合对于理解地层机理和发展预测能力是必要的。
零件尺寸中所有类型缺陷的空间分布。当前的研究结果主要显示零件/构造的某些区域中的缺陷或零件中特定类型缺陷（例如孔隙）的分布。零件中的缺陷类型、缺陷尺寸和缺陷量预计会发生显著变化。揭示零件尺寸中所有类型缺陷的空间分布对于开发更准确的模型以预测附加制造零件的机械性能至关重要。
缺陷缓解和消除。目前，添加制造的金属的疲劳寿命仅为其锻造对应物的一半左右，并表现出显著的变化，这限制了增材制造的材料作为承载关键部件的应用。需要作出重大努力，以开发新的方法来减轻和消除附加制造零件中的有害缺陷。
缺陷的受控生成。增材制造技术可以在特定位置引入特定缺陷，从而能够在零件中创建图案化缺陷。零件中的特定缺陷图案可能会产生新特性。
DLD期间带有熔池的热影响区（HAZ）。
缺陷演化的多尺度、多模态原位表征。过去几年，单个原位表征技术（例如，x射线成像/衍射、可见光成像、热成像）揭示了关于缺陷形成和演化的重要见解。不同原位技术的集成对于获得不同规模、不同区域和不同条件下缺陷形成和演化的整体视图至关重要。开发多尺度和多模式现场监测工具是一项持续努力，并将在未来继续发展。多尺度和多模态原位表征研究将为揭示新的缺陷形成机制、识别商业机器中缺陷监测的关键信号以及建立特定位置的加工微结构关系做出重要贡献。
模拟、预测和减少飞溅。飞溅是PBF工艺中质量不确定性的主要原因。近年来，先进的原位表征工具在揭示飞溅形成机理方面取得了重大进展。然而，预测其形成、尺寸和粉末床上的着陆点以及量化其对零件性能的影响仍然是一个挑战。需要作出巨大努力来开发能够定量预测飞溅的模拟工具，并开发有效的方法来减轻甚至消除PBF过程中最有害的飞溅。解决飞溅引起的缺陷是开发可靠PBF技术的关键步骤。
缺陷的概率模拟。PBF中的缺陷形成和演化存在许多不确定性。目前广泛使用的确定性模拟无法很好地捕捉这些不确定性。概率模拟考虑了输入参数和随机事件的概率分布，有可能解决PBF过程中的不确定性问题。开发概率模型以预测PBF过程中的缺陷需要大量努力。概率模型将为工艺参数设计和性能预测提供重要信息和指导。
横移速度对模拟的碳基钢HAZ附近冷却速率和组织的影响(a)横移速度= 2 mm/s (b)横移速度= 20 mm/s。
属性预测。虽然人们已经投入了很多努力来开发模型来预测添加制造的金属的性能，但精确预测增材制造金属的性能仍然是一个巨大的挑战。随着对缺陷特征、空间分布及其对附加制造金属性能的影响有了更深入的了解，有必要进行重大研究，将这些发现整合到性能预测模型中，以提高预测精度。
机械性能评估。大多数标准建议使用具有一定最小标距直径和长度的试样，以便在标距处具有足够的材料，因此，正在测试足够体积的材料（例如，足够数量的颗粒）。以下是潜在的挑战：（1）如果试样单独制造，则由于受几何和设计因素影响的热历史差异，它们不能代表零件中感兴趣点的特性。因此，最好的做法是从那些感兴趣的地方切除标本。在这种情况下，每个样品需要一个零件，这会显著增加成本/时间。（2）传统的载荷框架和夹具不适合测试这些试样，因此需要专门的载荷框架与夹具进行测试。（3）由于其测量截面较小，操作员无法连接伸长计并测量应变。因此，需要非接触式伸长计（例如视频伸长计）来测量应变。
机器学习。PBF AM工艺中工艺参数、缺陷特征和性能之间的相关性非常复杂。目前已经收集了大量数据。先进的机器学习工具具有从大数据中提取隐藏规则的巨大潜力。
金属增材制造是一个非常活跃的研究领域。上面列出的主题只是未来研究方向的几个例子。我们预计未来会出现许多新的研究方向。我们预计，社区研究人员的集体努力将克服PBF AM技术面临的挑战。
来源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974
参考文献：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.
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