X射线揭示3D打印合金的微观结构指纹

来源：新材料国际情报中心

南极熊获悉，康奈尔大学的研究人员采用了一种新颖的方法来探索3D打印金属合金中微结构的形成方式：他们在材料打印过程中用X射线轰击合金。通过实时观察热力学形变过程如何创建局部微观尺度现象，如弯曲、断裂和振荡，研究人员将能够生产出具有这些性能增强特性的定制材料。

该团队的研究成果以“X射线衍射揭示增材制造中的枝晶形变模式”发表于Communications Materials，文章第一作者是博士生Adrita Dass。

固化过程中生长枝晶的形变模式。（a）IN625 {311}峰的方位角 (η) 与时间的关系图，处理功率为 250W，扫描速度为 4.5mm/s，显示了不同的固化阶段；（b） 2.4s 至 2.7s 之间所有五个 IN625 峰的方位角 (η) 与时间的关系图，显示了导致单个衍射点的微晶；（c）2.8s 至 4.2s 之间 IN625 {311}峰的方位角 (η) 与时间的关系图，突出了初级枝晶生长及其形变；（d）在特定时间范围内的代表性2D x射线衍射图，橙色方框指定了研究区域，沿实际方位环的白色曲线为参考，由t=2.9s到t=4.2s仅跟踪研究区域的单个2D x射线衍射图，平均每时间步十帧以获得更好的统计数据；（e）跟踪 (d) 中相同点在探测器上的角位置（η）和绝对最大强度（a.u.）与时间的关系图；(f) 由于扭转和侧向弯曲导致的枝晶形变模式示意图。所有的比例标尺都为归一化强度。

康奈尔大学Sibley机械与航空航天工程学院助理教授，该论文的通讯作者Atieh Moridi表示：“我们总是在加工后观察这些材料的微观结构，但只进行结果表征会遗漏很多信息。现在我们有了工具，可以观察这些微观组织的演变。我们希望能够了解这些微小的图案或微观结构是如何形成的，因为它们决定了3D打印零件性能的一切。”

该团队专注于一种广泛应用于增材制造和航空航天工业的一种3D打印模式，在这种模式中，粉末（本例中为镍基高温合金IN625）通过喷嘴施加，由高功率激光束熔化，然后冷却固化。

由于在实验室中无法获取高能X射线，研究人员创建了一个便携式的3D打印装置，并将其带到了康奈尔高能同步加速器源的高能X射线科学中心(CHEXS@CHESS)的威尔逊实验室。

该设备以前从未进行过这种类型的3D打印实验，因此CHESS光束线科学家、现任宾夕法尼亚州立大学助理教授Darren Pagan与研究人员合作，将打印机设置集成到该设备的一个实验箱中。CHESS团队还制定了操作高功率激光器和易燃粉末的关键安全协议。

在FAST光束线的实验中，一束聚焦的X射线束被送入舱室，在那里将IN625加热、熔化和冷却。打印机另一侧的探测器捕捉到X射线与材料相互作用产生的衍射图案。
Moridi教授解释道：“这些衍射图案的形成方式为我们提供了大量关于材料结构的信息。它们在加工过程中捕捉材料历史的微观结构指纹。根据相互作用及其原因，我们获得了不同的模式，根据这些模式，我们可以反向计算材料的结构。”

通常，研究人员会试图合并大量的衍射数据来进行分析。但Moridi、Dass和合著者田晨曦（音译）博士承担了一项更具挑战性的任务，研究了原始探测器图像。Moridi谈道：“虽然这种方法需要更多的时间，但它提供了一个更丰富、更全面的画面，揭示了IN625是如何形成的，这是我们大多数时候都无法观测到的独特功能。”
该研究小组确定了该过程中的热效应和机械效应所产生的关键微观结构特征，包括：扭转、弯曲、碎裂、同化、振荡和枝晶间生长。

研究人员认为，他们的方法还可以应用于其他3D打印金属，如不锈钢、钛、高熵合金或任何具有晶体结构的材料系统。

该方法还可以协助开发更加坚固的材料。例如，脉冲激光束会增加晶体内部的碎片，缩小晶粒尺寸，使材料更坚固。

Dass教授表示：“我们的最终目标是为特定应用的特定合金提供最佳材料体系。如果你了解加工过程中发生了什么，那你就可以选择如何加工材料以获得所需要的特定功能。”