来源：长三角G60激光联盟
导读：本文综合再现了三层三轨迹PBF过程中晶粒的演化过程，包括熔池中晶粒的形核和生长，粉末颗粒、衬底和前轨迹的外延生长，重叠区晶粒的重熔和再生长，热影响区晶粒的粗化。
建立了一个三维相场模型来模拟粉末床熔合(PBF)增材制造过程中的晶粒演化，而物理信息温度分布是由热流体流动模型实现的。该相场模型结合了基于经典形核理论的形核模型，以及粉末颗粒和基底的初始晶粒结构。综合再现了三层三轨迹PBF过程中晶粒的演化过程，包括熔池中晶粒的形核和生长，粉末颗粒、衬底和前轨迹的外延生长，重叠区晶粒的重熔和再生长，热影响区晶粒的粗化。进行了验证实验，结果表明，模拟结果与实验结果在熔池和晶粒形貌方面是一致的。此外，初步再现了添加纳米颗粒后的晶粒细化过程，并与文献实验结果进行了比较。
介绍
金属增材制造（AM）在制造几何形状复杂的零件以及定制竣工产品的微观结构和性能方面具有巨大优势，促使其在各个行业中的应用日益广泛。在各种AM技术中，粉末床熔接（PBF）是最常用的技术之一。根据热源的不同，PBF可进一步分为选择性激光熔炼（SLM）和选择性电子束熔炼（SEBM）。AM工艺参数，如激光/电子束功率、扫描速度和扫描策略，强烈影响AM工艺过程中形成的微观结构。此外，微观结构影响最终产品的机械性能。因此，微观结构是制造工艺和机械性能之间的关键桥梁。了解微观结构演变的机制并通过调整工艺参数来调整微观结构以获得所需的性能非常重要。
B1 (a)， B2 (b)和B3 (c)的EBSD图，以及它们各自的{100}极点图(d, e和f)。(a)和(b)中的虚线框表示等轴晶粒区域。
CA方法和PF方法是模拟AM过程中微观组织演变的两种常用方法。已经报道了相对大量的晶粒演化的CA模拟。Zinovieva等人开发了一种三维（3D）CAFD方法，用于研究通过SLM制造的钛试样的晶粒演变。Koepf等人将3D CA模型应用于小零件尺度的SEBM晶粒结构预测，温度场使用瞬态热传导方程的分析解计算。Lian 等通过CA方法模拟了单轨SEBM过程中的3D晶粒演化，温度场输入来自粉末级热流体流动（TFF）模型。Yan 层提出了一个集成的过程结构特性建模框架，其中CA模型用于预测两层双轨过程中的晶粒结构。然而，需要注意的是，AM工艺中晶粒的形核是决定晶粒形态的一个重要因素。最近，Li等人使用包括体核和外延生长的3D CA模型来研究多层单轨直接激光沉积过程中核化机制对晶粒结构的影响。Shi等人采用耦合的ALE3D-CA模型研究了不同激光束形状下单轨激光PBF过程中的柱状到等轴转变（CET）。
EBSD的纵断面定位图与建筑垂直方向平行。
PF方法以热力学和物理信息参数为基础，被认为是模拟微观结构演变的精确方法。报道的AM过程中晶粒演变的PF模拟主要是二维的。Lu等人建立了二维（2D）PF模型来模拟PBF AM，并分析了工艺参数对熔池和晶粒形貌的影响。Liu等人开发了一个依赖温度的2D PF模型，用于模拟多层单轨扫描过程中的晶粒生长。然后，Liu等人将2D PF模型扩展到三维，并将成核模型与PF模型耦合，以研究单轨道过程中的CET机理。到目前为止，关于AM过程中晶粒演变的3D PF模拟很少，并且模拟结果仅限于单轨情况。
在本研究中，为了解决成核的关键问题和全面了解组织演化，建立了三维PF模型来预测三层三轨迹PBF过程中的晶粒演化，其中粉末尺度TFF模型用于提供物理信息的温度剖面。成核模型是由经典成核理论推导出来的。该模型综合考虑了晶粒的形核和生长、竞争生长、粉末颗粒外延生长、衬底和先前轨迹、重叠区重熔和再生长以及热影响区晶粒粗化等现象。模型材料采用经过充分研究的316L不锈钢。通过相应的实验验证了仿真结果的正确性。此外，为了证明我们的模型的潜力，我们初步再现了添加纳米颗粒的晶粒细化过程，并与文献中的实验结果进行了比较。
由数值模拟计算的绝对温度梯度和凝固前沿速度取决于层内的Z位置。描述了任意柱状等轴转变（CET）判据。
结果和讨论
熔池形态和晶粒演化
TFF模拟中的初始粉末层几何形状如图1a所示，其中模拟了三层三轨道SLM过程中的热分布。然后提取图1a中黑箱区域的温度分布，以模拟相应的晶粒演变。第一粉末层和衬底中的初始晶粒形态如图1b所示。初始晶粒的形状是等轴的，不同取向的晶粒根据构建方向用IPF（反极图）颜色着色。为了模拟粉末颗粒的晶粒外延生长，假设单个粉末颗粒中约有5到10个小晶粒（取决于粉末颗粒的大小）。
图1 初始状态。
图1a中黑箱区域三层三轨SLM过程中温度场的演变如图2a–e所示。316 L不锈钢的液相线温度Tl为1723 K，图2a-b中红色区域(≥1723 K)分别代表第1层第1轨道和第1层第2轨道的熔池。熔池自由表面被捕获，熔池边缘不规则。如黑色箭头所示，位于熔池边缘的一些粉末颗粒被部分熔化。在扫描第1层时(图2a-c)，由于持续的能量输入，衬底温度随着履带堆叠而升高。在扫描第2层和第3层时，扫描方向相对前一层旋转90o，因此扫描轨迹和温度场旋转90o(图2d, e)。
图2 三层三轨道SLM过程中温度场和晶粒的演变。
为了更清楚地观察和分析熔池形态和晶粒演变，提取了2D横截面，并与实验结果进行了比较，如图3和4所示。
图3 熔池形态。 图4 XZ横截面SLM期间的晶粒演变。
由于可忽略的反冲压力，在SLM过程中形成了一个浅而宽的熔池（见图3a）。在同一层中，
在三层三轨SLM过程中可以观察到不同类型的晶粒演变（见图4）。这些演变从以下四个方面进行了分析。
（1）熔池内的晶粒演变。在熔池内（见图4a–d），晶粒生长方向垂直于熔池边界（如图4a中的白色箭头所示），与热传导方向相反。熔池边界附近的晶粒形貌表明，晶粒从衬底和部分熔化的粉末颗粒外延生长。此外，在熔池中可以观察到新的晶粒。其中一些新晶粒来自异质形核，如图4c中标记的晶粒“B”。晶粒取向的EBSD映射如图5a所示，它给出了清晰的晶粒形态，但没有熔池的痕迹。在EBSD映射中可以发现细小的等轴晶粒，其中一些可能来自成核。然而，在二维视图中很难区分哪些晶粒来自形核，因为一些晶粒在三维空间中从后向前生长，并且在二维截面中也显示出等轴形貌。
图5 竣工样品中的晶粒形态。
（2）重叠区内的晶粒再熔化和再生长。如图4b、d和c所示，重叠区的晶粒在第三磁道扫描期间部分或完全重新熔化，然后部分重新熔化的晶粒通过外延生长生长到第三磁路区域。此外，相邻层之间重叠区的晶粒也会发生再熔化和再生长。如图4e所示，蓝色虚线矩形内的区域在第二层扫描期间重新熔化和凝固，第一层中的部分熔化晶粒延伸至第二层。在从第1层到第2层的外延生长过程中，晶粒竞争性地生长，只有一部分晶粒能够成功地延伸到第二层（见图4e）。在第二层扫描期间表现出较高竞争力的晶粒在延伸到第三层时可能会失去竞争力（见图4f），例如图4e中标记的晶粒“C”。这可以归因于90°旋转扫描路径。
样品B3的EDS显示了碳化物和Laves相的成分。
（3）相邻层间晶粒生长方向的变化。当晶粒从第1层生长到第3层时，晶粒生长方向会发生变化，如图4e–f中的红色箭头所示。扫描第三层后可以观察到锯齿状晶粒（见图4f）。晶粒优先沿与导热方向相反的方向生长，导热方向在两个相邻层之间旋转90o。如图5c–d所示，如红色箭头所示，细长晶粒可以延伸到几层，一些晶粒的生长方向在相邻层之间旋转。
（4） HAZ中的晶粒粗化。如图4b–c中的白色圆圈所示，熔池边界附近的晶粒粗化的模式是，大晶粒长大而小晶粒受损（例如白色圆圈中心消失的蓝色晶粒）。基板温度随轨道堆叠而升高（见图2a–c）。高温导致高界面流动性，从而导致基体中的晶粒粗化。部分熔融粉末中也会出现晶粒粗化。对比图4b和c，我们发现图4c中右侧部分熔融粉末中的晶粒在第三轨道扫描期间变粗。此外，第二层未重熔区的晶粒在第三层扫描期间发生演变，如图4e和f中红色圆圈内的晶粒。扫描上层时，下层区域的温度升高，导致原位热处理，最终导致下层区域的晶粒粗化。
晶粒尺寸的演变
晶粒尺寸的演变如图6所示。所有晶粒尺寸数据都是根据三维模拟结果计算得出的。首先，扫描轨迹所有凝固区域中晶粒的纵横比如图6a所示。一些等轴晶是通过晶粒形核引入的，形核位置如图7所示。一些等轴晶粒是从衬底/粉末颗粒生长的晶粒。在制造过程中，它们不会延伸太多或收缩（由于晶粒粗化），从而形成等轴形貌。
图6 SLM期间晶粒尺寸的演变。 图7 每个扫描轨迹中的成核位置。
晶粒形核
如上所述，一些等轴晶粒是由异质形核形成的。每个扫描轨迹中的形核位置如图7所示。晶核在扫描轨迹中随机分布。如图7j所示，在扫描轨迹的顶部区域，粉末颗粒侧面形成了更多的核。第1层第3轨道和第2层第3轨迹中心的核数比较表明，第2层3轨道的核数略低于第1层3轨道。这可以解释如下：
晶粒成核与温度场有关。一方面，第1层第3迹的糊状区和纯固相区温度梯度(GT)高于第2层第3迹的温度梯度(图8 a-b)。另一方面，第1层第3轨道的温度下降速度比第2层第3轨道的温度下降速度快(图8c)。在连续冷却过程中，过高的冷却速率导致过冷液过冷。过冷进一步影响成核速率。随着过冷度的增加，形核速率先增大后减小，当过冷度为37 K时出现最大形核速率。需要注意的是，在连续冷却过程中，已有的晶粒和较早形成的核继续生长并消耗过冷液体，从而抑制了过冷较大的过冷液体的出现，从而抑制了大过冷条件下的晶粒形核。
图8 温度场分析。
纳米颗粒诱导晶粒细化在SLM中的应用
本文提出的PF模型与成核模型耦合，可以进一步用于预测SLM中添加纳米颗粒后的晶粒细化。添加纳米颗粒的主要目的之一是充当异质形核位置，从而在过冷液体中诱导许多细粒，阻碍晶粒生长。目前的成核模型考虑了非均匀成核，并自动选择成核区域。在添加纳米颗粒的条件下，自动选择液体区域作为成核区域，并在液体区域指定恒定的接触角，以便在模拟过程中，纳米颗粒诱导的非均匀成核可以在过冷液体中发生。
采用SLM法制备的316L不锈钢，采用纳米TiB2对其晶粒细化过程进行了简化模拟。由于隐式考虑了纳米颗粒，所以图9a-c中没有显示纳米颗粒。熔池边界处分布有细长晶粒，熔池内部分布有大量细小晶粒。核的分布表明，在熔池内部形成的核比在熔池底部形成的核更多，从而形成柱状和细粒的分布。AlMangour 等在相应的实验结果中也观察到了这种模式，如图9d所示。模拟结果与实验结果的比较表明，该模拟方法能够定性地再现晶粒细化过程。
图9纳米TiB2细化SLMed 316L不锈钢的晶粒形貌。
方法
材料制作和样品制备
316L不锈钢(10 × 10 × 30mm3)的矩形样品在商用SLM机DiMetal-100上制备。采用直径为20 ~ 40 μm的气体雾化粉末，采用90°旋转扫描路径，如图10c所示。
图10 SLM过程模拟示意图。
晶粒生长的相场模型
为了全面了解PBF过程中的晶粒演变（见图10a–b），PF模型在TFF模型的温度分布下，结合了液固相变和固体区域的晶粒成核、生长和粗化。PF模型考虑了以下假设。
（i）由于该模型的重点是再现中尺度晶粒演化，而不是更复杂的微观树枝状结构（由于成分的微观偏析而形成），因此忽略了该过程中成分场的演化。此外，由于增材制造中的温度梯度和冷却速度较高，与传统制造工艺（如铸造）凝固条件下的成分分布相比，在晶粒尺度上的成分分布更均匀，因此成分场不会显著影响晶粒生长。
SMC-5熔池特征的SEM图像。请注意，相对于在熔池边界观察到的颗粒，熔池内部形成了更细的颗粒。
（ii）液固/颗粒转变取决于温度：当温度高于Tl时，固体/颗粒熔化为液体；当温度降至Tl以下时，液体依次转变为固体/颗粒。
（iii）通过引入各向异性晶界能量，假设晶粒生长与温度相关且各向异性。
（iv）由于部分熔融的衬底和粉末颗粒可以作为PBF过程中的成核点，因此考虑了非均匀成核。
粉末层表面轮廓的测量示例，扩展速度为100 mm/s：（a）8×8 mm2的测试区域和所选区域的表面形貌；（b）（a）中两条采样线的表面轮廓。
TFF模型与PF模型的耦合
TFF模型和PF模型之间使用单向耦合。一系列时间点的温度场由TFF模拟输出。由于TFF模型的网格大小和输出时间间隔大于PF模型的网格尺寸和时间步长，因此温度数据在空间和时间上进行线性插值。最后，将细化后的温度数据输入PF模型，以模拟相应的微观结构演变。
此外，为了证明我们模型的潜力，通过添加纳米颗粒进行晶粒细化，并与AlMangour等人的实验结果进行了初步比较。基体材料为316 L不锈钢粉末，增强体为体积分数为5%的TiB2颗粒。为了简单起见，模拟了单个轨迹的晶粒形态，并与实验进行了比较。
来源：Phase-field modeling of grain evolutions in additive manufacturing from nucleation, growth, to coarsening, npj | computational materials, doi.org/10.1038/s41524-021-00524-6
参考文献：Laser Additive Manufacturing: Materials, Design, Technologies, and Applications, (Woodhead Publishing, 2017).
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