综述：镍基高温合金的粉末床熔融增材制造研究进展（2）

导读：本文旨在回顾两种主要粉末床熔融（PBF）技术——激光粉末床熔合(LPBF)和电子束熔合(EBM)，在制备镍基高温合金的组织和力学性能方面的研究成果。

2. PBF过程控制和质量检验

为了有效地将PBF过程转移到工业中，必须选择适当和可靠的检查方法来检查制造过程和制造质量。本节将讨论的一些相关的检测技术，以供研究人员参考。

2.1. 显微结构的表征

PBF镍高温合金最常用的分析方法包括光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)，下面将简要介绍。上述的这些检测手段在材料金相实验室都是较为常见的。为了使用这些方法，需要仔细制备样品。Zhang等人还撰写了一篇关于金属材料制备的综述，这将有助于镍基高温合金和增材制造研究人员制定表征策略。这里强调了这些技术下的主要观察结果。想要制备出理想的试样通常需要适当的研磨、抛光和蚀刻。读者可以参考Zhang等人关于这个主题的综述[55]以获得更多信息。

PBF试样中的孔隙率是研究的一个经典的“首要指标”，尽管ASTM标准建议使用阿基米德原理对PBF材料[56]进行孔隙率测量，但研究界通常使用OM来在x50倍或更小的倍数下观察这些(图8)，OM的横向分辨率约为200nm[57]。如果需要更高的分辨率(更小的孔径)，则需要使用电子显微镜。通常使用图像分析软件(如ImageJ)分析标本的横截面，孔隙度可以被量化，尽管是破坏性的。Perevoshchikov等人证明这些孔隙度值与用阿基米德法[58]得到的孔隙度值相当。针对于较软的材料，图像法必须谨慎使用，制样需要以不掩盖孔隙的材料涂抹在表面并抛光处理。

图8所示。激光粉末床熔接试件[58]的光学显微图。多孔性和其他缺陷明显地存在于材料中。使用光学显微照相技术可以很容易地检测到这些。然而，当考虑到较软的材料可以掩盖毛孔时，应该谨慎。(工艺参数采用:295w, 2250mm /s，层高0.11 mm)

在适当的刻蚀下，还可以使用OM(图9)来识别熔池。然而，由于PBF镍基高温合金试样的显著特征通常为5 ~ 30 μm，因此OM法通常无法观察到晶粒尺度的显微组织。因此，如果需要了解宏观以外的情况(焊缝轨迹、气孔)，就需要使用更高分辨率的成像技术，如SEM。

图9所示。激光粉末床熔凝铬镍铁合金718试样的x射线衍射结果。(一)粉末。(b)竣工垂直部分。(c)竣工水平截面[64]。正如预期的那样，主要存在的相是γ面心立方NiCr相，观察到γ′和γ”峰可以与γ重叠，很难分离不同的贡献。

扫描电镜(SEM)广泛用于表征PBF镍基高温合金样品的微观组织。通过背散射电子显微图可以观察到材料的表面形貌、晶粒结构、相和析出相。事实上，PBF过程中产生的快速加热和冷却循环往往使析出物很小(nm范围内)，可能超出SEM的限制。由于这些成分、空间频率和尺寸是决定合金性能的关键。这些物质的特征(和控制它们的形成)在过程中是至关重要的。

EBSD可以作为电子显微镜的辅助工具，提供关于材料晶体结构的更详细的信息。图19[59]给出了已建(AB) LPBF IN718样品的EBSD方向图。EBSD在将增材制造中的织构形成与相关的工艺参数和材料组成联系起来方面特别有用。当考虑增材制造样品的再结晶行为时，来自EBSD的数据集是非常有价值的。

图19所示。激光粉末床熔凝铬镍铁合金718试样[59]的电子背散射衍射图。这表明晶粒长大的主导方向是在构建方向，具有较强的<100>晶体织构，这是粉末床熔合过程的特点。带有小等轴晶粒的单个激光扫描轨迹，重叠区域也可以在XY平面上看到(垂直于构建方向)。

Terner等人也使用EBSD来估计LPBF IN625中的残余应力，方法是通过定向成像来评估局部定向错误或应变水平，并发现EBSD足以定性地评估材料[60]中的残余应力。与EBSD相结合的是一系列利用激光超声技术的新兴技术。

Rossin等人利用共振超声光谱技术表征和检测LPBF部件的微观结构变化[61]。Smith等人进一步展示了空间分辨声学光谱用于增材制造组件的表征[62]。虽然这些技术仍处于萌芽期，但它们有很大的潜力被应用于增材制造生产当中。

2.2. x射线衍射

x射线衍射(XRD)不仅可以确定多晶材料的晶体结构，还可以测量残余应力[63]。图9报道了IN718粉末和AB LPBF样品的XRD谱，给出了材料中相分布的总体概况。如预期的那样，主要相是γ面心立方(FCC) NiCr相[64]。从峰分析可以观察到γ′相和γ”的峰可以与γ相重叠，变得难以区分。因此，其他技术，如透射电子显微镜(TEM)，成为识别和量化这两种沉淀相的必要手段。

文献中使用XRD的例子包括Xia等人，他们研究了附加强化颗粒(碳化钨WC)对LPBF IN718样品的影响，并利用XRD表征了部分LPBF IN718+WC复合材料的相分布[65]。γ-Ni,Ni2W4C, NbC和残余WC颗粒为主要相。衍射峰的位移很明显，这可能是由于更大的W原子的存在产生晶格应变。这些诱导应力被认为是造成所观察到的材料强化的原因。Raghavan等人的研究比较了不同HT处理的样品的光谱[66]。从样品中获得的XRD谱图(图10)表明，随着溶液温度的升高，二次相(γ′、γ”和碳化物)的数量减少。

图10所示。两种不同热处理方式的激光粉末床熔覆铬镍铁合金718的x射线衍射光谱比较。(a) 2θ之间的20◦角。(b) 2θ之间的60◦[66]。结果表明，随着固溶温度的升高，二次相(γ′、γ′和碳化物)数量减少。

Popovich等利用XRD研究了后处理技术对LPBF IN718试样的影响[67]。热处理(HT)产生了大量的δ和γ”相，而热等静压(HIP)和高温热处理(HT)产生了两种类型的碳化物(NbC和TiC)(图11)。与之前的研究一致，它也强调了XRD光谱在量化和区分相(如δ和γ”)方面的局限性和不足，其特征是峰重叠。

图11所示。铬镍铁合金718成型和后处理样品的x射线衍射光谱。(一)全光谱。(b)放大图像[67]。这证明了x射线衍射光谱在定量和区分相，如δ和γ”方面的不足，其特征是峰重叠。

XRD不仅可以定性，而且可以定量地测定样品的相分布。例如，在Popovich等人的进一步研究中，利用XRD分析了LPBF IN718在不同制造阶段的样品化学成分(见表3)[68]。结果表明，AB试样中增强颗粒的总量较原粉末略有增加，强度增加幅度大于预测值。均匀化过程中，δ颗粒完全溶解，部分降低了试样强度。然而，如果再进行时效处理，强化相的总体积达到~33vol%，是AB试样的3倍。通过拉伸测试证实了这些析出相的强化作用:全热处理试样的抗拉强度为1350 MPa，而AB试样的抗拉强度为1002 MPa。

表3 激光粉末床熔融铬镍铁合金718定量成分的x射线衍射结果[68]。说明x射线衍射不仅可以定性地测定样品的相分布，而且可以定量地测定样品的相分布。

XRD也可用于测量PBF过程中产生的残余应力。在PBF中，残余应力是由于冷却引起的局部应力引起的。Goel等人利用中子衍射观察到，LPBF中的残余应力高于EBM AB IN718样品[69]。Sanz等人分析了一些LPBFIN718样品的残余应力，探索不同后处理策略对其的影响[70]。这些测量结果表明，具有拉伸性质的应力极大地破坏了性能。喷丸强化(在其他方法中)可用于在表面诱导高压应力，从而抵消这一影响(图12)[70]。然而，就像引入额外的热处理后处理步骤一样，使用PBF的经济合理性被削弱了。

图12所示。采用不同后处理技术(热处理和喷丸)处理的试样的残余应力状况[70]。这说明了使用x射线衍射来测量残余应力，以及喷丸对诱导残余压应力的影响。

2.3. x射线计算机断层扫描

x射线计算机断层扫描(XCT)使用x射线从不同方向拍摄物体的多个二维横截面图像，这种测试方法可以对材料内部[71]进行观测。在XCT的帮助下，可以在不破坏试件的情况下描述内部缺陷以及在力学测试过程中产生的缺陷。Tillmann等人在一项研究中使用OM和XCT评估了LPBF IN718的孔隙度[72]。两个测量值之间的比较显示出两个测量值之间的显著性差异(表4)。这种差异是由XCT分辨率的限制造成的。事实上，这种技术无法检测到直径小于8 μm的孔隙，因此测量到的孔隙量更少。这是一个基本的限制，因为这种尺寸的缺陷，以及适当的总体，可以显著地破坏部分完整性。

表4 使用光学显微图和x射线计算机断层扫描的样品相对密度[72]。两个测量之间的比较显示出两个测量之间的显著差异，突出x射线计算机断层扫描分辨率的局限性。

XCT分析还发现表皮和核之间有一个孔隙密度较高的区域。之前的研究对这些缺陷的形成机理进行了解释[73]。Smith等人还观察到，在他们探索的条件下，PBF过程中产生的大部分空腔都出现在靠近表面的地方(图13)[74]。重建的三维体块清楚地表明，构建方向(BD)对空腔分布也有影响。然而，这可能是不利的加工条件的结果，而不是加工镍基高温合金的一般缺陷。

图13所示。x射线计算机断层扫描图像标本截面在二维和重建三维体积。V、D、H表示在建造过程中试件的不同定位策略(如图右上角所示)[74]。重建的三维体块清楚地表明，构建方向对空腔分布有影响。

Xu等人进行了一系列分级热-力学试验，研究了一些LPBF IN718试样在蠕变试验中的缺陷演化[75]。这是通过在测试的不同阶段进行XCT来实现的。图14给出了在试验前、7.3%应变时、11.5%应变时和破坏后各阶段孔隙率沿试样长度的分布。蠕变过程中孔隙率的增加是直接的，通过XCT也可以很容易地识别出最薄弱的点(图14中的峰值1′)。

图14所示。蠕变试验不同阶段试样中的孔隙率分布[75]。展示使用x射线计算机断层扫描的潜力，以确定其中一个样本的失效，并在测试中调查演变过程。

在介绍了与镍基高温合金PBF相关的主要技术和常见观察结果之后，现在有可能更密切地观察该工艺产生的微观组织。

2.4. PBF过程监控

监控PBF构建过程是必要的，通过控制这个过程，可以了解缺陷是如何产生的，以及如何消除缺陷。埃弗顿等人对这一主题进行了广泛的综述[76]，概述了强大且可广泛部署的过程监控手段。

热成像是熔池表征[77,78]和缺陷分布[79]中最常用的技术之一。Criales等人和Arisoy等人记录了LPBF IN625建筑中单个激光扫描的运动(图15)[77,80]。从这些热图中提取出熔池尺寸、颗粒溅射趋势、热梯度、加热和冷却速率。

图15所示。记录单个轨道建立过程的一系列热像仪[77]。从这些热图中提取了熔池尺寸、颗粒溅射趋势、热梯度、加热和冷却速率，说明了热图在定量监测粉末床熔池过程中的实用性。

激光扫描过程中产生的飞溅会在PBF样品表面和本体中产生严重的缺陷[81]。Foster等人证明了热成像用于飞溅位置原位监测的有效性[82]。在热像图中，飞溅轨迹由灰色缩放图和轮廓图识别，如图16所示。Tan等人也展示了在LPBF期间使用基于神经网络的图像分割进行飞溅提取的潜力[83]。替代监测方法还包括用于监测熔池的高帧率摄像机[84,85]，用于测量扫描期间动态激光能量吸收的基于反射计的仪器[86]，以及用于记录EBM期间操作信号的背散射电子检测系统[87]。

图16所示。分析温度记录器。(a)对红外相机捕捉到的图像进行灰度化处理。(b)相应的等高线图。这表明使用红外摄像机来定位建筑过程中产生的飞溅是有用的[82]。

XCT通常被用作构建后分析的技术(参见2.3节)，但也可以进行在线测量。例如，Leung等人介绍了XCT在捕获单激光轨迹扫描中孔隙生成和溅射分布方面的成功应用[88]。最后，其他研究人员在监控构建过程时对PBF样本中产生的缺陷进行分类[89,90]。

总的来说，过程监控在理解PBF过程和控制所生产零件的质量方面有很多好处。这一直是PBF技术的一个重要研究领域。