导读：本文旨在回顾两种主要粉末床熔融（PBF）技术——激光粉末床熔合(LPBF)和电子束熔合(EBM)，在制备镍基高温合金的组织和力学性能方面的研究成果
3.显微结构分析
增材制造是一种分层技术，它在许多方面不同于传统的制造技术，如铸造、锻造或轧制。因此，这里观察到的微观结构不同于轧制或变形组织。Song 等人[15]综述了PBF与常规材料的微观结构差异。
这种不同的方法产生了一些特殊的微观结构，导致了独特的材料性能。通过各种PBF技术，也可以提供或多或少适合特定应用的微观结构谱。本节将重点介绍典型的PBF微结构，并展示工艺参数是如何产生这些结构的。Adegoke等对LPBF γ′强化镍基高温合金的应用进行了综述，重点阐述了工艺参数对这些合金组织和缺陷[24]的影响。
3.1. 典型PBF微观结构
本节将描述典型的LPBF和EBM微结构，以及这些微结构如何与工艺参数联系起来。PBF微结构具有特定的工艺缺陷。Malekipour等人和Grasso等人[7,91]对这些缺陷以及工艺参数如何影响它们进行了综述。图17显示了PBF过程中的一些典型缺陷。要了解更多细节，读者可参考上述论文。
图17。粉末床熔接工艺缺陷综述 [91]
图18展示了IN718 AB LPBF试样的微观组织概况[92]。在XZ平面可以清晰地观察到熔池的形态(图18a)，而在XY平面可以识别出激光扫描轨迹(图18b)[92]。图19显示了XY平面[59]上宽度为~75 μm的单个激光扫描轨迹的EBSD图像。已构建（AB）样品在构建方向具有较强的<100>晶体织构[93]。在轨迹[59]重叠区域可以识别出平均尺寸为10μm的等轴小晶粒。这两个方向上的微观组织差异导致PBF镍基高温合金部件的力学各向异性，这对研究人员来说是一个巨大的挑战。
图18所示。已建成的激光粉末床熔融铬镍铁合金718试样图像。(一)侧视图。(b)高级视图。(c)层间熔池边界。(d)两侧相邻轨道之间的熔池边界。图中(a)中的箭头表示构建方向(BD)，图中(b)中的圆表示平面与构建方向垂直。(a)中的熔池和(b)中的激光扫描轨迹清晰可见。(c)和(d)中的黄色箭头表示枝晶生长方向。它们遵循(c)中的构建方向，而(d)中没有首选方向[92]。这些图像说明了特殊的各向异性微观结构产生的粉末床融合过程。(关于这个图例中关于颜色的解释，读者可以参考本文的Web版本。)
图19所示。激光粉末床熔融铬镍铁合金718试样[59]的电子背散射衍射图。这表明晶粒长大的主导方向是在构建方向，具有较强的<100>晶体织构，这是粉末床熔合过程的特点。带有小等轴晶粒的单个激光扫描轨迹，重叠区域也可以在XY平面上看到(垂直于建筑方向)。
枝晶生长方向(图18c中黄色箭头)沿生成方向(z)生长，但轨道界面两侧的枝晶生长方向并不优先(图18d)[92]。相比之下，另一项研究发现，新形成的晶体生长成细胞树突的方向是平行于原来的方向或旋转90◦[94]。这使得颗粒可以从一层渗透到另一层。Chlebus等人研究了AB LPBF IN718样品[58]的树枝状区域(图20a)和树枝间区域(图20b)的特征。在PBF过程中产生的快速加热和冷却循环导致了较小的枝晶间区域(nm范围内)。由于冷却速度过快，导致Nb、Mo、C等合金元素在枝晶形成过程中发生微偏析。在图20a中可以观察到一些化学成分的不均匀性，用箭头2[58]表示。这种偏析促进了枝晶间区域NbC碳化物和Laves相的形成，如图20b[58]所示。
图20。增材制备镍基高温合金中现象扫描电镜图像的典型例子。(a)相邻层之间界面的概览。(b)树突间区域。标记1表示层-层熔池边界，2表示树枝状晶胞尖端，3和4突出一些γ + Laves相共晶，5点为MC碳化物[95]。这些特点是由于激光粉末床熔合过程中的快速加热和冷却造成的。
EBM样品的显微结构与LPBF样品略有不同。Kirka等人分析了EBM IN718样品的微观结构和化学成分[96]。用EDS鉴定了不同的相，其化学组成见表5。AB - EBM材料的微观形貌(图21)显示，EBM材料具有较低的位错密度(比LPBF材料低)、AB态的Laves相和MC碳化物以及较大的盘状γ”颗粒(平均尺寸为80 nm)。
表5图21所示相的化学组成(wt %)[96]。这进一步证明了电子束熔化的Inconel 718在初始状态下存在Laves相和MC碳化物
图21。原位电子束熔融铬镍铁合金718的微观结构和电子衍射光谱
S增材制造e 等人观察到AB EBM IN718试样的微观结构沿构建方向的变化(图22)[97]。顶部的针状δ颗粒比底部粗得多。此外，该区域的材料在蚀刻时显示出更大的对比，表明二次元素偏析更严重。Deng等人提供了IN718在EBM期间沉淀相形貌和微观结构变化的更详细的信息[98]。所有这些结果表明，热循环在建造过程中有所变化，受已沉积层数的影响。因此，本地化高温是PBF中常见的现象，应考虑过程中优化。
图22。电子束熔化的铬镍铁合金718样品的扫描电子显微图。(a)样品顶部(极少热循环)。(b)样品底部(多次热循环)[97]。这表明了沿构建方向的微观结构的变化，特别是顶部较粗的δ颗粒(a)
Polonsky等人研究了EBMIN718标本中融合缺陷的存在和形态[99]。在XY平面上发现了主展弦比小于0.2且向构建方向的柱状晶粒包围缺陷(图23a)。相反，缺陷上方的区域有小的等轴晶粒，几乎没有明显的纹理。这表明，缺陷驱动再结晶现象，并影响最终的微观组织。
图23所示。电子背散射缺陷周围晶粒的衍射数据。(a)融合缺陷周围的柱状晶粒。(b)缺陷上方的等轴晶粒[99]。这表明，缺陷也会影响粉末床熔合过程中的构建过程和由此产生的微观组织形态。
表6总结了LPBF和EBM之间常见的微观结构差异，图24说明了其中的一些差异。
表6激光粉末床熔料与电子束熔料的共同显微组织差异总结。随着工艺技术的发展，建议读者谨慎使用。此表仅作为一个宽泛的指南，不同的工艺配置会有不同的观察结果。
图24。热等静压Inconel 625的组织块。(a)电子束熔化加工。(b)激光粉末床聚变。显示不同工艺产生的微观组织的差异[100]，如晶粒形貌和尺寸。
由于粉末熔融和熔池再结晶是PBF的核心现象，不同的构建参数和后处理技术将导致不同的特性，可以使用不同的方法来量化。更详细地探索这些问题是一个关键问题。
3.2. 工艺参数对打印过程的影响
PBF工艺参数自然会对打印质量和产生的微观组织产生影响。事实上，在LPBF[101-103]和EBM[104]中，使用优化的工艺参数可以抑制孔洞的形成和缺陷的形成，如微裂纹。关于金属材料LPBF的过程-微观结构关系的综述论文已经在前面介绍过，读者可以据此阅读这些论文[105-107]。Kumara等人也研究了PBF IN718的相变[108]。本文综述了不同构建参数对镍基高温合金组织PBF的不同影响。
3.2.1. 粉末特性对构建质量的影响
粉末质量是决定PBF组分最终质量的关键。粉末可以通过旋转雾化法，气雾化或水雾化发制备，并表现出不同的形貌，粒径分布，流动性，表面粗糙度和化学成分。这些标准因供应商而异[109]。Sutton等人回顾了最常用的粉末表征技术，关注粉末质量对最终材料性能的影响[110]。Tan等人针对粉末表征技术进行了类似的综述，但特别强调粉末粒度测定[111]。这被认为是一个关键的方法，以确保原料的高性能，这会最终影响到打印件的成形质量。
研究发现，化学成分对显微组织的影响最大，某些元素含量较高，会导致有害元素的析出，阻止HT过程中的再结晶，从而降低机械性能，尤其是疲劳性能[109]。另一项研究也发现LPBF Hastelloy X在凝固过程中合金元素的偏析导致成分的变化，从而导致构建方向的开裂[112]。Mancisidor等人通过研究不同合金元素含量的四种粉末，获得了一种无缺陷材料[112]。
多位研究者对镍基粉末的可回收性进行了研究[113-116]。这些通常可以观察到，只要回收的粉末被很好地筛分和储存，使用回收的和新鲜的粉末制造的样品在10次以上的构建周期中很少或没有性能差异。然而，研究发现金属粉末中微量合金元素的存在会影响PBF试样的裂纹形成机制[117]。
S增材制造e等人评估了使用各种生产方法获得的粉末所制造组件的性能，即气体雾化器、旋转雾化器和等离子旋转电极工艺(PREP)[118]。从SEM观察来看，与其他粉末相比，PREP粉末表面更光滑，几乎没有内部气孔(图25a-c)。原始粉末颗粒中的空隙可能会导致最终PBF部分的孔隙数增加，前两种方法得到的粉末也是如此(图25d和e)。
图25。粉末及相应的激光粉末床熔接试样[118]。(a) 100 μm尺度气体雾化粉末。(b) 100 μm粒径的旋转雾化粉末。(c)等离子体旋转电极处理100 μm尺度的粉末。(d) 200 μm尺度气体雾化粉末。(e) 200 μm粒径的旋转雾化粉末。(f)等离子旋转电极处理200 μm尺度的粉末。从扫描电镜观察，等离子体旋转电极加工的粉末表面更光滑，几乎没有内部的圈闭气体，说明了粉末类型对粉末床熔接材料微观结构的重要性和影响
另一项研究比较了粉末雾化方法，发现使用水雾化粉末制造的LPBF部件比气体雾化粉末产生更高的样品孔隙率。这被认为是由于水雾化粉末的形态更加不规则，因而更容易堆积桥接，但这一观察结果远不能得出结论[119]。然而，气体雾化粉末仍有局限性，如空心和/或卫星球[120]。研究还发现，增大粉末颗粒的表面粗糙度可以提高激光吸收率[120]。
在颗粒尺寸方面，研究发现小于10μm的粉末颗粒的存在会导致严重的团聚，通过扩散问题阻碍LPBF过程[121]。此外，还开发了一种快速表征粉末(形态、流动性和尺寸分布)的方法，以评估不同合金成分对LPBF加工性能的影响[122]。
很明显，许多参数结合在一起决定了粉末的质量，这反过来又影响了PBF过程和由此产生的机械性能。因此，为了生产足够的零件，理解和控制粉末质量是必要的。因此，粉末的作用是至关重要的，以确定与入射能量束的相互作用，并确保在粉末床上的铺展能力。
此外，粉末的可循环性及其对力学性能和原位合金化的影响[123，124]是新兴的课题，应该进行研究。在许多情况下，PBF工艺的经济可行性不仅取决于新粉末的成本，还取决于其回收的难易程度，因此存在着进一步探索这一领域的重要机会。
3.2.2. 控制构建环境
Poorganji等人[125]对PBF中的构建环境进行了综述。所有PBF建造室通常在真空或惰性气体(如氩气或氮气)下操作，以避免部件和粉末的氧化。Traore等研究了气体气氛对镍基高温合金的影响[126]。然而，即使在<0.2%的氩气气氛中加工，仍可能发生氧化，导致工件中存在氧化物夹杂和氧化物飞溅颗粒，这些颗粒处于可回收的尺寸范围内[127]。Zhao等人研究了EBM和LPBF中构建环境对熔池动力学的作用[128]。
LPBF构建环境具有较高的大气压力和多次激光反射，是比EBM构建环境更多构建质量问题的来源，如熔体表面的蒸汽反冲压力。此外，研究了IN718粉末重复使用的多循环EBM的表面形貌和组成的差异，在将粉末暴露于建造室环境后有显著的变化[129]。此外，与锻制的[130]相比，EBM N06002合金的氧化速率最初有所提高。研究证实，PBF过程中IN718合金中形成了Al2O3颗粒，作为Nb/Ti碳化物析出的成核位点，形成了独特的核壳复合材料，中心为Al2O3，外围为Ti/Nb[131]。
控制EBM工艺温度也可以影响微结构[132]。在915℃，大尺寸的针状δ相形成(图26a)。增大扫描电镜放大比(图26b)，发现晶界处分布有较细的δ相(~200 nm)，以及一些孤立的MC碳化物(~1.5 μm)。另一方面，获得的微观结构在990℃展现出相对干净的组织。在晶界处还发现较粗的碳化物(~3 μm)和较细的δ颗粒(图26c和d)。
图26。不同底板温度下电子束熔化的Inconel 718的扫描电子显微图[132]。(a)，(b) 915℃。(c)， (d) 990℃。由此可见工艺温度对二次相析出的影响。
总的来说，这表明构建环境需要得到充分的控制，以获得无缺陷和所需的微结构。
3.2.3. 能量束对打印过程的影响
激光功率、扫描速度、搭接距离和扫描策略等激光参数是影响PBF微结构的主要因素。“条纹”、“弯曲”、“全填充”和“棋盘”(也称“岛”)策略是目前LPBF中使用的一些主要扫描策略(图27)。不同的定制策略，包括多激光[133]、残余热因子[134]和“单元单元”策略[135]，也正在开发中，以获得和控制微观结构特征，如晶粒形态、密度、缺陷、裂纹和表面质量。
图27所示。雷尼肖的Quant增材制造材料编辑器展示了典型的扫描策略。这些结果导致显微组织和力学性能显著不同。
Helmer等在EBM研究中，以面积能量密度E [J mm−2]为比较参数，评估了激光功率P [W]、扫描速度v [m s−1]和搭接距离H [μm]对晶粒形貌的总体影响[136]。为了便于比较，两个试样的能量密度相似，第一个试样的能量密度为1.8 J mm−2，第二个试样的能量密度为1.9 J mm−2[94]。如图28所示，不同的扫描速度和搭接距离会产生两种截然不同的晶粒形貌。此外，Karimi等人的另一项研究发现，电子束聚焦偏移也直接影响晶粒形态[137]。Fernandez-Zelaia等人也指出，中尺度的形态和结构可由熔融顺序控制[138]。在LPBF过程中也发现了类似的结果[139]。事实上，在一项LPBF研究中，与200 W高斯光束相比，使用平顶激光束可以将晶粒形态改变为宽且平面的几何形状，晶粒尺寸增加了150%[140]。Sow等人还比较了80μm直径的高斯激光光斑和500 μm直径的平顶激光束，发现500μm直径的平顶激光束提高了生产率，抑制了飞溅，并产生了完全致密的IN625零件[141]。
图28。不同参数电子束熔融试样的电子后向散射衍射图。(a)参数:E1 = 1.8 Jmm−2,v = 2.2 ms−1,H = 150 μm。(b)参数:E2 = 1.9 Jmm−2,v = 8.8 ms−1,H = 37.5 μm[136]。这说明不同的工艺参数会导致不同的微结构和织构。
图29对比了两种不同激光功率(250W和950 W)的IN718 LPBF试样的特征[67]。熔池的形状和大小可以很容易地在OM中识别出来，突出了激光功率的明显影响。事实上，较低的功率产生较小的熔池，并导致底层高温的减少。这与随之而来的快速凝固相结合，导致了更小的晶粒。
图29。不同激光功率刻蚀的激光粉末床熔融铬镍铁合金718试样光学显微图[67]。(a)功率= 250 W。(b)功率= 950 W。可以清楚地观察到跨层的熔池，并表明激光功率的差异可以显著地影响熔池的形状。
对于LPBF IN738LC，使用更高的激光功率会增加匙孔的深度，由于匙孔的周期性坍缩导致不稳定和增加孔隙形成[142]。此外，激光体积能量密度是影响裂纹和孔隙率的主要参数。例如，激光体积能量密度的增加会导致SRR99镍基高温合金中裂纹数量和尺寸的增加[143]，而在具有窄熔池和强熔池重叠的IN738LC中观察到最小的凝固开裂[143]。在LPBF中使用3种不同的策略(曲流、条纹和棋盘)构建Ren′e 104高温合金，发现这些策略对裂纹和相对密度有显著影响[142]。更多分区的扫描策略会增加裂纹的出现，而重叠区域则会增加裂纹的尺寸、数量和频率[142]。同样，残余应力是由扫描策略诱导的微观组织引起的[144]，研究发现，更均匀的扫描策略导致更少的残余应力[145]。Lee等对EBM Mar-M247零件裂纹的形成进行了研究，得出裂纹通常在凝固结束时沿枝晶间晶界形成，这是由于液相膜和残余热应力共存的结果[102]。Peng等研究表明，在DZ125高温合金中，EBM诱导的裂纹也广泛分布在枝晶间晶界处，属于“液态裂纹”[103]。
关于裂纹形成机理也得出了类似的结论。从上面可以清楚地看出，裂纹或热裂纹的形成是PBF的一个问题，但通过适当的工艺参数，这些可以减少或消除。Chauvet等人研究了不可焊镍基高温合金EBM中裂纹的形成，发现热裂纹与大角度晶界之间存在相关性[146]。他还发现，在凝固的最后阶段，液态膜的存在和热应力会引发热裂[146]。Marchese等人也证实了在哈氏X合金的LPBF过程中，高的热残余应力导致了热裂纹[147]。
零件密度也受激光参数的影响。事实上，有研究发现GH3536的LPBF过程中密度与激光输入能量的关系服从二次函数，呈倒u型分布[145]。结果表明，在给定的扫描策略下，在一定的通量范围内，密度随扫描速度的增加而减小[148]。
激光重叠不足(搭接间距大)会使材料表面恶化[149]。的确，激光能量的输入提高了Ni-Cr-B-Si的密度和表面质量，具有细小的晶粒组织和强化的析出相[150]。Attard等人研究了这些影响，并通过改变工艺参数产生了可控的功能梯度微结构[151]。
最后，可以看出扫描策略、激光功率等工艺参数的组合对PBF构件的组织和最终力学性能有影响。为了优化PBF工艺参数，一些研究人员使用了田口回归法[152,153]和人工神经网络[154]。
3.3.通过后处理改善组件性能
考虑到材料的微观结构各向异性以及在制造过程中产生的缺陷，后处理是提高大部分AB型LPBF材料性能的必要手段。后处理，包括热处理，表面处理和加工过程，是创造更有利的微结构的主要方法。后处理的目的是提高零件本体和表面的形状和完整性，以提高性能特征。
虽然在所有增材制造过程的意图是在一个单一的步骤中创建一个组件，这是不可避免的，在缺点明显的地方，必须采取额外的措施。这与现有的生产路线并不完全不一致。例如，在现代制造业中，用机器加工铸件是一项普通的活动。然而，在需要后续处理的增材制造的情况下，这种技术的业务和设计案例将被破坏。因此，虽然目前常常是必要的，研究团体必须努力实现几何公差和材料条件的过程。Lim等人所写 的一篇关于降低金属PBF零件残余应力的综述[155]表示，虽然应力可以通过工艺优化大大降低，但在PBF工艺中不能完全消除。
3.3.1. 强化机械性能的热处理
在工业上，几乎所有关键任务应用的功能性增材制造部件都是使用HT进行后处理的。高温可以通过控制加热和冷却材料来改变微观结构。通过改变材料的微观组织，可以提高材料的力学性能。事实上，AB材料的性能较差是因为表面完整性缺陷和不利的微观组织形成[156]，二次相如Laves相使晶界脆性，不利于力学性能[95]。因此，热处理（HT）可以增大晶粒尺寸[157]，获得更等轴的微观组织，溶解有害相，如Laves[158]，形成强化析出相如δ-相、γ′和γ "[156,159]，并去除缺陷[160]以改善力学性能。尽管有时AB微观结构对某些性能更有利，比如Parizia等人发现AB IN625比HT具有更好的抗氧化性[161]。高温有不同的类型，每一种都有不同的微观结构。通常情况下，试样是先去应力的，这样可以减少试样的织构和残余应力[162]。然后，采用固溶处理(ST)，通过溶解有害相[164,165]来提高力学性能[163]。随后，有时对样品进行时效(单时效或双时效)，有利于强化相的析出[158]。
样品可采用溶液处理后时效(STA)或直接时效(DA)。其他如均质化和HIP一类的热处理技术也被使用。均匀化通常在热等静压之前使用，它类似于应力消除，因为它可以使柱状晶粒重新定向[157]。Zhao等人观察到，在LPBF IN718的均匀化过程中，晶粒会继续再结晶，而吸力铸造合金则出现了异常的晶粒长大，这表明通过高温热处理对增材制造材料的微观组织进行改造，从而获得比常规制造合金更好的力学性能[166]。HIP导致再结晶、晶粒粗化，并从高织构的柱状晶粒转变为随机取向的等轴晶粒，这些晶粒比均匀化后的晶粒更大[64,157,167,168]。此外，与STA[168]相比，得到的纹理略弱，但仍较强[167]。研究还发现，热等静压也能有效闭合缺陷，从而获得更高的密度[169]。
传统制造的材料存在不同的高温标准，然而，由于目前还没有确定PBF特有的高温标准，因此对变形高温和改性高温对PBF组织的影响进行了大量的研究。
粉末床熔合增材制造镍合金(UNS N07718)标准规范[170]为PBF镍基高温合金的热处理提供了指南。对于HIP过程，组件应在不低于100MPa的惰性气氛中加工，在1120℃和1185℃±15℃的范围内，并保持240±60分钟，然后在425℃以下的惰性气氛下冷却[170]。对于高温合金，规定零件应按照增材制造S2774《变形镍合金和钴合金零件热处理标准》进行固溶处理和时效[171]。该标准给出了不同几何形状镍基高温合金的可能热处理范围。值得注意的是，这些HT中没有一个是专门针对增材制造的，而是针对传统的制造工艺。这就突出了PBF特殊微结构开发的必要性。一些从业者，如Huang等人和Aydin¨oz等人，已经开始研究这一领域[163,172]。例如，Huang等研究了固溶时间、固溶温度、冷却方式和时效过程对LPBF IN718力学性能的影响，确定在给定温度下存在最小的固溶时间，以获得相似的组织和力学性能(图30)。
图30。激光粉末床熔融铬镍铁合金718所需溶解时间随溶解温度的变化[163]。这表明，在一定的溶液温度下，存在一个最小的溶解时间，从而导致类似的组织和性能。这进一步强调了发展粉末床熔合特定热处理的要求，因为为传统制造的材料设计的标准热处理是不合适的。
3.1.1.晶粒结构 虽然晶界通常只占材料体积的一小部分，但它们对材料的性质起着至关重要的控制作用。与这种行为相关的敏感性促使人们在优化流程方面做出巨大努力。图31a和b比较了高温和热等压+高温LPBF IN718试样的显微组织[173]。在这两种情况下，使用的扫描策略的明显证据都被消除了[173]。测量结果表明，高温处理样品的平均晶粒尺寸为15.5±2.0 μm，比热等高温处理样品的晶粒尺寸小30%。
图31所示。不同热处理条件下激光粉末床熔铬镍铁合金718的显微组织[173]。(a)热处理样品的微观结构，用(a)中平方截面的电子衍射光谱结果。(b)热等静压和热处理样品。这表明热处理可以消除扫描策略效应。
Holland等研究了AB和HT LPBF IN718试样中晶界网络的演化[174]。AB试样中以非特异性晶界为主，高温热处理后特殊晶界的数量从9%显著增加到60%左右。第二类晶界包括孪晶界和孪晶相关晶界，能够提高材料的强度和抗晶间降解能力。另一项关于LPBF IN625的研究也得到了类似的结果[175]。还发现，在一定的退火温度(1150◦C)以上，这些晶界发展明显。
“晶界取向错误”的定义是同一相相邻晶粒间的晶体取向差异。这种微观结构特征可以通过EBSD来表征。Gribbin等人评估了某些高温和热等热+高温LPBF IN718样品的取向偏差角(图32)[176]。高温试样的取向角分布较宽，没有择优生长方向。另一方面，对于热疲劳+高温热处理试样，在60◦处有一个突出的峰值，表明退火导致的等轴晶粒结构，孪晶含量高。Zhang等人先前观察到的对疲劳性能的不利影响与定向错误效应密切相关[177]。
图32。激光粉末床熔铬镍铁合金718样品的电子背散射衍射图显示晶粒形态和取向角分布[176]。(一)热处理样品。(b)热等静压和热处理样品。与热等静压和热处理样品相比，热处理样品中广泛的分布表明没有首选的生长方向。
Chauvet等人进一步研究发现，在AB和HT EBM试样中，当晶界取向误差较大时，晶界更容易裂纹扩展(图33)[146]。Han等人在这方面也得到了类似的结果[178]。研究还得出结论，如图34所示，枝晶尖端和根部之间的枝晶间液体压力差异会导致枝晶根部熔融物质的补进不足，促进空洞的产生，从而极大地影响了零件的热裂行为。
图33。该图表明，在电子束熔化的预制和热处理样品中，具有高取向误差角的晶界容易裂纹扩展[146]。(a)电子背散射衍射图，显示沿大角度晶界的裂纹晶界(错方向> 15◦)。(b)晶界取向错和裂纹晶界的分布。
图34。激光粉末床熔合过程中的热裂机理示意图[178]，显示了单个熔池中裂纹的形成和生长。这表明，枝晶尖端和根之间的枝晶间液体压力的差异导致了枝晶根部熔融物质的供给不足，促进了空穴的产生，从而极大地影响了零件的热裂行为。
Tomus等人比较了不同后处理技术处理的LPBF哈氏X合金试样的晶粒形态[179]。HT包含在一个单一的解决步骤(1175◦C/2h)，而髋关节使用相同的时间和温度，施加150 MPa的应力。图35a、c、e、g显示了一系列EBSD图像，分别表示AB、HT、HIP和HIP + HT样品在XZ平面上的晶粒形态。HT和HIP有效地降低了AB试样在构建方向上的强纹理[180]。另一项研究发现，LPBF哈氏X合金的HIP“闭合”内部裂纹，减少孔隙并生成等轴晶[181]。在CMSX-4中也观察到了这一点[77]。图35b、d、f、h表示垂直于构建方向(XY平面)的晶粒形貌。HIP试样由于再结晶，晶粒尺寸变小。与之前的结果相似，在XY平面[59]中也观察到单独的激光扫描轨迹和小的等轴晶粒。对后处理技术的进一步研究表明，HIP不能被认为是治疗EBM引起的裂纹的有效工具[182]。
图35。不同热处理条件下，平行(XZ)和垂直(XY)的晶粒形貌[179]。(a)与建造方向平行的已建成标本。(b)垂直于建造方向的已建成试件。(c)平行于构建方向的热处理试样。(d)垂直于构建方向的热处理试样。(e)平行于成型方向的热等静压试件。(f)垂直于构建方向的热等静压试件。(g)平行于成型方向的热等静压热处理试件。(h)垂直于构建方向的热等静压和热处理试样。热处理和热等静压处理有效地降低了预制试件在构建方向上的强织构。
3.3.1.2. 沉淀的形成 图31a和b比较了高温和热等静压+高温LPBF IN718试样的显微组织，结果表明，在晶界处明显可见“白色”析出相[173]。EDS观测(图31)显示，这些元素富含Mo、Nb、W和Si，其化学计量比为(MoNbW)5Si3[173]。但两种试样的析出相尺寸相近(~2.5 μm)[173]。
同样，Sames等人研究了原位高温对EBMIN718样品中γ′/γ”相的影响[183]。AB试样中的γ′/γ”相呈拉长的盘状，直径约为20 nm，厚度约为10 nm(图36a)。从图36的显微照片对比来看，在原位高温过程中，这些强化颗粒的直径和厚度都增加了。由于强化相具有最佳的尺寸范围和相应的力学性能，人们发现这一过程可以通过阻止晶界位错运动来有效提高材料强度[183][173]。
图36。透射电镜显示电子束熔化的Inconel 718样品中的γ”析出物[183]。(a)已建成样品(冷却速率低)。(b)原位热处理样品。这说明了热处理对强化相γ”尺寸的影响。
此外，Divya等人还研究了高温对LPBFCM237LC试样中位错和强化颗粒的影响[184]。在AB试样中(图37a)，位错纠缠并倾向于在晶界处堆积。如图37d所示，高温降低了位错网络密度，尤其是在晶粒中心。这些观察结果与Tucho等人[185]的结果一致。同时，高温热处理显著增加了γ′相的尺寸。事实上，在HT之前，可以观察到两种不同类型的γ′相:一种尺寸为~5 nm(图37b)，另一种更大，尺寸为~50 nm(图37c)。经过高温处理(图37d和e)，初生γ′粒子的尺寸达到500 nm以上，而次生γ′粒子的尺寸为200~ 400 nm，为立方体形貌。细小的三级γ′粒子分布在二级γ′粒子之间。
图37。激光粉末床熔接CM247LC样品中的位错和γ′相[184]。(a)、(b)、(c)已建成。(d)， (e)热处理这表明位错纠缠并倾向于在晶界处堆积。热处理也降低了位错网络密度，特别是在晶粒中心。
高温对γ′颗粒尺寸的影响可能是高温强化机理的基础。在LPBF Haynes 282上的3步高温过程中，在950◦C TEM原位高温期间发现了γ′沉淀[186]。高温热处理后，γ′相的形貌和尺寸与粉末冶金样品相似，并形成退火孪晶[78]。对LPBF CMSX-4进行HT优化，获得γ/γ′偏析组织[52]。
Kuo等人评估了不同高温处理策略对LPBFIN718样品δ相的影响[92]。AB试样中，δ-相平行于铸型方向分布，铸型过程中Nb偏析导致δ-相在枝晶间区偏析(图38a)。这可能是LPBF过程中Nb偏析的结果。经过固溶处理和老化(STA)(980◦C/1h then 718◦C/8h + 621◦C/10h)的样品比非固溶处理的样品具有更粗的δ-相(分别图38b和C)。这种差异可能与第一次热处理过程中γ”相的溶解和随后形成的针状δ相有关。然而，这些拉长的颗粒是不可取的，因为它们会降低材料的力学性能，导致“δ相脆化”。
图38。激光粉末床熔Inconel 718样品枝晶间区δ-相[92]。(a)激光粉末床聚变过程中存在Nb偏析。(b)溶液+老化处理。(c)直接的年龄。在第一次热处理过程中，固溶处理和时效处理的试样中γ”相的溶解和针状δ相的形成，使试样中δ相的含量比非固溶处理的试样粗。这表明热处理对粉末床熔凝材料中析出相的存在、尺寸和形貌都有影响。
Stoudt等人给出了LPBF和变形IN625试样中δ-相的时间-温度转换图[187]。结果表明，LPBF过程中δ相的形成比常规锻造过程快得多。此外，据观察，工业上通常用于 IN625 的应力消除 HT（870 ◦C/1h，图 39 中的红点）在LPBF 过程中会促进δ相的形成，而对于锻造组件则不会。Zhang等人也证明，在800◦C同样的高条件下可以导致δ相的形核和生长[188]。δ相生长的活化能为(131±0.69)kJmol−1。另一项研究也设计了两步ST和两步时效处理，有利于δ相在晶界的析出[189]。这些结果强调了一个事实，即LPBF工艺的高温条件需要重新评估，并与传统制造方法的高温条件区分开来。
图39。激光粉末床熔合和变形Inconel 625组件中δ相形成的时间-温度转换图。红点表示行业推荐的消除应力的热处理条件[187]。结果表明，激光粉末层熔化过程中δ相的形成速度比变形过程快得多。应力消除热处理(红点)可以促进激光粉末层熔化过程中δ相的形成，但对变形等量物没有促进作用。
Laves相是另一种常见的不利于镍基高温合金力学性能的析出相。事实上，Laves相的成分主要是从两个主要强化相(即γ”和δ)中减去了Nb。Pr¨obstle等人解释说，与其他研究一致，AB LPBF IN718的TEM上只可见Laves相(图40)，这是因为快速的加热和冷却循环抑制了其他二次相的析出[190]。因此，需要高温来溶解这些物质，并形成更多的变形状微观组织。
图40。透射电子显微镜图像显示了激光粉末床rr铬镍铁合金718中的laves相[190]。(一)明视野。(b)暗视野。由于快速的加热和冷却循环，激光粉末床聚变过程中只出现了Laves相，抑制了其他二次相的析出
每个样品的TEM显微图和衍射图如图41所示。在溶液处理的样品中(图41a)，相关的衍射图(图41b)表明不存在二次相。这意味着在AB试样中常见的Laves相(图40)在溶液处理过程中完全溶解。在HIP试样中，由于高温和变形，发生了强烈的再结晶(图41c和d)，溶解了构建后存在的所有子结构。至于先前的情况，从衍射图中没有发现二次相，表明在热等静压过程中二次相完全溶解。如前所述，固溶处理和老化相结合是IN718最常用的高温治疗策略之一。该策略的TEM显微图和衍射图(图41e和f)显示了尺寸为30 nm的γ”粒子的存在。同样，对于热等静压+时效处理的样品，在衍射图中观察到γ”相的反射(图41i)。TEM显微图(图41g和h)显示，针状δ颗粒在晶界处少量析出。这些观察结果与Kuo等人的研究结果相似[92]。然而，在这种情况下，针状δ析出物也被发现降低了试样的强度。这些结果证实了δ颗粒的析出减少了周围区域γ”的存在量(图41h)。
图41。激光粉末床熔接试样的透射电镜图像和衍射图[172]。(a)， (b)溶液处理。(c)， (d)热等静压。(e)、(f)经处理和老化的溶液。(g) - (i)热等静压老化。经固溶处理后的衍射表明，Laves相的溶解通常以原有状态存在。热等静压后，晶粒再结晶，二次相溶解。固溶和时效处理后，透射电子显微镜图像和衍射图显示了二次相的存在，如γ”。这表明，固溶处理和老化处理能够析出次生相。
尽管普遍认为Laves相不利于镍基PBF的力学性能，需要溶解，但最近的研究发现，Laves相的尺寸、形貌和分布有利于PBF镍基高温合金的力学性能[191 - 193]。例如，Sui等人通过高温溶解了Laves相的尖角和凹槽，使其由长条形变为粒状[191]。然后他们在另一项研究中发现，粒状Laves相比长条Laves相更有利于PBFIN718的塑性变形，并且一定数量的Laves相是试样强度和延性的最佳匹配[192]。同样，Xiao等人发现，细小的离散Laves相改善了LPBF IN718的拉伸性能，甚至优于变形的IN718，并具有良好的伸长率，而长链状Laves相则具有更脆的性质和次优性能[193]。
总的来说，一个优化的热处理工艺可以控制沉淀相的尺寸、形状和分布，以满足所需的机械性能。应该进行更多的工作来探讨这方面的问题。
3.3.1.3. 残余应力。Tucho等人证明了建筑过程中的热循环会在材料中产生残余应力(这是能量束沉积过程中常见的现象)，产生塑性变形和位错网络(图42a)[185]。然而，由于这些是由内应力引起的，位错网络可以使用适当的HT去除，如图42b所示。
图42。激光粉末床熔接IN718试样中的亮场TEM图像[185]。(a)构建常态。(b)热处理。这揭示了Laves相的存在
总的来说，通过适当的热处理，有可能获得与铸态镍基高温合金类似的组织，就像LPBF高强度合金VZhL21经过逐步的后处理[194]和哈氏合金X经过固溶退火[181]后一样。然而，延性倾向开裂和应变时效开裂机制的结合被认为是LPBF CM247LC在构建后热处理后开裂的主要原因[195]。这表明，为了获得无缺陷的LPBF材料，热处理过程仍然需要优化。
3.3.2. 加工后PBF表面完整性
在PBF之后，通常需要加工来获得所需的几何形状。鉴于材料的不均匀性和复杂的几何形状，增材制造组件提出了新的加工挑战。考虑到零件之间的隐性变化，传统的铸造数据获取挑战是显而易见的。然而，考虑到当前类PBF系统的局限性，增材制造组件的附加价值很可能会通过加工过程获得。
加工过程会影响材料的微观组织和表面质量，并产生残余应力。如前所述，PBF材料具有不同于常规铸造或变形镍基高温合金的显微组织、表面粗糙度和残余应力。Ezugwu等人对常规制造的镍基高温合金的可加工性进行了综述，并讨论了镍基合金的加工问题和刀具磨损失效的原因[196]。因此，加工的影响将是不同的，重要的是要了解他们的影响，以控制零件的质量。有研究比较了不同的后处理技术，即枪管精加工、超声喷丸、超声冲击处理和喷丸的效果及其对表面粗糙度、硬度和残余孔隙率的影响[197]。超声冲击处理对表面粗糙度(降低57.4%)和残余孔隙率(降低84%)的效果最好，而喷丸处理对硬度的改善效果最好(提高66.5%)[197]。喷丸处理还细化了EBM IN718的亚表面晶粒，改善了表面织构和氧化性能[198]。另一项研究也表明，喷丸和超声冲击处理可以改善HIP LPBF IN718的表面织构参数和残余应力[199]。此外，Kuner等人还发现，与未抛光的样品相比，抛光AB EBM哈氏合金会导致更慢的氧化动力学[200]，Karthick等人观察到，与其他样品相比，使用磨削后进行低塑性抛光的样品具有更好的表面光返度、降低孔隙率和提高残余压应力[201]。
此外，研究了采用无水电解质溶液进行电解抛光表面处理，以改善LPBF IN718的表面质量[202]。结果清楚地表明了在增材制造金属零件抛光中引入高度调节的电解液流动的潜在好处[202]。研究了LPBF哈氏合金X微观组织对机电溶解特性的影响，结果表明，与变形相比，LPBF的晶粒更细、亚晶界和位错更密集，有助于形成更稳定、更厚的钝化膜[203]。
研究表明，镍基高温合金的PBF组织对加工过程也有影响。例如，在构建方向和加工策略之间存在特殊的相互作用[204]。研究表明，切割方向与构建方向和扫描策略方向的相对取向影响LPBF IN625的表面形貌和完整性[205]。事实上，Patel等人表明，在测试的方向中，在构建方向进给量加工产生的切削力最大(如图43所示)[205]。类似地，另一项研究发现，沿造模方向进刀可以产生较小的峰值力和较大的偏差，而沿造模方向进刀可以产生较大的峰值力和较小的偏差[206]。
图43。这说明了PBF构建方向对后续加工的影响。当进给方向与成形方向平行时产生最大的切削力，导致加工面的各向异性。
此外，经高静压和高温处理的LPBF IN718在铣削过程中比变形IN718具有更好的最小比切削能、最小的刀具磨损和最小的表面粗糙度[207]。研究发现，铣削力峰值取决于进给方向以及在制造LPBF IN625中采用的分层扫描旋转[206]。因此，这些研究表明，在类似于“为制造而设计”的主题中，需要考虑为后处理选择PBF构建参数的必要性[204]。
目前还没有研究EBM微结构对加工参数的影响，反之亦然。因此，这个地区应该进一步发展。另一个发展领域是混合机械的使用，在相同的过程中制造和加工零件[208,209]。例如，采用LPBF和激光冲击强化相结合的新型混合方法，可使CM247LC裂纹减少95%[102]。因此，需要对混合机械进行更多的研究，因为它们有可能进一步控制PBF材料的微观结构和力学性能。
3.4. PBF中镍基高温合金的建模
数值模拟是理解PBF过程的基本机理和预测可能结果的有效工具。邱等[210]对低pbf镍基高温合金模拟的研究进展进行了综述。其他研究也提出了PBF的多尺度建模[211]，增材制造建模的分类[212]，金属增材制造材料的微观结构建模[213]，金属粉末的多物理连续建模方法[214,215]。典型的增材制造微观结构模型包括:热模型、相场模型、运动学模型和元胞自动机模型。这些模型可以单独使用，也可以与其他模型结合使用来模拟PBF过程和微观结构。
热模型可以确定增材制造过程中材料的温度，并计算流体流动和孔隙率。这些模型是增材制造建模中最常用的一些。Zhang等人使用COMSOL Multiphysics™5.0软件模拟了LPBF IN718熔体池边缘的温度梯度和冷却速率[216]。Kirka等人也进行了类似的研究，模拟了激光轨迹在固化材料上的热分布[96]。结果表明，当加工新一层时，最多可在其下五层进行重熔。这可以从最后一个重熔区发现的树枝状组织的细化和热影响区的均匀化过程中观察到。Xia等人也研究了采用LPBF制备IN718+WC的熔池温度分布[65]。
这有助于解释Ni2W4C初生枝晶和(Nb,M)C碳化物的形成机理。采用考虑热传导和再发光的有限元方法模拟EBM IN718单珠实验温度分布的时间演化[217]。构建的微观结构与实验观察结果相反，主要由等轴晶和混合晶组成[217]。
相场模拟可以在同一模型中模拟固体和液体物质相，并用于观察微观组织的演变(如晶粒粗化和枝晶生长)。Pinomaa等人利用该方法模拟了凝固动力学，包括晶粒形态、溶质分布和亚稳相的形成等微观组织特征的发展，能够准确地模拟LPBF镍基高温合金的温度分布、历史、热梯度和冷却速率[218]。
正如Wei等人综述的那样，传输现象模型也被用于研究增材制造合金的凝固、残余应力、变形、缺陷形成以及组织和性能的演变[219]。Huynh等人[220]模拟了新型试件中的应力分布，以证明可以通过定制的几何形状获得预期的结果。
这些不同的模型也可以用来理解和预测PBF工艺参数对材料微观组织或力学性能的影响。例如，Raghavan等人试图创建一个模拟来预测各种EBM加工参数对某些IN718试样微观结构的影响[221]。如预期的那样，熔池凝固过程中产生的热梯度和固液界面速度都会影响最终的晶粒形貌(图44)。然后模拟不同的工艺参数，如预热温度、光斑开启时间、光斑直径和光斑电流(图45)，分析它们对产生的形貌的影响。
图44。熔池凝固过程中产生的热梯度和固液界面速度[221]。(a)温度梯度(G)/液固界面速度(R)与凝固时间的关系(b)凝固路径示例。这表明，熔池凝固过程中产生的热梯度和固液界面速度都影响着最终的晶粒形貌。
图45。控制熔池温度梯度(G)和液固界面速度(R)的工艺参数对晶粒形貌的影响[221]。(一)预热温度。(b)准时。(c)光束直径。(d)点束电流。所有这些参数都会影响熔池的最终形态。
还有一些研究使用模型来确定某些镍基高温合金的PBF可制造性，如Yang等人，通过建立基于柱状到等轴转变的有限元模型，计算多道试样的凝固条件(温度场、热梯度和凝固速度)，确定了LPBF镍基SX高温合金制造的可行性[222]。
利用模型优化PBF参数也在研究中。针对包括镍基高温合金在内的多种金属材料，提出了一种通用的简化模型，利用LPBF过程中的能量吸收和消耗关系来预测适合于LPBF的能量密度[223]。结果证实，该模型可以预测加工材料所需的合适激光能量密度，无需繁琐的试错实验[223]。基于模拟的熔池深度和熔池宽度，提出了LPBF GH3536合金全过程能量预测图，作为工艺参数选择的方法[224]。Yan等人还表明，使用数据驱动的多尺度和多物理模型可用于推导增材制造的工艺-结构-性能关系，并优化工艺参数[225]。
最后，其他研究人员专注于PBF过程的其他方面的模拟:粉末床熔化[226-234]、熔体池流体动力学[235,236]、相变[237]以及微观热力学和动力学机制[235,236,238,239]。通过模拟PBF形成过程中的微观组织发展，可以为最后部分枝晶和析出相的形貌和分布提供有用的见解[240-242]。对残余应力的模拟也产生了一些值得注意的结果[243-246]，但它显然也是一个发展迅速的领域。
作者还想强调当前建模时间和有效过程速度之间的能力鸿沟。因此，在建立计算效率足够高的模型方面仍有重大挑战需要克服，以便能够部署”即时”模型和控制架构。
参考阅读
Sanchez S , Smith P , Xu Z ,et al. PowderBed Fusion of nickel-based superalloys: A review[J]. International Journal ofMachine Tools and Manufacture, 2021(5):103729.
京公网安备11010802043351