西工大苏海军教授增材顶刊：大尺寸异形超高温氧化物共晶陶瓷一步激光增材制造

来源：材料科学与工程

航空航天技术的快速发展对新型轻质高强超高温结构材料及其制备技术提出了迫切需求。基于定向凝固等熔体生长技术制备的高熔点氧化铝基共晶陶瓷突破了传统烧结陶瓷高温力学性能差的瓶颈问题，样件强度可由室温保持到熔点附近，且具有杰出的高温结构稳定性、耐腐蚀性及天然的抗氧化性，被视为极端服役环境条件下最具发展潜力的新一代超高温结构材料的候选材料之一。然而，采用现有成熟的共晶陶瓷制备技术难以获得具有复杂形状的共晶陶瓷样件，严重制约了高性能共晶陶瓷材料的工程化应用。近年来快速发展的激光增材制造技术具有无需模夹具、高柔性制造、近净成形的加工特点，在制备大尺寸复杂结构样件方面具有无与伦比的优势，为高性能共晶陶瓷的制备提供了一种新的技术途径。

近日，西北工业大学苏海军教授团队采用激光定向能量沉积技术制备Al2O3/GAP/ZrO2三元共晶陶瓷，分析了共晶陶瓷在逐层熔覆沉积过程中裂纹的形成及扩展规律与抑制方法，建立了共晶陶瓷在激光增材制造过程中的连续稳定成形判据，实现了试样沉积高度随沉积层数的线性增加，获得了高度>410 mm且无明显宏观裂纹的高致密共晶陶瓷棒状试样，在此基础上制备出了具有“拐角”特征结构的异形共晶陶瓷试样。相关工作以“One-step preparation of melt-grown Al2O3/GdAlO3/ZrO2eutectic ceramics with large size and irregular shape by directed energy deposition”为题发表在增材制造顶刊Additive Manufacturing上。

图1沉积不同层数所得壁状共晶陶瓷试样的裂纹形成与扩展规律：(a-b) 800层试样，(c) 100层试样，(d) 200层试样

高熔点氧化物共晶陶瓷在高梯度激光逐层熔覆沉积过程中极易形成裂纹，如图1所示。裂纹根据扩展方向的不同可分为纵向裂纹和横向裂纹，而纵向裂纹对试样成形质量的影响占主导地位。纵向裂纹由试样底部萌生，并随着沉积层数的增加沿沉积方向扩展。

图2裂纹形成与扩展同微观组织的相关性：(a) 沉积试样与基板交界处存在孔隙等微观缺陷，(b) 沿沉积方向纵向延伸的胞状结构，(c) 胞间区域的孔隙缺陷，(d) 纵向裂纹沿胞间区域扩展

裂纹的形成与扩展与沉积试样的微观结构密切相关。研究发现，在沉积试样与基板交界处存在大量孔隙等缺陷，如图2所示，在激光熔覆沉积过程中因应力集中会成为裂纹萌生的源头。此外，激光增材制造氧化物共晶陶瓷呈沿沉积方向纵向延伸的共晶胞结构，胞间区域组织粗大，且易形成孔隙等缺陷。因此，随着热应力的逐层累积，在试样底部萌生的裂纹会优先沿胞间区域扩展形成纵向裂纹。

图3工艺参数对裂纹的影响规律：(a) 扫描速率的影响，(b) 扫描长度的影响

图3所示为工艺参数对裂纹形成及扩展的影响规律。研究发现，通过增大扫描速率和缩短扫描长度能够有效抑制裂纹的形成，其中，缩短扫描长度的效果更加显著。当扫描长度减小至5 mm时，在沉积800层所得陶瓷试样中仍未发现明显的宏观裂纹形成。

图4沉积层组成及形貌演变示意图

通过分析逐层熔覆沉积过程，基于理想沉积情况下的质量守恒定律以及实际加工过程中的合理假设，建立了激光增材制造氧化物共晶陶瓷连续稳定沉积判据：。

图5逐层稳定沉积制备共晶陶瓷试样：(a) 沉积5200层所得共晶陶瓷棒状试样，(b-c) 采用不同扫描策略和工艺参数组合制备共晶陶瓷试样

基于以上判据，通过工艺调控，在1.25 s的层加工时间条件下实现了试样沉积高度随沉积层数的线性增加，在沉积5200层后，得到了高度>410 mm且无明显宏观裂纹的棒状共晶陶瓷试样。

图6异形共晶陶瓷试样的制备：(a) 扫描策略，(b) 沉积试样

在此基础上，通过改变扫描路径，成功获得了具有“拐角”状特征结构且无明显裂纹形成的异形共晶陶瓷试样，如图6所示。

本文的研究成果可为高熔点氧化物共晶陶瓷一步近净成形、凝固缺陷控制及大尺寸复杂结构样件制备提供理论基础和技术支撑。


通讯作者简介
苏海军，西北工业大学材料学院教授、博士生导师，材料学院副院长。国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科技创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究，涉及高温合金、高熵合金、超高温复合陶瓷、生物陶瓷、钙钛矿太阳能电池、结构功能一体化复合材料以及定向凝固与增材制造技术等。主持包括国家自然基金重点、优青等6项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，发表SCI论文160余篇。获授权中国发明专利50项以及1项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖、陕西省科学技术一等奖、陕西省冶金科学技术一等奖、全国有色金属优秀青年科技奖和陕西省青年科技奖各1项。