​北理工&上海交大：增材制造微纳点阵超材料取得重要进展！

来源：材料科学网

传统的FDM、SLA、DLP、SLS、SLM等增材制造技术在打印大尺寸结构方面发挥重要作用，但制造精度有限，难以满足许多精密工业产品对制造精度的苛刻要求。微纳米尺度3D 打印是目前全球最前沿的先进制造领域之一，微纳尺度3D打印和纳米点阵超材料技术分别在2014年和2015年被美国麻省理工学院《麻省理工科技评论》（MITTechnology Review）列为该年度十大具有颠覆性的创新技术。如图1所示，近年来最有工业应用前景的颠覆性、变革性超高精度面投影立体光刻微纳米3D打印技术（PμLSE）得到快速发展，能够突破现有其他微纳米尺度3D打印技术所普遍存在的“制造精度和加工样品尺寸”之间的固有矛盾，可以实现高精度、高效率、大尺寸、低成本制造。

图1：面投影立体光刻（PμLSE）微纳米增材制造工艺流程

超材料(metamaterial)指的是一些具有人工设计的结构并呈现出天然材料所不具备的超常物理性质的复合材料，所具备天然材料所不具备的特殊性质主要来自人工的特殊结构。超材料被美国国防部列为六大颠覆性技术之一，被美国《科学》杂志评价为过去十年人类最重大的十项科技突破之一。我国十三五规划纲将超材料技术确定为国家科技战略层面需要重点发展的前沿科技领域之一，得到863计划、973计划、国家自然科学基金、新材料重大专项的持续大力支持。为了应对西方主要军事强国在超材料基础研究和技术应用的快速发展，我国在2019年成立中国超材料大会，从国家层面宏观布局规划我国超材料基础研究，并推进超材料技术的重大工程应用研究。微纳米点阵超材料由于具有超常的力学性能，在航空航天、交通运输、汽车工业、医疗装备、国防安全等国民经济和国家安全核心领域具有重要应用前景。

由于微纳增材制造点阵超材料的原料特性、工艺的局限，增材制造微纳点阵超材料的表面和内部存在多种缺陷。这些表面和内部缺陷的几何、空间分布特征，以及点阵杆件的几何特征和材料性能的不确定性对其宏观物理性能有很大影响。如图2所示，在北京理工大学先进结构技术研究院方岱宁院士的指导下，北京理工大学先进结构技术研究院肖登宝副教授和上海交通大学船舶海洋与建筑工程学院吴文旺副教授以及博士生胡雯霞、曾庆亮针对微纳米增材制造机械超材料的“工艺-缺陷-性能”关联关系开展系统研究。研究人员设计、制备了微纳米点阵超材料，并结合上海同步辐射光源微纳米三维成像技术，研究了微纳米增材制造机械超材料的缺陷几何特征统计规律，并开展典型制造工艺缺陷类型判定。

图2:面投影微立体光刻成型微纳点阵超材料的同步辐射三维成像示意图

与传统的计算机X射线断层成像技术（CT）相比，同步辐射三维成像技术具有高分辨率、高亮度和高频谱等特点，可以对合金、生物材料、复合材料等实现分辨率1μm以下的三维微结构成像。科研人员基于SR-μCT技术对面投影微立体光刻（PμLSE）成型的八角和内凹点阵超材料进行增材制造工艺缺陷表征，并利用Avizo软件对数据进行三维重构，分析杆的表面形貌、杆的轮廓以及几何缺陷。基于重构后的模型，建立真实的有限元拟合模型，与设计模型进行分析对比。

首先，分别利用光学显微镜和SR-μCT表征八角和内凹点阵样品的表面形貌和内部结构特征。其次，表征样品的表面粗糙度和内部缺陷，统计不同方向的杆和杆连接处的几何参数，如图3所示。根据空间分布规律和几何拓扑特性，将典型缺陷分为以下几类：（a）对于八角点阵超材料，杆连接处的孔洞以及杆直径的不规则变化；（b）对于内凹点阵超材料，杆直径的不规则变化、凸起、错位、凹槽、堆积和扭转。最后，科研人员建立包含增材制造工艺缺陷的图像有限元模型进行分析，并和设计的结构进行对比，研究了增材制造工艺缺陷对微纳米点阵超材料力学性能的影响。

图3：微纳米点阵超材料制造工艺缺陷统计分析（a）垂直杆件的尺寸偏差；（b）倾斜杆件（I型）尺寸偏差；（c）倾斜杆件（II型）尺寸偏差；（d）垂直杆件横截面统计拟合；（e）倾斜杆件（I型）横截面统计拟合；（e）倾斜杆件（II型）横截面统计拟合。

通过光学显微镜、SEM、EBSD原位加载实验，只能获得材料二维表面的变形场、微结构演化等信息，难以真实反映材料内部缺陷演化过程等，在揭示材料的失效和破坏机理方面具有很大局限性。同步辐射三维成像断层扫描成像不仅能够有足够的空间分辨率来表征材料和结构件内部缺陷，而且具有足够大的空间检测区域来满足实际工程结构件级别的表征，从而实现将材料内部微结构演化和宏观结构件性能分析、寿命预测的跨尺度关联。基于同步辐射三维成像原位加载实验平台，可以进一步研究增材制造微纳点阵超材料的内部缺陷演化和结构失效机理。如图4和图5所示，同步辐射光源为纳米尺度极端高精三维成像平台，研究人员开发了压电陶瓷驱动的微纳米原位加载装置，并开展相关原位力学实验。

图4：基于上海同步辐射光源生物成像线站开展微纳米点阵超材料原位力学实验：（a）上海同步辐射光源BL13W-1生物成像线站实验现场；（b）压电陶瓷驱动微纳米力学原位实验装置；（c）实验样品与压头；（d）实验前的样品结构；（e）压缩过程中的样品变形结构；（f）样品变形过程的全场表征。

图5：基于上海光源的微纳米点阵超材料原位剪切力学实验

在国家先进制造、微纳制造等重大国家需求牵引下，针对“增材制造先进材料与结构内部全场变形及损伤演化过程的精确表征”这一长期困扰实验力学的关键瓶颈难题，研究人员结合国家大科学装置，并在实验方法和先进科学仪器仪研发方面开展相关基础科学问题研究与关键卡脖子技术攻关，搭建了压电陶瓷驱动的原位加载装置及全场测试系统，开展了“微纳精度”同步辐射原位实验，将国际上现有文献报道的针对微纳增材制造的三维全场表征精度提高近2.5倍，突破了长期困扰实验力学的内部变形表征瓶颈难题。在国际上首次针对微纳增材制造缺陷进行三维定量表征，并首次提出6种典型缺陷形式，开展了相关图像有限元模拟，揭示了微纳米超材料的典型制造缺陷-力学性能关联关系提供重要关键科学证据，并为微纳米尺度极端制造工艺优化提供重要技术支撑。本项目研究拓展了大科学装置在力学、增材制造等前沿交叉领域的应用，为我国微纳米机械超材料研究领跑全球提供了重要实验研究方法手段创新，并为微纳米超材料的制造完整性基础研究提供关键科学证据支撑。

相关科研成果分别发表在《中国科学物理学力学天文学》，《中国科学技术科学》，《材料与设计》等国际期刊上（ScienceChina Physics, Mechanics & Astronomy, 63, 104611, 2020; Science ChinaTechnological Sciences, 63(4), 561-570, 2020; Materials and Design, 192, 108743,2000），研究工作得到国家自然科学基金（11702023;11802031; 11972081）和北京市科委新能源专项（Z181100004118002）的资助。

本文来自微信公众号“材料科学与工程”。