解析：3D打印中钨的裂纹形成

来源：江苏激光联盟

据悉，来自劳伦斯·利弗莫尔国家实验室（LLNL）的科学家于今年5月发布在《Acta Materialia》中的《Analysis of laser-induced microcracking in tungsten under additive manufacturing conditions: Experiment and simulation》一文将热机械模拟与单条激光融化轨道中微裂纹的现场高速视频结合在一起，可视化了韧性到脆性的转变。该研究提供的基本理解有助于将来开发无裂纹的增材制造钨。

钨由于其良好的热机械性能，例如高熔点（是所有已知元素中具有最高的熔点和沸点），高导热性和适度的热膨胀，因此是用于高温应用的优选材料，最常见的应用是生活中的灯泡灯丝，还有电弧焊、辐射屏蔽。此外，它的高密度和极低的溅射腐蚀速率使其适用于辐射或其他极端环境，其应用范围从波导(waveguides)和准直仪到ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor，国际热核聚变实验堆) 聚变反应堆中面向等离子体的部件(PFC)。尽管具有这些有利的性能，但由于钨的低抗热震性和低温脆性以及稀有金属进行增材制造（3D打印）时发生的微裂纹导致广泛使用受到限制。对于ITER中的PFC等要求极为苛刻的应用，还需要解决由于反复热负荷而引起的强度和延展性重结晶损失。

韧性到脆性转变温度(DBTT)决定了实际工作范围的温度下限。在较高温度下相对容易移动的螺型位错会在低温下变得无法移动，从而导致较低温度下塑性的突然急剧降低。不幸的是，韧脆转变(DBT)发生在室温(473K-673K以上)并且在高温处理冷却下来时不可避免地会遇到。并那时，加工引起的残余应力会导致微裂纹。DBTT严重依赖于间隙杂质含量，氧杂质含量从10 ppm小幅增加到50 ppm，则DBTT从623 K增加到823 K。在增材制造(AM)中，更具体地说，在激光粉末床熔化(LPBF)中，快速且重复的局部加热、固化和冷却循环会产生高残余应力，从而导致变形、开裂，并影响机械性能。在几项关于钨的AM研究中已经报道了大于98%的高密度，但是没有一个能够避免微裂纹的形成。

为了表征这些微裂纹的形成方式和原因，劳伦斯·利弗莫尔国家实验室（LLNL）的科学家将热机械模拟与在激光粉末床熔合（LPBF）金属3D打印过程中拍摄的高速视频相结合。尽管以前的研究仅限于检查生成后的裂纹，但科学家们首次能够实时观察钨中的韧性到脆性转变（DBT），从而使他们能够观察到微裂纹是如何随着金属而引发和扩散的 加热和冷却。研究小组能够将微裂纹现象与残余应力，应变速率和温度等变量相关联，并确认由DBT引起裂纹。

通过将模拟与激光粉末床熔合过程中拍摄的高速视频相结合，LLNL科学家能够实时可视化3D打印钨中的韧性到脆性转变，从而可以观察微裂纹如何引发和扩散在金属中。用扫描电子显微镜拍摄的照片显示，微裂纹网络在表面上的激光熔体轨道上分支，并且可以深入到相邻的基材材料中，最好沿着晶界渗透。图片来源：劳伦斯·利弗莫尔国家实验室


可能的缓解裂纹的方法有合金化和工艺优化，无论哪种情况，成功率均有限。例如，通过在原始钨粉中添加纳米ZrC粉末来减少裂纹，因为ZrC似乎在暴露于高温钨熔体中仍然可以幸存，从而使晶粒尺寸减小了50％。通过使用粉末共混物与高达5 wt％的钽进行合金化，但未见改善。但根据参考文献，裂纹减少了80％。另一方面，虽然使用预热至1273 K的基材时观察到裂纹减少，但对工艺条件的修改而不是合金成分主要集中在基板预热上，而673 K的预热基材并未带来明显的改善。

尽管现在已经知道DBT是钨LPBF中微裂纹的原因，但由于研究仅限于对裂纹网络的事后检验，因此仍缺乏对其形成的基本了解。该研究利用钨单轨的现场高速视频，通过提供DBT的可视化，更详细地研究了工艺参数和熔体几何形状对裂解机理的影响。此外，利用劳伦斯·利弗莫尔国家实验室（Lawrence Livermore National Laboratory）的Diablo有限元代码进行校准的热机械模型可以使裂纹与残余应力，应变率和温度相关。

下图所示的扫描轨迹周围的裂纹网络代表了大多数参数集的裂纹模式。裂纹在扫描矢量上大体上是横向的，但仍然附着在晶界上，在大约是熔体宽度的3-4倍的区域内被分支裂纹网络包围。

扫描轨迹的共焦图像（v = 300 mm / s，P = 400 W，Ø= 100 μm），指示轨迹周围引起裂纹的区域。

动态演示

该论文的主要作者和联合首席研究员劳伦斯·费勒·贝·弗兰肯说：“我曾经假设钨的开裂会有所延迟，但结果大大超出了我的预期。” “热力学模型为我们所有的实验观察提供了解释，并且两者都足够详细，可以捕获DBT的应变率依赖性。采用这种方法，我们拥有出色的工具，可以确定消除钨的LPBF时最有效的消除裂纹的策略。”

该研究是首次通过热机械模拟和激光熔化过程中微裂纹的原位高速视频相结合的方法，直接显示了钨的韧脆转变(DBT)。为工艺参数和熔体几何形状对裂纹形成的影响提供了一个详细的、基本的理解，并显示了材料成分和预热对打印有钨的零件的结构完整性的影响。该团队得出结论，添加某些合金元素有助于减少DBT过渡和强化金属，而预热有助于减轻微裂纹。微裂纹发生在450 K–650 K的狭窄温度范围内，并且与应变速率有关。扫描轨迹周围受裂纹影响的区域的大小由最大的冯·米塞斯应力确定，而裂纹网络的形态则取决于主应力的局部方向。

该团队正在使用结果评估现有的缓解裂纹技术，例如工艺和合金改性。研究人员表示，这些发现以及为该研究开发的诊断方法，对于实验室3D打印无裂纹，可以承受极端环境的钨零件的最终目标至关重要。


参考文献：D. Wang, Z. Wang, K. Li, J. Ma, W. Liu, Z. ShenCracking in laser additively manufactured W: initiation mechanism and a suppression approach by alloying
Mater. Des., 162 (2019), pp. 384-393, 10.1016/j.matdes.2018.12.010
本文来源：DOI:10.1016/j . acta mat . 2020 . 04 . 060