南京航空航天大学单忠德院士团队:低压退火对3D打印CF/PEEK复合材料性能的影响

3D打印动态
2023
05/26
10:09
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来源:机械工程学报

图片引用论文

Xiao Yu, Wenzhe Song, Jinghua Zheng, Yiwei Chen, Linlin Luo, Congze Fan, Zhongde Shan. Effects of Low-pressure Annealing on the Performance of 3D Printed CF/PEEK Composites. Chinese Journal of Mechanical Engineering: Additive Manufacturing Frontiers, 2023,2(2): 100076.
https://doi.org/10.1016/j.cjmeam.2023.100076.

https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S2772665723000156


1 研究背景及目的

3D打印制备复合材料具有无需模具、材料利用率高、可设计性好等优点,尤其适于复杂复合材料构件的一体化成形制造。然而,相较于传统的制造方法,3D打印复合材料普遍存在孔隙率高、层间结合性能差等问题。因此,提高3D打印CFRP的层间性能已成为复合材料增材制造技术的一个重要发展方向。

2 论文亮点

①开发出一种真空退火后处理方法改善3D打印复合材料层间结合性能

②研究了不同后处理参数对3D打印CF/PEEK复合材料层间剪切性能的影响规律

③采用DSC、SEM、μ-CT等表征手段,系统研究了后处理过程对CF/PEEK复合材料层间性能影响的宏微观机制,并对后处理前后CF/PEEK复合材料的失效机制进行了分析和讨论。


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图1 后处理过程ILSS演化

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图2 后处理对复合材料结晶度的影响规律

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图3 后处理过程微观孔隙结构演化

3 试验方法

本文试验材料选用纤维含量为10wt%的CF/PEEK打印丝材,采用一迈的MAGIC-HT-M打印设备进行试验样件的打印,样件打印参数为喷嘴温度420℃,热床温度100℃,腔室温度90℃,喷嘴直径0.4 mm,层厚0.2 mm,打印速度20 mm/s。样件成形后采用DZF-6050真空干燥箱对试件进行后处理。根据CF/PEEK丝材的DSC曲线上的关键温度(Tg=143℃,Tcc=170℃,Tm=340℃),选取150℃、180℃、210℃与240℃四个温度节点作为后处理温度。后处理时保持烘箱真空度为133Pa,改变后处理温度与保温时间,对不同后处理参数下的试件进行DSC测试、层间剪切测试、SEM测试与μ-CT测试。

4 结果

DSC结果表明,随着后处理温度的升高,CF/PEEK复合材料的结晶度由初始的11.3%提升至32%以上,且DSC曲线上冷结晶峰面积逐渐减小直至完全消失,这表明半结晶聚合物PEEK在后处理过程逐步形成二次结晶相并达到饱和,大量二次结晶态的出现使得制件的脆性提高。短梁剪切试验结果表明,随着后处理的进行,打印制件的ILSS可提升50%以上,且制件的刚度提高,最大变形挠度由原先的2.0 mm降低至1.2 mm以下。断面的SEM结果表明,随着后处理的进行,打印制件内部孔隙减少,样件产生的层间分层减少,且断裂面上出现的纤维拔出现象逐渐消失。μ-CT结果进一步表明,3D打印后的后处理可以使制件的孔隙率最高由原先的20.7%下降至12.1%。

5 结论

在本文中,CF/PEEK的最优后处理条件为240℃下保温180分钟。此时,3D打印制件的ILSS达到20.39MPa,提升50%以上。此外,制件的孔隙率从20.7%下降到12.1%。CF/PEEK的ILSS的提高可以归因于复合材料中结晶度的增加和孔隙率的减少。此外,长时间的保温使得PEEK分子链段可以活动,并逐步形成跨层分子链改善复合材料的层间结合性能。退火后,CF/PEEK的失效模式也发生了改变,由原先的层内裂纹扩展演变为跨层断面,且由于后处理过程改善了纤维/树脂界面结合,制件断面拔出纤维减少。

6 前景与应用

针对3D打印复合材料层间结合性能较差,难以工程化应用的问题,本文提出的这种真空后处理工艺有利于进一步提升3D打印复合材料层间结合强度,且这种后处理方法不受打印构件尺寸、形状的限制,未来可以采用这种后处理方法对3D打印复合材料构件进行成形后的二次增强,使构件性能能够满足工程实际需求。


团队带头人介绍


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单忠德,中国工程院院士,南京航空航天大学校长,博士生导师。长期从事先进复合材料成形技术与装备、绿色智能制造技术与装备研究,主持国家自然科学基金重大研究计划、重点研发计划、国家04专项等重大重点科研项目40余项,以第一完成人获国家科技进步一等奖、国家技术发明二等奖、中国专利金奖等,指导培养博士、硕士研究生80余人。

团队研究方向

团队长期从事数字化机械装备与先进成形制造研究,主要开展了数字化精密成形、数字化三维织造、数字化增材制造等理论方法与关键技术的基础研究。

近年团队发表文章

[1] Liu X, Shan Z, Liu J, et al. Mechanical and electrical properties of additive manufactured high-performance continuous glass fiber reinforced PEEK composites[J]. Composites Part B: Engineering, 2022, 247: 110292.

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[3] Chen Y, Shan Z, Yang X, et al. Preparation of CCF/PEEK filaments together with property evaluation for additive manufacturing[J]. Composite Structures, 2022, 281: 114975.

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