粉末床熔融金属增材制造中的缺陷和异常(8)

3D打印前沿
2023
01/11
09:03
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来源:长三角G60激光联盟

导读:本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第八部分。

5.后处理相关缺陷
后处理通常用于改变金属粉末床AM材料中的竣工微观结构、残余应力和缺陷分布。通常,后处理可用于修改内部(即LOF、小孔、气孔)和外部(如表面粗糙度)缺陷的尺寸和几何特性,在大多数情况下会改善机械和腐蚀性能。对于内部缺陷,通常采用热等静压(HIP)处理以及热处理。对于外部缺陷,通常使用表面加工/抛光或喷丸处理。一般来说,HIP设备和工具更加复杂,操作本质上是分批的,而不是连续的,而且整个过程都很昂贵,完成零件的时间也更长。因此,了解后处理相关缺陷的潜在可能性对于充分利用其潜在优势非常重要。
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用于增材制造材料机械测试的方向名称。

尽管大多数已公布的Ti-6Al-4V力学性能测量结果均已报告,但如有可用。文献回顾还表明,大多数已发表的工作都集中于拉伸/压缩试验,而最近的工作则集中于断裂临界性能。在表中,当在已出版的工作中记录时,根据上图所示的ASTM标准,使用X、Y、Z名称记录试样或构建方向对拉伸性能的影响。因此,矩形和非对称试样需要三个字母(X、Y、Z)来提供完整的方向指示。在此术语中,Z表示构建方向。X轴平行于机器前部,并垂直于Z轴。Y轴垂直于Z和X轴,正方向定义为右坐标。第一个字母表示与最长外形尺寸平行的轴。第二个字母表示第二长的外形尺寸,第三个字母表示试样的第三长外形尺寸。例如,带有XYZ标记的试样具有平行于X的最长尺寸、平行于Y的第二长尺寸和平行于Z的最短外形尺寸。上图还说明了圆柱形对称试样只需要一个字母。不幸的是,本文所审查的出版作品并非都遵循这些ASTM/ISO规则。在某些情况下,只有一个字母用于非对称样本。该表还记录了所使用的任何后处理(如热处理、HIP)。

内部缺陷。HIP和热处理程序的组合通常用于AM零件的后处理,以减少内部缺陷的数量和严重程度,并增加致密化。TiAl6V4合金的微观结构取决于凝固速率,可以是层状或球状的。层状微观结构在断裂韧性、疲劳裂纹扩展和氧化行为方面通常较好,而球状微观结构则表现出更好的强度、延展性和疲劳裂纹起始性能。锻造参考材料的典型微观结构是α+β基质中的α球状相(下图a)。β相(8.6%)的存在通过X射线衍射(XRD)分析得到证实。

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TiAl6V4合金的球状“参考”(a)和层状SLM(b)结构以及热机械处理对SLM样品微观结构的影响(c–e)。

然而,尽管HIP工艺可以成功地用于去除宏观(例如,激光粉末相互作用孔隙度)和微观孔隙度(例如,气体孔隙度),但含有惰性气体的孔隙可能会在高温HIP处理后重新生长,如图72所示。这被称为热诱导孔隙率(TIP),可能会对机械性能产生负面影响。HIP处理后TIP的发生取决于多种因素,包括晶粒尺寸、处理介质(即氩气、氮气或氦气)、粉末(气体)孔隙率和退火时间。

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图72 E-PBF Ti-6Al-4V圆柱形样品中孔隙度(红色)的(左)3D和(右)2D XCT可视化。

6.缺陷缓解

缺陷识别和缓解是金属增材制造中提高零件质量和性能的一个重要方面。已经进行了大量研究,以可视化缺陷形成机制,并针对具体情况提出了补救措施。

6.1.粉末孔隙度和气体孔隙转移

多项研究表明,典型的金属AM起始粉末可能含有截留的气体孔隙率,这促使对减少成品AM金属零件内粉末(气体)孔隙率的预防措施进行描述。Tammas Williams等人和Cunningham等人的研究清楚地表明,具有高孔隙率的粉末会导致具有类似高缺陷数量的零件。此外,静态和动态力学性能都受到铸件中气孔的不利影响。因此,粉末孔隙率也可能对金属AM组件的整体零件质量产生可测量的影响。

基于粉末的增材制造(AM)技术已成为金属AM系列的关键成员之一,包括激光工程网络成型(LENS),选择性激光熔化(SLM),喷墨打印和选择性电子束熔化(SEBM)。或者,粉末原料在基于粉末的增材制造技术中起着至关重要的作用,无论是在加工窗口设置还是增材制造(AMed)产品的性能方面。与此相关,许多研究已有报道,AMed部件中的一些孔隙缺陷是从原始粉末中的滞留气体孔隙中继承的,这些孔隙可以通过热等静压机(HIP)去除,但在随后的热处理后重新打开,从而显着恶化其机械特别是疲劳性能。因此,粉末内孔隙的表征对于充分了解粉末的状态并进一步制定AM的加工窗口非常重要。
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雾化过程示意图(a) 通用、(b) 制备和 (c) PA。

对粉末原料进行适当的工程控制也可以对减少气体孔隙转移产生很大的积极影响。例如,如果要使用给定的粉末供应来制造零件,则第一步是在AM加工之前在烘箱中干燥粉末,以消除表面水分。在铝合金中,粉末中的水分是氢气孔隙率的主要来源。

选择性电子束熔化(SEBM)是一种很有前途的粉末床增材制造技术,用于高价值钛部件的近净成形制造。然而,如果没有制造后的HIPing, SEBM零件的疲劳寿命目前主要由孔隙率的存在主导。在这项研究中,模型样品中孔隙的大小,体积分数和空间分布已经使用X射线计算机断层扫描在3D中表征,并与过程变量相关联。大多数孔隙是小的球形气体孔,集中在填充的孵化区域;这归因于填充策略中使用的能量密度较低且聚焦较少的光束,使气泡逃逸熔池的机会较少。总体而言,发现增加光束的能量密度或焦点与气体孔隙率水平的降低密切相关。较罕见的不规则形状的孔隙大多位于轮廓区域,并归因于粉末颗粒之间缺乏融合。

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XCT制造和分析的样品的几何形状。

6.2未熔合

在实践中,为了防止激光加工导致的熔合孔隙率不足,第一选择是遵循激光功率-扫描速度。在图73中,III区对应于未熔合缺陷,如气孔。此外,激光光斑尺寸、图案间距以及粉末床层厚度都可以调整。一般来说,斑点尺寸、孵化间距和层厚度越小,熔孔形成不足的趋势就越小。
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图73 加工图。I区-完全密实;II区-地下孔隙度;III区-熔化不足;OH-严重的表面变形。

另一方面,为了防止粉末引起的熔合孔隙度不足,应避免或减轻不利的粉末颗粒。例如,在原料中,应通过适当的粉末筛分技术去除具有不规则形状的粉末颗粒,如细长形状、卫星颗粒或开孔或闭孔。为了减少飞溅引起的较大和不规则簇,可采用第6.6节中描述的方法,例如改变环境压力,并在粉末床上引入高速层流保护气。此外,粉末床的预热可以缓解熔合孔隙度的不足,因为熔池完全重叠所需的能量更少。

此外,热等静压(HIP)处理可减轻打印后的任何(封闭)孔隙度。图74中的同步加速器显微层析显示,HIP后孔隙率可显著降低。

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图74 同步加速器显微层析结果显示,HIP显著降低了所有类型的孔隙率。(a)原料粉末包装。(b)竣工样品。(c) HIP处理样品。

与锻造材料相比,增材制造材料通常表现出更大的可变性和更低的可重复性,这是由于AM工艺的两个主要关键因素,即体积缺陷和由粗表面光洁度引起的有害表面特征。术语“体积缺陷”是指在制造的材料体积的任何区域中可能出现的任何与过程相关的缺陷。由于这些缺陷的位置是随机的,它们可以发生在试样的中间或靠近表面。相反,术语“表面特征”包括仅发生在外表面或其下方的任何与过程相关的缺陷。

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净成形零件的典型亚表面特征。

关于表面状况,由于各种工艺参数(例如,激光功率、扫描速度、层厚度、轮廓策略、构建方向)对零件表面粗糙度的强烈影响,疲劳评估更为复杂。即使粗糙度测量经常用于评估AM零件的表面质量,各种研究表明,常见的平均或峰谷测量不足以获得与疲劳寿命的强烈相关性。在某些情况下,这是因为在表面下检测到广泛的孔隙率,特别是当对通过LB-PBF生产的零件执行轮廓策略时,并且在表面会更加恶化。事实上,这通常发生在零件相对于建筑方向倾斜且没有支撑结构的情况下制造时(见上图),因为制造下层表皮表面的未熔化粉末不能像锻造材料那样散热。Pegues等人研究了在45°(即相对于建筑物方向的对角线)下制造的LB-PBF Ti-6Al-4 V的表面粗糙度对疲劳性能的影响。他们观察到,与下皮表面粗糙度较低的试样相比,下皮表面粗糙度的试样疲劳性能较差。这是因为裂纹的萌生对表面粗糙度和粗糙度高度敏感,即使没有地下孔隙也是如此。

6.3.锁孔孔隙度

锁孔孔隙度的形成在很大程度上取决于激光加工变量的选择(即激光功率、激光光斑尺寸、激光扫描速度等)、材料特定特性(即沸点、粉末粒度和分布、粉末床厚度等)以及气氛的选择。因此,减少锁孔孔隙度是一项复杂的工作,需要机器和材料的具体分析,特别是关注加工变量对熔池和汽腔特性的影响。

目前对操作和实验方法的研究,通过高速同步x射线成像,大大提高了对金属AM中锁孔孔隙度来源的理解。这些结果对于改进基于物理的模型以准确预测和缓解小孔孔隙度至关重要。通过操作实验对小孔进行的形态学分析表明,锁孔孔隙率的产生是加工变量选择的函数,如激光功率和激光速度(除其他外)(图75)。Ti-6Al-4V合金的L-PBF表明,对于某些激光速度,其形成的锁孔形态的前壁角大于特定阈值(例如,77°),零件中形成了锁孔孔隙。发现在P-V处理空间的特征性高功率、低扫描速度区段内形成锁孔;因此,提出了简单的缓解技术,包括改变激光扫描速度或激光功率密度。

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图75 (a)小孔熔池形成是加工变量的函数,即L-PBF Ti-6Al-4V中给定激光扫描速度的激光功率(密度)。(b)对于低于小孔阈值的激光功率值,激光束很少反射,导致传导模式熔池。(c)对于高于阈值的激光功率密度,会形成小孔熔池,导致多次激光束反射和小孔孔隙率。

6.4.周转和轨道末端孔隙度

通常情况下,激光功率对回转或轨道末端孔隙形成有主要影响,而扫描速度对熔池深度或孔隙动力学的影响最小。研究表明,转折点处的孔隙形成可能是由能量密度的瞬时增加引起的。换言之,恒定的激光功率和转折点处较慢的激光速度的组合导致了深锁孔模式熔化。避免这种孔隙形成的一种实用策略是降低转折点附近的激光功率。如图76(a,b)所示,由于高能量密度导致熔池过热和膨胀,在转向区域形成了隆起。此外,在表面以下250μm处检测到一些孔隙。相比之下,调制激光功率显示沉积轨迹的几何形状得到改善。如图76(c,d)所示,在轨道末端实现了无凸起的高质量区域以及无孔结构。

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图76 (a,c)顶视图光学显微照片(b,d)侧视图原位高速x射线图像,显示L-PBF期间的转折点区域。(c,d)100 W峰值功率,调整后的激光速度接近发生孔缓解的转向区域。

6.6.飞溅和剥蚀

通常,通过调整激光功率和扫描速度来降低激光加热强度是减少金属飞溅的首选。当激光束前进时,大部分入射光束撞击前锁孔壁。激光加热强度越低,前锁孔壁上的过热越低,蒸汽羽流的喷射以及锁孔壁表面下液体的反冲越弱。如图77(a)所示,当前或后锁孔边缘上的局部熔体没有从反冲和/或蒸汽羽流射流中获得足够的动量时,不会有飞溅物直接从锁孔壁喷出。在存在金属粉末的情况下,较弱的蒸汽羽流喷射意味着从粉末床喷出或剥落的飞溅物较少,如图77(b)。

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图77 (a)裸金属板中飞溅的发生频率与激光扫描速度的关系。(b)激光粉末床聚变中熔体轨迹周围剥蚀区的宽视场图像,作为激光功率的函数。(c)剥蚀区宽度显示在左轴上,剥蚀区内检测颗粒的分数显示在右轴上,作为环境压力的函数。(d)供给气体射流以打开裸板或预烧结粉末床中的锁孔。

粉末床通常不在L-PBF中预烧结,主要是为了降低生产成本。因此,使用上述方法很难消除飞溅。为了进一步减轻飞溅引起的缺陷,如缺乏熔合孔隙率,一种解决方案是在粉末床上引入保护气体的高速层流。如图78所示,气流模式倾向于将飞溅物吹离建筑区域,并防止它们掉落到粉末床上。然而,这种层流气体流动方法对小孔和熔池动力学几乎没有影响,并且只是飞溅问题的补救措施。
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图78 工艺室中气体层流系统的示意图。

6.7.残余应力、开裂和分层

残余应力及其产生的问题,包括应变诱发开裂和分层问题,通常在AM处理的铁合金和超合金(以及潜在的高强度铝和钛合金)中观察到。AM中残余应力以及由此产生的分层和开裂缺陷的缓解策略可分为AM工艺优化和后工艺处理。

如图79和图80所示,有效性已在含有Ti6Al4V、AlSi10Mg、合金625、工具钢、不锈钢和合金钢的L-PBF中得到实验验证。

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图79预热温度对裂纹密度和分层的影响。
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图80 (a)使用改性成分MHX和未改性OHX制造的L-PBF零件的裂纹密度、(b)室温性能和(c)高温性能的比较。

6.8.表面光洁度和粗糙度

由于表面粗糙度和孔隙率导致的竣工金属AM材料失效是疲劳临界金属AM部件的主要原因。对零件性能尤其有害的是表面上的深谷,这些深谷是机械损伤和腐蚀的首选场所。为了解决这些问题,金属粉末床AM技术的标准实践采用后处理,通过热处理、机加工、化学抛光、激光抛光或电抛光等程序来减轻粗糙表面特征。然而,在金属AM零件上使用后处理技术增加了额外的制造步骤(导致成本增加),并可能破坏金属AM零件近净形状生产的商业案例。

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使用400 W激光功率,(a)3500 mm / s和(b)5000 mm / s扫描速度,对激光热源与定期包装的50μm粉末颗粒之间的相互作用进行热流体流动预测。

选择性激光熔化(SLM)由于其能够直接从计算机辅助设计(CAD)模型中制造复杂的自由形式几何形状,因此被誉为净形状工业规模生产中最有前途的制造技术之一。到目前为止,已经进行了广泛的研究,旨在确定加工条件对微观结构和缺陷密度以及机械性能的影响。这些研究已经在许多材料上进行,例如镍基高温合金,钛基合金,铝基合金,钢和复合材料。可以清楚地看出,还有一些与这一进程有关的关切需要解决。这些包括残余应力发展,开裂(特别是对于某些材料,如镍基高温合金),孔隙率和机械各向异性。在这些担忧中,孔隙率发展是几乎所有SLM加工的金属材料中观察到的最常见的问题之一,显然是可能影响建筑质量和性能的主要因素之一。然而,到目前为止,关于SLM期间孔隙率形成机制的报告相当有限,大多数解释都依赖于假设。

最近,Masiagutova等人表示,如果在扫描样品的中心之前应用轮廓,激光会穿过均匀的粉末床,从而产生精细的表面粗糙度(Ra为10μm)。相反,在扫描样品心脏后进行轮廓测量时,激光穿过不均匀粉末床,导致表面更粗糙(Ra为25μm)(见图81)。

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图81 轮廓设置的两种情况:(a)先扫描轮廓,然后扫描轮廓。可以执行后一个步骤以最小化侧面粗糙度。

激光重新熔化。再熔化也可能影响表面粗糙度。更详细地说,激光再熔化是一个过程,在铺上一层新的金属粉末之前,对同一切片进行第二次激光扫描。

总的来说,尽管可以通过改变工艺变量来改善表面粗糙度,但许多研究采用了仅适用于单一材料系统或金属粉末床AM工艺的试错型方法。相比之下,Strano等人、Cabanettes等人和Boschetto等人的研究有助于目标工艺变量的选择,并通过分析L-PBF中的阶梯效应和表面粗糙度,适用于多种金属AM工艺和材料。其他分析技术,例如连接局部热历史和表面粗糙度的数值模型和FEA,也可能导致金属粉末床AM中表面粗糙度特性的分析和预测方面的巨大进步。

6.9.冶金因素

由于AM工艺期间的高凝固速率,增材制造的金属的微观结构已显示出与传统制造的对应物显著不同。因此,AM零件中的一个问题是柱状晶粒的生长,这些晶粒沿着构建方向生长,这可能导致第4.7节中讨论的裂纹的生长和变形的各向异性。因此,避免柱状晶粒生长的一种方法是改变定制微结构的工艺参数。通过改变扫描策略和熔体主题(例如,通过改变电子束电流和扫描速度来控制合金718的晶体取向)或改变热输入以控制冷却速率和底层微结构特征,可以控制微结构。柱状至等轴(CTE)转变可以使用已建立的方法计算,但也可以转化为功率速度空间中的工艺图,这允许选择正确的工艺参数组合,以产生定制的微观结构。

在另一种方法中,后处理热处理是将显微组织从柱状转变为等轴的可行选择,特别是使用再结晶热处理。使用中的材料在升高的温度(接近材料熔化温度)下加热足够长的时间以实现完全再结晶。在AM材料中出现再结晶的一些工作实例包括合金718。然而,值得注意的是,上述缓解途径可能并不适用于所有合金,例如Ti-6Al-4V,其中在AM中产生等轴晶粒是不可行的。

许多研究已经研究了L-PBF IN718部件的构建后热处理的影响,并且一些研究专门研究了热处理以改善IN718的机械性能。热等静压(HIP)减少了 L-PBF构建部件中孔隙的存在,从而降低了应力集中部位(如地下孔隙)周围产生裂纹的可能性。成型后热处理也广泛用于释放由打印过程引起的继承残余应力。在对热处理和打印取向影响的系统研究中,Strossner等人通过使用许多多步热处理工艺来提高L-PBF IN718的屈服强度,这些工艺依赖于AMS 5662和5664标准进行固溶退火和两步时效。结果显示,与竣工材料相比,热处理材料的屈服强度提高了50%。Wan等人使用多步骤热处理工艺(标准热处理,AMS 5664和其他固溶热处理),这导致L-PBF IN718的强度比竣工况提高了100%(双倍)。


来源:Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

参考文献:Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.


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