导读：通过激光熔融沉积进行增材制造是一种从粉末原料中制造复杂形状合金的强大技术。然而，此类产品通常具有较差的机械性能，无法通过冷轧或成型等传统加工手段来改善，因为这些会破坏制造的形状。本文提出深度低温处理（DCT）是提高激光熔融沉积的CoCrFeMnNi高熵合金（HEA）在室温下力学性能的一种简单有效的方法。发现DCT在增材制造的 CoCrFeMnNi HEA中引入大的压缩残余应力和晶体缺陷，包括位错、堆垛层错、纳米孪晶和纳米晶粒。纳米孪晶在强化中起关键作用，对DCT处理的CoCrFeMnNi HEA 贡献 51.0~246.8 MPa，而压缩残余应力被认为是通过 抑制裂纹形成来提高延展性的原因。在低温均热过程中明显产生了结晶缺陷，这也导致了DCT结束时再加热时的残余压应力。目前的工作将 DCT 确立为同时提高增材制造合金强度和塑性的有效方法。
激光熔融沉积（LMD）已被确立为一种多功能增材制造（AM）技术，用于从粉末原料直接制造复杂形状的合金产品。 与其他传统铸造和锻造方法相比，LMD在超快局部熔化和冷却速率（103～104 K/s）方面具有某些独特的优势，且处理周期短。原则上，LMD制造的合金由于其细晶粒微观结构和高密度位错而可能具有高强度。 然而，在LMD期间，熔池中发生的反复熔化和冷却会导致高温梯度，从而在建成部件内不均匀分布残余应力。
先前的研究表明，残余应力状态在零件内部是压缩的，并且在顶部表面附近拉伸，这归因于LMD过程中不协调的收缩和膨胀。LMD制造产品中的非均相残余应力将不可避免地影响AM组件的机械性能，特别是其强度和延展性。一般来说，传统的退火处理用于减少AM部件的残余应力并改变其微观结构，但它很难提高强度。因此，退火很少单独使用，通常在后处理强化方法之后进行，以去除产生的残余应力，从而恢复延展。然而，传统的后处理强化方法，如冷轧或成形，对形状具有破坏性，而激光冲击强化等其他方法只能处理暴露的自由表面，因此对厚或复杂形状的样品无效。因此，AM技术的瓶颈是缺乏有效的LMD后强化方法，这些方法对LMD制造的产品的净形状没有破坏性。
在本文中，我们表明深低温处理（DCT）是一种可以克服LMD制造的CoCrFeMnNi高熵合金（HEA）中强度延展性权衡的方法。DCT最近被提出作为一种无损方法，用于有效调整残余应力状态和微观结构，以改善Ti和Ni合金的机械性能，例如TC6合金、超级合金和Ti-6Al-4V合金。
在此，哈尔滨工业大学Y.J.Huang和他的团队采用深度低温处理的方法对激光熔融沉积的CoCrFeMnNi高熵合金的微观结构和残余应力进行调理，以提高其力学性能。在这项工作中，使用CoCrFeMnNi HEA作为原型合金系统，证明了DCT可以在LMD制造的样品中产生类似的有益效果。然而，DCT应用于LMD产品的具体优点是它对产品形状无损。这里选择的CoCrFeMnNi合金是一种典型的面心立方体（FCC）HEA，不仅因其与多元素合金相关的独特科学问题而得到了广泛的研究，而且还因其卓越的机械性能，例如出色的断裂韧性，优异的低温性能以及出色的耐腐蚀性和耐磨性。因此，一般HEAs的AM，特别是CoCrFeMnNi合金本身就是一个有趣的研究方向。相关研究成果以题“Overcoming the strength-ductility trade-off in an additively manufactured CoCrFeMnNi high entropy alloy via deep cryogenic treatment”发表在金属顶刊additive manufacturing上。
链接：https://www.sciencedirect.com/sc ... 6042100693X#fig0055
为达到上述目的，采用LMD技术制备了块状CoCrFeMnNi HEA样品，随后进行不同浸泡时间的DCT。阐述了DCT对LMD制备的CoCrFeMnNi HEA残余应力、微观结构演变和力学性能的影响.重点在于通过显微镜观察揭示低温下变形微观结构的形成，以了解不同强化机制对DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品屈服强度的贡献，并使用有限元建模（FEM）定量合理化残余应力的形成。
图 1.散装CoCrFeMnNi HEA样品的增材制造：（a）LMD实验设置的示意图，（b）和（c）原始CoCrFeMnNi HEA粉末的SEM图像和XRD图案，以及（d）LMD过程中的扫描策略和残余应力测量点的示意图，以及（e）DCT过程的示意图。
图 2.（a） XRD图谱，其中（b）放大（111）峰和（c）竣工和DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品的残余应力测量（误差条表示每种条件下重复测量五次的范围）。
图 3.（a） 显示BD×TD平面上的柱状晶粒的扫描电镜图像，（b）显示晶粒尺寸分布的IPF图，以及（c）竣工CoCrFeMnNi HEA样品的元素分布图。
图4显示了具有不同DCT浸泡持续时间的LMD制造的CoCrFeMnNi HEA样品的EBSD和EDS结果。如图所示。S4，DCT12h [图4（a）]，DCT24h[图4（b）]，DCT48h[图4（b）]和DCT120h [图4（d）]样品的平均晶粒尺寸分别确定为130μm，138μm，143μm和132μm。与竣工样品（~140 μm）相比，DCT处理样品的平均晶粒尺寸几乎保持不变，仅在132 μm至143 μm之间略有波动。此外，在DCT过程中没有发生明显的组成元素扩散偏析
图 4.IPF图显示了DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品的BD×TD平面中细长颗粒，具有不同的浸泡时间（a）12小时，（b）24小时，（c）48小时和（d）120小时，以及（e）DCT120h样品的元素分布图，这表明在DCT过程中没有发生元素偏析。
图 5.（a）具有不同浸泡时间的构建和DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品的BF-透射电镜图像，浸泡时间不同，为（b）12小时，（c）24小时，（d）48小时和（e，f）120小时。插图显示了位错结构、纳米金针和纳米颗粒的相应 SAED 模式，分别标记为 DS（黄色箭头）、NT（红色箭头）和 NG（绿色箭头）。
图 6.DCT120h样品的TEM分析显示了代表性的微观结构，如位错，纳米孪生，堆叠故障和纳米颗粒，分别标记为DS，NT，SF和NG。插图显示了L1和L3区域的相应SAED模式，HR-TEM图像分别显示了L1，L2和L3区域的相应微观结构。
图 7.（a） 竣工和DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品的工程应力-应变曲线。（b） 产量强度的比较（σy）和失效伸长率（εf）在这项工作中获得的FCC HEAs通过各种制备和后处理方法制造，以及增材制造的常规合金。
图 8.总结了来自竣工和DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品的多种强化机制提供的强度贡献。
图 9.DCT过程中缺陷和残余应力形成的示意图。从（i）到（ii）的冷却导致烧结晶粒在低温浸泡温度下产生拉伸（T）热应力。在低温浸泡（ii）至（iii）期间，在这种拉伸应力下缓慢产生缺陷（标记为黄色），部分放松拉伸应力。在从（iii）到（iv）重新加热到室温时，由于缺陷的形成和相关的塑性变形，在晶粒中产生压缩（C）残余应力。延长低温浸泡会导致更多的缺陷产生和塑性变形，最终在状态（iv）下会产生更大的压缩残余应力。
图 10.（a） 由自动网格划分软件网格剖分并使用ABAQUS显示的有限元模型，（b）蓝色数据点（左轴）显示从弹性粘性塑料本构模型预测的热（残余）应力变化，在DCT过程中由绿色（右轴）的温度 - 时间图指示。应力在 （a） 中 FE 模型中 LMD 块的质心处进行评估。
1、原始和DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品均表现出单FCC相，证明了其出色的相稳定性。此外，在DCT之前和之后，柱状晶粒尺寸和元素分布几乎保持不变。
2、DCT引起压缩残余应力，并在竣工样品中引入许多缺陷，包括位错，堆叠断层，变形纳米孪生和纳米颗粒。这些应力驱动的晶体缺陷导致DCT处理的CoCrFeMnNi HEA样品的强度和可塑性显着提高。强化主要归因于纳米孪晶，对屈服强度的贡献为51.0-246.8 MPa。延展性被认为通过抑制裂纹成核和扩展的压缩残余应力而增强。
3、由于初始低温冷却，在热应力状态下，DCT工艺长时间低温浸泡时明显形成了缺陷。在DCT工艺结束时，由于低温浸泡过程中的缺陷产生和塑性变形，在DCT工艺结束时重新加热回室温时会产生压缩残余应力。
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