来源： 江苏激光产业技术创新战略联盟
摘要
与传统制造方法相比，金属部件的增材制造（AM）具有许多优势，最显著的是在几乎不浪费材料的情况下实现设计自由。因此，目前大家对各种结构合金的制造方面有着重大的兴趣。同时，建立加工-微观结构-机械性能关系，以及AM工艺固有的缺陷、残余应力和细观结构等属性，对于广泛采用使用AM制造的结构金属部件至关重要。鉴于此，本文对AM合金中结构-性能相关性的当前理解进行了全面回顾，强调了AM合金微观结构的独特方面、工艺相关属性及其对拉伸、断裂、疲劳裂纹扩展和无缺口疲劳性能的影响，重点介绍了微观结构和工艺属性之间的相互作用，以确定AM合金的结构完整性，如接近临界疲劳裂纹扩展速率、断裂韧性和疲劳强度等，并把这些方面与锻造或铸造合金中各自的结构-性能相关性进行了对比。总结了通过在AM期间临时改变加工条件或通过退火、热等静压和喷丸等后处理来提高合金损伤容限的策略，识别了AM合金疲劳和断裂方面存在的差距。这对于工程部件的广泛部署和可靠性设计至关重要，这些差异有望为这一领域的研究提供未来的途径。
图0 成果的Graphical abstract
1.背景介绍
金属零件的传统制造业除了充当关键技术的促成因素外，也是现代工业经济的一个组成部分。通常，制造包括铸造，随后通过热机械加工使用锻造、轧制或挤压（或其他方法）进行“成形”，以及通过焊接、机加工、表面改性等进行最终“精加工”。随着这些工艺经过几个世纪的微调和完善，对合金成分、加工历史、微观结构演变和机械性能之间关系的详细理解已经发展并应用于工业实践。鉴于结构零件通常必须同时满足多个性能指标，此类知识尤其重要，因为成分或加工路线（或两者）的微小变化可能以多种方式改变成分组合，而这些方式不一定以简单的方式相互关联。
传统制造中增材制造（AM）与减材制造的对决有可能取代前面提到的调整完美的制造业平衡。这是因为它提供了许多优势：
（i）仅使用一个制造步骤进行近净形状零件制造
（ii）允许进入设计空间的设计灵活性
（iii）接近零的材料损耗，导致高“fly-to-buy”比率
（iv）零件的快速原型制作和测试，这显著缩短了新设计从“概念到部署”的周期时间，
（v）使用不同合金制造不同类型组件的灵活性
（vi）按需制造，从而降低库存成本，减少供应链中断
（vii）能够生产具有位置梯度的零件或其中包含多种合金。
因此，全世界都对AM感到相当兴奋，已经（或正在）对研究和产能建设进行了大量投资。AM对工业4.0的重要贡献中，其数字化性质也是一个不可忽略的原因。
在正在开发的不同种类的材料中，金属和合金的AM技术是最具挑战性的，因为以增加高度的方式生产部件并不像表面看起来那么简单。由于逐行逐层的建造策略而产生的额外的工艺相关属性，如孔隙度、残余应力、细观结构等，加剧了这种情况。此外，不同位置的微结构的变化也为加工-结构-性能关系的建立增加了相当大的复杂性。因此，确保为质量评估和认证目的而生产的部件的结构完整性和可靠性仍然是一个主要的挑战，这阻碍了AM的广泛适应。解决这一挑战的关键是详细的结构-属性相关性，同时也考虑到进贡过程。虽然对制造方面和微观组织-拉伸性能连接进行了广泛的研究和报道，但最终决定工程部件结构完整性的疲劳和断裂方面却没有进行广泛的研究，特别是从“微观组织”的角度。
疲劳导致的断裂是承载构件结构失效的最主要原因。在常规制造的金属合金中，疲劳失效的起裂、扩展和快速断裂机制的微观组织机理是很好理解的。然而，关于AM合金中独特的微观结构，如精细亚稳相、介观结构和孔隙率—所有这些都直接来自于独特的加工属性—是如何影响疲劳和断裂的，目前还没有明确的认识。这不仅对AM组件的可靠性评估至关重要，而且还将有助于识别必须修改的加工步骤，以生产具有足够或优越的结构完整性的组件。AM与大量的工艺参数相关，允许复杂的设计功能，导致高度不寻常的加载配置，并允许定制的部件生产;这使得连接材料、过程和结构特别困难。考虑到这一点，我们在这里提供了AM合金疲劳和断裂方面的综合综述。此外，由于微观结构和拉伸性能是讨论的重要部分，本文对这些方面也进行了总结。
考虑到对AM合金的研究呈指数级增长，对金属AM的一些评论是现成的也就不足为奇了。例如，Gu etal . [1]， Sames etal . [2]，Herzog etal .[3]，和DebRoy etal .[4]提供了物理过程、冶金及其对支柱性能的影响的全面概述。许多此类评论的焦点都集中在许多应用上——不同金属和AM工艺本身;例如，Mostafaei等人[5]对粘合剂喷射工艺进行了综述。关注特定金属的综述包括Dutta等人[6]、Agius等人[7]、Romero等人[8]、Liu等人[9]提出的钛合金综述；由Aboulkhair等人[10]提出的铝合金综述；Fayaz-far等人[11]和Bajaj等人[12]的不锈钢综述；Babu等人[13]和Jinoop等人[14]的镍基高温合金综述，这导致了一系列关注AM金属疲劳和断裂的出版物。而Lewandowski和Seifi[15]提供了专门关注力学性能的综述，在过去五年中取得了实质性的进展。在Sanaei等人[16]的综述中，强调了工艺相关属性对高循环疲劳行为的影响。虽然Shamsaei等人[17,18]和Fotovvati等人[19]的文章回顾了AM金属的疲劳特性，但重点不是微观结构-工艺相关属性-性能之间的相互关系，本文试图强调这一点。
本次审查的组织方式如下。下一节（第2节）将简要概述广泛使用的AM技术和合金，强调相关工艺属性和常见的AM合金。通常报告的AM合金的主题贯穿整个审查过程，首先讨论微观结构特征（第3节）和工艺相关属性（第4节）。随后，对准静态特性，即拉伸（第5节）和断裂韧性（第6节）特性进行了综述。第7节侧重于疲劳裂纹扩展行为，而第8节侧重于无缺口疲劳。第9节中给出了总结。
2.广泛应用的AM技术和合金
2.1.方法
ISO/ASTM 52900标准目前将AM工艺分为以下七类[20]：粘合剂喷射（或粘合剂喷射打印，BJP）、定向能沉积（DED）、材料挤出、材料喷射、粉末床熔融（PBF）、薄板层和还原型光聚合。根据所使用的能源（激光或电子束和电弧）、原料状态（粉末、电线或薄板）和材料进料方法（吹塑或进料粉末或粉末床）[20]。对这些材料进行进一步分类，基于有关疲劳和断裂AM合金的现有文献的数量和质量以及其中的微观结构-性能相关性，本综述的重点仅限于三种基于粉末的技术，即BJP、PBF和DED。PBF和DED工艺（热源为激光或电子束）被视为直接制造路线，而BJP被视为间接制造路线[2]。使用直接法生产的零件通常被认为在一致性和尺寸精度方面更优越，因此在最近的研究工作和应用潜力方面更为普遍[21]。
与DED相比，PBF主要用于全尺寸零件的制造，因此，在工业应用方面，PBF是最接近传统制造的自然替代品。最流行的金属AM方法是基于激光的PBF或LB-PBF。它的流行主要是由于相对较高的尺寸精度、较低的机器成本和较短的制造时间。基于电子束的PBF，或EB-PBF，通常在10−4毫bar以下的高真空中进行，为制造对氧和氮具有高亲和力的材料（如钛和铝合金）提供理想的低污染环境[6]。一般来说，由于更高的能量输入和更快的扫描速度，EB-PBF的构建时间比LB-PBF短。零件通常在加热构建平台（600–750°C）上构建，从而在构建（AB）状态下形成更稳定的微观结构[22]。EB-PBF的主要缺点是印刷件的表面质量较差，与LB-PBF相比成本较高。
图1 Schematic diagrams illustrating (a) 粉末床激光增材制造（laser based powder bed fusion (LB-PBP) (LB-PBP) ）, (b)激光定向能沉积（ laser based directed energy deposition (LB-DED) ）和 (c) 粘结剂打印工艺（binder jet printing (BJP)）
在DED中，材料通常通过压力粉末喷射沉积到热源的焦点[6]。最常见的是，DED用于表面涂层和修复因磨损或损坏而丢失材料的零件。虽然电子束或电弧热源已用于DED技术，但最近的大部分发展集中在基于激光的DED或LB-DED[11]。
BJP等间接方法使用相对便宜的工艺制造“绿色”零件，然后进行几个关键的后处理操作，以致密化和改善零件的机械性能。虽然“绿色”零件的制造速度比其他AM工艺快，但需要大量的后处理，这占用了大部分制造时间。近年来，BJP已发展成为最流行的间接金属AM技术。其工作原理是通过精确喷射聚合物基粘合剂来形成绿色零件的粘结粉末。然后通过紫外线辐射或在烧结过程中去除结合介质。
下面简要介绍三种常用金属AM方法的基本原理。PBF过程如图1A[23]所示，粉末通过粉末床旁边的料斗或储液罐分布在床上。每一层有选择地熔化，通常一次熔化一条线，与相邻线重叠，形成所需形状的层。对于连续层的制造，构建平台被降低，预定厚度的新粉末层被铺在粉末层上，并且重复选择性熔化。重复此过程以构建三维零件。制造完成后，移除未熔化的粉末，露出处于AB状态的零件，并与构建平台融合。理想情况下，在移除支撑结构和移除构建平台之前，零件需要应力消除（SR），以避免变形。后处理通常是不需要的，包括热处理，如退火（AN）和表面精加工步骤，以增加机械性能和细化尺寸公差。
PBF工艺中的层厚度可以在-20到200μm之间，具体取决于用于固结的材料类型和热源[24,25]。典型的第10百分位和第90百分位粉末粒径范围分别为42至92μm和60至120μm[26,27]。为了使粉末床的流动顺畅和填充良好，颗粒需要尽可能呈球形，且尺寸分布较窄[1]。在LB-PBF中，粉末材料被选择性熔融，通常使用波长约为1070 nm、功率范围为20至10 0 W的Nd:YAG激光器[28,29]。焦平面内激光束的典型光斑尺寸在50到180μm之间[28–30]，具体取决于所用的制造系统[28,31]。激光束通过电流计扫描仪定向，以在沉积粉末层上实现10 0至2000 mm/s的扫描速度。
通常，单个熔化轨迹的序列遵循扫描策略，包括弯曲/来回接近[32]、随机图案[28]（其中单个岛进行连续融合）或条纹[29]（其中指定宽度的单个条纹进行顺序融合）。后两种降低孔隙度的方法通常包括岛或条纹之间的一些重叠。扫描方向在每层之后旋转和偏移。在某些情况下，建造平台加热，例如，铝合金生产推荐的加热方式[33–35]。这导致较低的凝固速率，从而产生更稳定的熔体，在某些情况下，生成密度更高[33]。
在EB-PBF中，电子束通常以60 kV电压加速，并使用电磁透镜聚焦，由磁扫描线圈引导，以在沉积粉末层上实现10至10 4 mm/s的扫描速度[36]。与LB-PBF相比，该方法通过散焦光束和多次扫描床面来预热构建平台[37]。为了确保完全熔化，使用类似于LB-PBF的预定义扫描策略，扫描速度降低到约10 2 mm/s。典型的层厚度值在50到150μm之间，光斑尺寸在140到250μm之间[31]。
图1b中提供了DED过程的示意图。通过熔化表面并同时应用粉末原料来制造零件。粉末由同轴安装在热源上的喷嘴供应。生成的熔池通常通过向构建区域注入惰性气体来防止氧化。虽然通常使用Nd:YAG激光器，但也有报道使用CO 2、二极管和掺镱光纤激光器。功率范围在800到2400 W[14]之间，光斑大小在0.3和3毫米[37,38]之间变化，扫描速度约为900毫米/分钟[14]。LB-DED过程的一个特殊优点是，它们不限于平面内层构建，这比PBF过程提供了更多的设计自由度。当沉积头通过例如五轴系统或机械臂为每层重新定位时，零件通常是静止的[39]。因此，DED工艺不受尺寸限制，因此更常用于生产大型零件。此外，通过将合金沉积到现有零件上，可以在重配对应用中使用DED工艺[39]。虽然BJP方法也依赖于粉末床系统（图1c），但它使用粘合剂的选择性沉积来构建绿色零件，随后对其进行高温烧结以首先燃烧聚合物粘合剂，然后烧结粉末颗粒以达到最终密度和强度[5]。由此产生的微观结构没有亚稳相、残余应力，并且与使用常规方法产生的微观结构相当。虽然被认为更便宜（生产率更快），但该工艺的主要缺点是相对较高的孔隙率[40,41]。
2.2.合金
AM考虑了多种金属和合金；报道最多的是钛合金、钢、镍基高温合金和铝合金。而对合金如哈氏合金X、CoCrX[42–44]和高熵合金如FeCoCrNi[45]，FeCoCrNiC0.05[46,47]，FeCoCrNiAl0.5[48]、FeMnCoCrSi[49]和FeCoCrNiMn[50–52]，也有报道可以使用基于激光的工艺生产，将微观结构与机械性能（尤其是疲劳和断裂）联系起来的深入研究有限，因此在本综述中不予以考虑。
在Ti合金中，Ti-6Al-4V（Ti6Al4V）是一种α-β合金，开发最为广泛，LB-PBF、EB-PBF和LB-DED成功用于制造零件。的其他钛合金，如Ti13Nb13Zr[53]和Ti6Al2Sn4Zr2Mo[54]使用LB-PBF生产，Ti6.5Al3.5Mo1.5Zr0.3Si使用LB-DED生产。TiAl基合金，如Ti48Al2Cr2Nb使用LB-PBF[57]和EB-PBF[58,59]生产，5Al4Nb1Mo0.1B使用EB-PBF[60]。
在这些钢中，普通奥氏体不锈钢（SS，所有名称符合AISI）316L、304L、马氏体时效钢18Ni300和沉淀硬化17-4PH钢受到了广泛关注。其中大部分已通过LB-PBF、EB-PBF、LB-DED和BJP成功制造。此外，H13工具钢已使用LB-PBF[61–63]和LB-DED[64,65]生产，420美国使用LB-PBF[66]和BJP[67]生产，P21（ASTM）使用LB-DED[68]生产。镍基高温合金因高温应用而广为人知，通过使用LB-PBF、EB-PBF和LB-DED（包括Inconel 625和718）检查其印刷性。此外，还探索了使用微型激光辅助加工工艺制造Inconel 100零件[69]。
使用AM生产的不同铝合金数量有限。使用LB-PBF、EB-PBF和LB-DED成功生产的合金包括时效硬化AlSi10Mg和共晶AlSi12。已报告的其他牌号包括AA2139（一种使用EB-PBF[70]生产的AlCuMg合金）和AlMg4.4Sc0.66MnZr[71]使用LB-PBF生产。
使用AM加工金属的一个关键挑战在于热源和原料之间相互作用的性质。例如，铝对通常用于AM的激光波长具有高反射率，导致热吸收不良。此外，具有高度不同蒸气压的合金元素，例如铝与镁和锂合金，在真空条件下优先蒸发。绝大多数合金在LB-PBF、EB-PBF和LB-DED期间普遍存在的快速凝固条件下容易开裂。一般来说，易焊接合金也适用于这些方法的AM。除此之外，合金的同素异形性，例如钛基和铁基合金，以及通常与某些AM技术相关的大温度梯度和复杂热循环，使得AM工艺、微观结构和性能之间的关系独特。这反过来又使制造的合金及其机械性能对所用工艺高度敏感。因此，在零件制造过程中，需要仔细选择工艺参数组合并进行精确控制，以提高可靠性。
粉末进料的质量决定成型零件的整体质量，尤其是在相对密度方面起着至关重要的作用。在PBF工艺中，粉末粒度和分布、球形度、粗糙度和微观结构[72]影响其流动性[73]，从而影响AM工艺中沉积材料的能力[74,75]。Nandwana等人[72]报告说，更宽的粒度分布导致EB-PBF Ti6Al4V中的孔隙度水平降低。相反，较大的颗粒尺寸会导致较高的孔隙度。未熔化粉末的重复使用可导致氧气的吸收，进而导致脆化和密度降低。Tang等人[76]报告说，EB-PBF Ti6Al4V中的剩余粉末逐渐变得不那么球形，具有明显的变形和粗糙度，分布更窄，进而影响缺陷的形成。
与PBF工艺不同，DED方法对原料不太敏感。然而，粉末颗粒表面上的裂纹或划痕可能导致最终AM零件出现孔隙[2]。Nandwana等人[77]报告，粉末粒度分布和合金化学直接影响BJP零件的烧结动力学，因此，收缩率和可实现的致密化。例如，他们认为10:1比例的双峰粉末粒度分布允许生坯零件和随后的烧结零件具有高密度。
3.AM合金中的微观和细观结构
在AM期间，在任何给定情况下，采用“直接”方法快速凝固少量熔体，使合金具有类似于使用快速淬火技术获得的微观结构：具有增强固体溶解度的细相、亚稳相和组分相。已沉积层的反复加热和冷却（在随后的层制造过程中）使凝固合金经历复杂的热循环，这在微观结构发展方面具有重要的后果（在某些情况下，我们将在后面看到柱状晶粒）和残余应力。这些技术的另一个固有特征，逐行和逐层构建，产生了一种介观结构，通常用于反映了行填充间距、层厚度和扫描策略。所有这些微结构特征的结合，跨越了从纳米到米（或更大）尺度的多个长度尺度，使得AM生产的铝合金的机械性能独特，与传统制造的铝合金相比有显著差异。在本节中，我们首先总结了几种AM合金类别的共同特征，然后介绍了每种合金系列的特定特征。
3.1.常见微观结构特征
3.1.1.凝固胞状结构
使用直接AM技术（即LB-PBF、EB-PBF和LB-DED）制造的许多合金的一个显著特征是凝固胞状结构，在LB-PBF和LB-DED合金中其长度范围为1至1μm，而使用EB-PBF制造的合金中的通常大于5μm[78–82]。图2显示了由LB-PBF[78]生产的316L中细胞微观结构的代表性图像。这些结构的形成是凝固过程中成分过冷的结果。当固液界面前的液体温度由于溶质浓度高而低于液体的冻结温度时，界面变得不稳定，从而有利于枝晶生长[83]。枝晶形态受温度梯度（G）和凝固速度（H）的比值控制。在LB-PBF的情况下，冷却速率极高（>10 6 K/s），凝固可用时间不足以形成二次枝晶臂，从而形成细胞形态[84]。在冷却速度相对较慢的LB-DED过程中，观察到二次驱动臂[79]。细胞结构的大小取决于G和H，因此使用工艺参数[84]。
在几种合金中观察到的胞状结构与溶质偏析和位错胞状结构有关。例如，图2[85]说明了LB-PBF 316L中Cr和Mo向细胞壁的偏析。这种结构特征的机械原因仍然是一个争论和正在进行的研究的问题。在过去十年中提出了几种机制，其中一些机制如下：（i）定向凝固过程中沿晶胞边界的溶质偏析，导致溶质富集产生应力。这种应力通过位错结构的形成来调节[84,86]。（ii）溶质沿晶胞边界偏析，伴随着几何上必要的位错亚结构，导致晶胞边界的净错向[87]。（iii）位错胞结构是热收缩产生的残余应力的结果。这种结构后来提供了增强的溶质沿其扩散，导致分离[88]。细胞生长伴随着高熔点溶质的排斥；例如，Al-Si合金中的Si[78,80,89]，316L和304L中的Cr-Mo[85]，以及镍基高温合金中的Ti-Nb[90]。Bertsch等人[79]认为，尽管溶质偏析与定向凝固导致的细胞生长有关，但位错细胞可能因高残余应力而独立形成。在LB-DED 316L中，位错单元独立于单元边界，而在LB-PBF 316L中，位错单元对齐。这种差异归因于后者相对较小的晶胞尺寸，这在能量上有利于位错沿晶胞边界堆积。需要进一步研究以确定溶质偏析和位错胞的起源。例如，Marangoni表面不稳定性在形成复杂细胞结构中的作用有待详细研究[78]。
图2 316L的胞状结构的高清透射电镜结果（STEM），而EDS成分图则显示出Mo和Cr元素在胞边界的分离，来自文献85
图2-1 SLM（或者叫L-PBF）工艺制备316L不锈钢（SS）时典型的微观组织以及拉伸性能的结果
3.1.2.介观结构
AM合金中的细观结构不仅表现为所采用的扫描方法[91]，还表现为纹理[92]、晶界[93,94]和缺陷形成[95,96]。图3 a出示了LB-PBF AlSi12[80]中的介观结构。在俯视图中，可以看到凝固的激光轨迹，而侧视图显示了重叠的熔池横截面。熔池边界对应于激光束的高斯分布[96]，最高深度位于梁的中心。如图3 b、c和d所示，熔体池边界的硅栅显示了LB-PBF Ti6Al4V的微观结构，其中连续层之间的扫描旋转分别从90°改变为67°[97]。在俯视图中可以看到两相合金先前的-β晶粒（PBG）结构，其中90°扫描层形成棋盘状结构，每个正方形的宽度对应于所采用的扫描间距，而67°扫描旋转形成更球状和等轴结构。侧视图显示了柱状PBG结构，也被视为介观结构，这在AM Ti6Al4V中常见。在许多情况下，这种细观结构可能会影响拉伸、断裂和疲劳行为的各向异性，包括制造后处理[3 97–100]，我们将在后面看到。
图3 SLM（或者叫 LB-PBF）制备时得到的显微组织： (a) AlSi12 在采用单道熔化的策略得到的结果； (b)熔池边界区域存在Si的分离的结果； (c) Ti6Al4V在采用每扫描一次旋转 90°的结果； (d) 每扫描一次旋转67° 得到的结果
图3-1 (a) 在 350W, 650W 和950W的几种条件下得到的3D形状的显微组织图； (b) 在350W的条件下接近扫描道德末端的结果； (c) 扫描道中间的结果； (d) 在650W的条件下未熔化Nb的高倍照片，在(a)图中使用黄色的矩形来表示；(a)图中的点线用来表示熔池的边界 。
模拟结果的快照图： (a) 350W和 (b) 950W样品的打印时的单道熔池的演变samples.其中X-Z横截面的位置属于参数 (c) 350W 和 (d) 950W 的样品，而 y-z 横截面则属于相同的位置 (e) 350W和(f) 950W 样品.其中在图c-f中的标尺为 200 μm
图 3-2 在打印Al合金时的显微组织
文章来源：Fracture and fatigue in additively manufactured metals,Acta Materialia,Volume 219, 15 October 2021, 117240,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117240
参考资料：Wang, Y., Voisin, T., McKeown, J. et al. Additively manufactured hierarchical stainless steels with high strength and ductility. Nature Mater 17, 63–71 (2018). https://doi.org/10.1038/nmat5021
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