激光增材制造镍基高温合金拉伸性能研究

来源： 材料热处理工程师

采用激光增材和传统铸造法制备了一种镍基高温合金，并通过扫描电镜观察了热处理后两种状态合金的微观组织结构，测试了从室温到1000 ℃时试样的拉伸性能，观察了试样断口特征。结果表明，激光增材制造的合金组织较不均匀，枝晶干区域内沉淀相较规则，而枝晶间区域沉淀相形貌粗大且不规则，且抗拉强度和塑性略低于普通铸造法制备的合金。室温条件下，激光增材和普通铸造试样均以解理断裂为主；中温拉伸断裂时，二者均以剪切断裂为主；高温拉伸断裂时，二者均以微孔聚集型断裂为主。应优化激光增材制造热处理工艺，提高合金内部组织均匀性，改善其强度和塑性。

１ 试验材料和方法
所用 合 金 为 Ｎｉ－Ａｌ－Ｔａ－Ｍｏ－Ｗ－Ｃｒ－Ｔｉ－Ｃｏ系 高 温 合金，同时加入了 一 定量的 Ｂ 元素用于强化合金内的晶界，其具体成分见表１。首先采用真空感应熔炼法熔炼出设计成分的合金锭，再分别采用传统高速水冷定向凝固法和激光增材制造法制备出两组试样，为了便于区分，将两组试样分别表示为 ＤＺ９８Ｍ 和 ＬＥＮ９８Ｍ。

DZ98M 合金采用ZGG－0.00２型普通工业用定向凝固炉制备，定向凝固速率为 ５ ｍｍ／ｍｉｎ，真空度为0.02Ｐａ，制备的试棒尺寸为φ15ｍｍ×200ｍｍ。采用氩气超声雾化方法将 LEN98Ｍ 合金锭制备成近球形颗粒，手工筛选 出100～150目的粉 末，采用自主研制的CO2激光增材设备制备出块状LEM98M合金。两种试样采用相同的热处理工艺：1275 ℃×４ｈ，空冷＋1080℃×４ｈ，空冷＋870 ℃×２４ｈ，空冷。

２ 试验结果分析

２.１ 合金热处理态组织
图２为两组不同方法制备的合金热处理后的组织。可以看出，传统铸造法制备的合金组织呈典型的立方体形貌（见图２ａ），枝晶间和枝晶干处沉淀相的形貌无明显差别，在枝晶间处可以发现较明显的亚晶界结构（见图２ｂ）。激光增材法制备的合金枝晶干处沉淀相呈现较为规则的立 方 体 形 貌（见 图２ｃ），但 枝 晶 间 的 沉 淀 相形貌非常不规则，且平均尺寸较大（见图２ｄ）。

对两组合金的沉淀相形态进行统计（见表２），采用ImageＪ软 件 对 沉淀相的平均尺寸进行分析。可以看出，DZ98M 合金的枝晶干沉淀相平均尺寸与枝晶间的几乎相同，而LEN98M 合金的枝晶间区域沉淀相平均尺寸较枝晶干处显著增加。

２.２ 力学性能分析
图３为DZ98M 和 LEN98M 合金在不同温度下的力学性能。可以看 出，在室温～1000 ℃范围内，两组合金的抗拉强度不同。在室温～600 ℃范围内，二者抗拉强度随温度的变化并不明显；随后 DZ98M 合金的抗拉强度明显升高，760 ℃时达到峰值，之 后随温度的升高逐渐降低，直至 1000 ℃ 时达到最低值。对于LEN98M 合金来说，温度高于600℃后，其抗拉强度随温度的升高逐渐降低，并未出现类似 DZ98M合金的抗拉强度峰值现象，除此之外，二者抗拉强度的测试值随温度变化趋势基本一致。

从图３中还可以看出，屈服强度随温度的变化趋势相似。在室温～600℃范围内，二者屈服强度随温度的升高略有降低；随后屈服强度随温度的升高而升高，到760℃时达到峰值；在760～1000 ℃范围内，屈服强度随温度的升高而逐渐降低，直至 1000 ℃ 时达到最低值。虽然两组合金屈服强度随温度的变化趋势相似，但总体来说，DZ98M合金的屈服强度高于激光增材法制备的LEN98M合金。

此外，LEN98M合金的伸长率从室 温 到600 ℃时逐渐增加，在600 ℃时达到最大值，但在760 ℃时其伸长率明显降低，而后随温度的升高，伸长率又逐渐升高。而 DZ98M 合金的伸长率随温度的升高而逐渐升高。

２.３ 拉伸断口分析
不同温度下 DZ98M 和 LEN98M 合金的拉伸断口形貌见图４～图７。 DZ98M  合金的断口表面宏观上比较平坦，未形成明显的剪切唇，以解理断裂形式为主；断口表面可以观察到大量的解理小平面，不同的解理面之间通过撕裂棱相互连接，沿垂直于应力方向的扩展平面相互转换时形成了较明显 的河流状花样形态 （见 图４ａ）。LEN98M合金室温拉伸断裂后，断口表面宏观形貌也比较平直，微观上可以观察到大量的二次裂纹，同时断口上也分布着大量的解理小平面和河流状花样条纹（见图４ｂ）。由此可见，室温拉伸时，二者都是以解理断裂为主要失效方式。

600 ℃拉伸断裂后，DZ98M 合金试样边缘出现了较明显的剪切唇，并且试样宏观上呈较明显的剪切断裂特征，形成了较大面积的剪切平面，剪切面的方向与应力轴方向大致呈４５°，剪切面上也由于不同滑移面的交换转变而形成了一定数量的撕裂棱（见 图 ５ａ）。对 于LEN98M合金来说，其宏观上也形成了较明显的剪切唇，断口表面也主要呈剪切断裂形态特征，微观上可以观察到一定数量的解理小平面和台阶，并且有少量的二次裂纹出现（见图５ｂ）。

在760 ℃拉伸断裂后，DZ98M 合金的宏观断口也呈典型的剪切断裂形貌，断口上形成了大面积的剪切平面，剪切平面上也出现了少量的撕裂棱和解理小台阶，同时也可以观察到一定数量的河流状花样条纹（见图６ａ）。而该条件下的 LEN98M合金试样 则呈较为起伏的微观形貌，初步判断该形貌为沿晶断裂特征，且可以观察到一定数量的二次微裂纹（见 图６ｂ）。因 此，该条件下LEN98M合金的拉伸断裂失效形态应为沿晶断裂。

在1000 ℃拉 伸 断 裂 后，DZ98M  合金的断口宏观上呈较为平坦的形貌，微观上可以观察到大量的韧窝和撕裂棱 ，断口表面塑性变形特征明 显 （见 图７ａ）。而LEN98M 合金拉伸断裂后表面也呈较为平坦的形貌，但其表面韧窝数量较 DZ98M 数量较少，且其断口表面可以观察到较多的二次裂纹（见图７ｂ）。

３ 结 论

（１）激光增材制造镍基高温合金组织较不均匀，枝晶干区域内沉淀相较规则，而枝晶间区域沉淀相形貌粗大且不规则；传统铸造法制备的合金内部不同区域的微观组织不存在较明显的差别。

（２）激光增材制造镍基高温合金的抗拉强度和塑性略低于普通铸造法制备的合金，这与激光增材后试样内部组织结构不均匀性有关。室温条件下，激光增材和普通铸造试样均以解理断裂为主；中温拉伸断裂时，二者均以剪切断裂为主；高温拉伸断裂时，二者均以微孔聚集型断裂为主。

（３）激光增材制造镍基高温合金拉伸断口表面通常会观察到一定数量的二次裂纹，这与试样晶界附近沉淀相形貌不规则的组织特征有关。

（４）为了提高激光增材镍基高温合金的力学性能，应优化其热处理工艺，提高合金内部组织均匀性，改善其强度和塑性。

文章引用：薛庆增,赵成磊,刘纪德等.激光增材制造镍基高温合金拉伸性能研究[J].特种铸造及有色合金,2021,41(11):1350-1354.DOI:10.15980/j.tzzz.2021.11.006.