SLM制造不锈钢时的强化和硬化机制：胞尺寸的作用

来源： 江苏激光产业技术创新战略联盟

江苏激光联盟导读：

上海交通大学的研究人员设计了一个微观机械的实验方法来研究增材制造不锈钢时的变形行为。包含不同位错的胞尺寸的微型支柱自块体样品中产生，并且进行机械测试来直接评估在拉伸和塑性变形时的胞尺寸的依靠关系。结果强调了位错密度的关键性在决定增材制造不锈钢时的屈服强度，挑战了早期的观点，早期观点认为强化的尺度在胞状的尺寸。然而，位错孕育和这些微型支柱的硬化被发现同胞尺寸相关，含有小尺寸的胞的时候，微型支柱要更容易发位错孕育。



成果的Graphical abstract

经过了几十年的发展，增材制造（AM）技术由于其独特的自由设计和快速制造的能力而成为一种非常重要的制造工艺。对金属的AM来说，AM技术同传统的制造工艺相比较，所具有的快速和一体化制造的特征尤其吸引人的注意和由此获得了人们的广泛关注。金属的AM制造，而且，典型的呈现出的显微组织同传统制造工艺，如铸造和锻造所得到的显微组织明显不同。例如，对大多数广泛应用的金属和合金，如316L不锈钢，在AM制造过程中所呈现出来的非平衡工艺和显著的溶质分凝，有利于在不锈钢中形成一个超细的胞状位错结构，这使得AM制造的316L不锈钢具有独特的强度和韧性的组合。




▲图1.（a）腐蚀后的AM制造的316L不锈钢的横截面组织。熔化的边界采用白色的箭头来表示，区域（R-1到R-6）包含不同的晶粒尺寸，用于微型支柱的准备，并且采用黄色的点线进行圈起来；（b-g）为SEM照片和统计计算出来的R1到R6区域的胞尺寸的分布（插入的图片）。注意到R6区域的胞尺寸自延长的胞结构的间距来进行估计，这通常认为是长度尺度的特征且具有胞边界-位错相互作用。

对AM制造316L不锈钢的结构-性能的基本理解对定制他们的机械性能和进一步的指导其性能的发展是至关重要的。一个确定AM制造316L不锈钢强度的关键的因数在于他们内在的胞位错结构的自然属性，这通常由元素的分离和析出所装饰。我们早期的分析认为这些分离/析出的强化效应是比较弱的。然而，Hall-Petch类型的强化行为，此时的拉伸强度同平均晶粒尺寸密切相关，通常认为同AM制造AM316L不锈钢的较高的拉伸强度相关。并且原位TEM实验则阐明了预先存在的位错胞具有阻碍位错移动的能力，从而导致较高的拉伸强度。然而，考虑到在AM制造316L不锈钢的时候位错胞并不是传统的变形诱导的位错墙，因为他们拥有较低的能量构型，在AM制造金属时胞位错墙之间的简单的相似和传统的晶界仍然需要去证实。事实上，在最近的报道中，AM制造316L不锈钢的沉积态的强度的提高主要同这些位错胞中较高的位错密度相关，而不是胞的尺寸。这一AM制造316L不锈钢中相互矛盾的强化机制将会来自于他们内在的显微组织的各向异性，其产生原因是在制造的过程中不同的热机械历史所造成的。因此，特定胞结构/构型的对机械行为的作用应该得到明确的揭示，以期揭示出AM制造316L不锈钢的变形机制。




▲图2.（a）对选择区域（R1-R6）进行研磨后的微型支柱的SEM照片，插入的照片显示的是耦合的微型支柱在压缩后的放大照片。矩形的沟槽，其尺寸为30 μm × 10 μm × 5 μm (长 ×宽 ×深度 )在研磨后进行另外一个支柱的研磨以确保可以清晰的观察到在机械测试时的微型支柱。倾斜的角度为 15° ；（b）相应的EBSD的反极图叠加的高角度（晶粒角度> 10°，黑色的线）和低角度（晶粒的方位位错在2°−10°, 白色的线）的晶粒边界。箭头5的横穿显示的为位置R-1的微型支柱的Schmid因子的位置

在这里，来自上海交通大学的研究人员提出了一个策略来允许进行SLM技术制造的316L不锈钢的机械性能的特定位置的研究。通过原位微观机械试验，研究人员可以直接评估变形过程的详细信息以及AM制造的316L不锈钢的单晶在微观支柱所代表的胞尺寸时的机械行为。研究结果挑战了传统观点所认为的AM制造的316L不锈钢的拉伸强度主要同胞尺寸相关的观点，同时揭示了AM制造的316L不锈钢的高强度是由初始位错密度起作用的决定因数。此外，通过紧密的检查在应力-应变曲线中所显示的离散应变，研究人员发现AM制造316L不锈钢微观支柱的位错的孕育和应变硬化过程，微观支柱中具有包含小的胞而容易发生位错孕育。当前的研究 将会进一步的理解主导AM制造316L不锈钢时的强化机制。



▲图3.（a）包含不同胞尺寸的微观支柱的应力-应变的代表；（b）微观支柱的胞尺寸同拉伸强度之间的关系，展示出他们之间的弱相关性，（c）坚定的剪切强度同不同的胞尺寸和最好的线性数据之间的关系，为了比较，对块体的奥氏体316L不锈钢的Hell-pitch拟合曲线也进行了展示，（d）坚定的剪切拉伸强度同位错胞体积分数 (Vf1/2)的平方根之间的关系曲线。点线为最佳线性拟合数据

316L矩形板在氩气环境中，采用400W光纤激光器进行了制造。初始的等离子体雾化316L不锈钢粉末的颗粒尺寸范围为20到80 μm，均值为30μm。研究人员实施了一系列的控制实验来优化AM制造316L不锈钢的工艺参数。图1 显示的为腐蚀后的SEM照片，此时熔化的边界和超细的胞结构可以清楚的观察到。我们选择代表性的区域（R1-R6），其胞尺寸的范围为330nm到590nm，如图1b到1g所示，来进行随后的微观支柱的准备。尤其是，两个微观支柱的直径和高度分别为 ～4.5 μm和 ～4.5 μm以及～9 μm，这采用FIB技术来制备，见图2a所示。这些微观支柱的圆锥角控制在 2° 范围内以实现减少不均匀的变形和在测量横截面区域的时候的变化。自区域1到6所制造的微观支柱的实际尺寸，经过测量分别为445 ± 36 nm, 430 ± 21 nm, 345 ± 36 nm, 463 ± 46 nm, 492 ± 42 nm 和 595 ± 75 nm。研究人员采用EBSD来检查每一个微观支柱的晶粒方向，包括同一胞尺寸具有相似的晶粒方向，见图2b所示。每一微观支柱的Schmid 因数通过每5个随机选择的位置的平均值来表示，其间距为～ 1 μm ，如图2b所示。注意到局部的误导在每一个单独的晶粒内，由于快速凝固所造成的强烈的热温度梯度所诱导和层层堆积制造所造成的广泛的热机械循环所造成的。微观支柱的原位压缩测试采用SEM进行观察。压缩实验在室温下进行。



▲图4.（a）位移的数值统计分布，（b）离散应变同坚定的剪切流变应力之间的关系

文章来源：Strengthening and hardening mechanisms of additively manufactured stainless steels: The role of cell sizes，Scripta Materialia，Volume 177, 1 March 2020, Pages 17-21，https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2019.10.005