氧化铝激光粉末床熔融过程中的Operando层析成像显微镜观察

来源：长三角G60激光联盟

据悉，瑞士保罗谢勒研究所、苏黎世联邦理工学院等研究团队激光能量密度对表面粗糙度、粉末剥蚀区和孔隙形成机制的影响。相关研究以“Operando tomographic microscopy during laser-based powder bed fusion of alumina”为题发表在《Communications Materials》期刊上。

激光粉末床熔融（LPBF）是一种基于粉末床的增材制造工艺，采用高能激光束逐点扫描实现粉末冶金结合，从而打印高性能零件。然而，由于存在大量结构缺陷，LPBF 制造的致密陶瓷的机械性能较差。研究团队对磁铁矿改性氧化铝的 LPBF 过程进行了Operando层析显微镜观察，以深入了解其潜在机制。

研究了激光能量密度对表面粗糙度、粉末剥蚀区和孔隙形成机制的影响。增加激光功率会显著增加熔池宽度，但不会增加熔池深度，也不会出现熔池凹陷。反冲压力产生的力对熔池动态没有显著影响。增加功率可以避免熔融孔隙，但会增强球形孔隙的形成，球形孔隙是通过达到液态氧化铝的沸点或通过向液体中注入空心粉末颗粒而引入气泡形成的。

激光粉末床熔融过程中的Operando X射线断层扫描
为了可视化LPBF过程中的三维微观结构演变，在瑞士光源(SLS)的TOMCAT光束线上进行了operando X射线层析显微镜实验(图1)。

图1:陶瓷LPBF过程中Operando层析显微镜设置。

扫描模式由5个同心圆组成，孔径为200 μm，得到直径为2mm的圆柱形样品。粉末由微米级和亚微米级α-氧化铝颗粒与5.2%磁铁矿纳米颗粒组成的喷雾干燥颗粒组成，通过XRD分析证实了这一点。颗粒的规格总结在图2中。

图2:粉末XRD和SEM表征。

激光功率对表面粗糙度和球化效应的影响
各种样品的功率范围为P = 3.35-15.5 W，对应的体积能量密度为310-1435 J/mm3。图3显示了所选功率(P = 3.35、7.4和14.5 W)的六个代表性快照。为这些图像选择的视角如图1c所示，作为位置“A”。可视化创建为体渲染，对比度对应于X射线束的衰减系数。调整颜色区，视角，以及用于渲染的光和阴影，以增强表面粗糙度的可见性。色阶与线性衰减系数相对应，线性衰减系数取决于所研究材料的密度。切片后的材料显示为红色，而由于表面部分体积效应，材料表面显示为绿色。对于3.35和7.4 W的样品，激光扫描图案从内环开始，对于14.5 W的样品，激光扫描图案从最外环开始。

图3:基于体渲染的粉末床激光加工三维可视化。

激光功率对粉末剥蚀的影响

图4是在图1c中位置“B”所示的透视图中，在激光功率为7.4 W和15.5 W的情况下，对单个环进行加工时选择的时间帧。图4中“激光扫描前”的图像显示了前一层凝固后粉末沉积前的表面(7.4 W为深绿色，15.5 W为青色)。

图4:激光功率对激光粉末剥蚀的影响。

熔池的三维可视化
图5比较了激光功率为7.4 W和15.5 W时熔池的代表性3D效果图。固体氧化铝熔点密度为3.73 g/cm3，液体氧化铝熔点密度为3.05 g/cm3。在15.5 W下处理的样品显示光滑平坦的层和稳定的熔池，这有利于材料分割过程。相比之下，在7.4 W下处理的样品表面粗糙度明显更高，导致熔池不稳定，这使得分割过程更具挑战性。

图5:激光功率为7.4 W和15.5 W时熔池的三维可视化。

图6显示了在100毫秒的激光扫描过程中熔池演变的可视化。在给定的时间内，液相显示的平均体积为8.7.106±0.4.106μm3，表明熔池尺寸在时间上具有高稳定性。在7.4 W时，熔池宽度为240μm，深度在30-60μm之间变化，总体积为1.7.106±0.2.106μm3，与15.5 W时的熔池相比明显减小。

图6:15.5 W后续时间框架的熔池演变可视化。

与LPBF加工金属所观察到的情况相反，熔池水平(横向)截面的形状是圆形的，而不是拉长的(图5和6)。在矢状面(与激光扫描轨迹相切的垂直平面)的横截面上，熔池显得很浅很宽。

孔隙形成机制
可以检测到两种类型的孔隙:不规则形状的不易融合孔隙和球形孔隙。图7和图8分别为激光功率为7.4 W和15.5 W时样品的体效果图和截面图。当能量密度较低，功率为7.4 W时，固体材料(前一层)与液体之间的润湿性较差。如图7d, e中粉色箭头所示，液体无法穿透粗糙表面的沟槽，留下孔隙。黄色箭头表示熔融不足孔隙，此时过程已经开始，显然由于前一层温度较低，润湿效果较差。图9和图10显示了在不同时间框架下，有两种可能的机制产生这样的孔隙:孔隙的形成和粉末内部预先有的孔隙的存在。氧化铝的沸点(2980°C)和熔点(2072°C)之间的差异相对较低。因此，在激光加工过程中达到沸点，导致孔隙产生是不可能的。另一方面，粉末的SEM图像(图2)显示，一些喷雾干燥颗粒，特别是较大的颗粒，是空心的。因此，将这种颗粒注入熔池会在液相中产生孔隙。

图7:功率为7.4 W的样品，由于润湿性差导致连续层之间熔融不足而导致的孔隙度。

图8:功率为15.5 W的样品产生的孔隙度。

图9:功率为15.5 W激光扫描开始时熔融材料内部出现的孔隙度可视化。

图10：15.5 W时孔隙演化。

在本研究中，研究了激光功率对磁铁矿改性氧化铝LPBF加工中表面粗糙度、粉末剥蚀、熔池演化和孔隙形成机制的影响。

图11:陶瓷LPBF过程中Operando层析显微镜的设置。

相关论文链接：

Makowska, M.G., Verga, F., Pfeiffer, S. et al. Operando tomographic microscopy during laser-based powder bed fusion of alumina. Commun Mater 4, 73 (2023). https://doi.org/10.1038/s43246-023-00401-3